CN106431905A - 一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法 - Google Patents

一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法。本发明提供了一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，采用三甘醇和异辛酸作为主要原料，在酯化催化剂纳米固体超强酸存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗。该制备方法具体操作流程为酯化反应、过滤、蒸馏脱酸、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明能够使催化剂达到回收循环利用，节约成本的目的，而且本制备方法还具有工艺简单、产品质量稳定、转化率高等优点。

Description

一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂，且我国已经成为全世界第一生产和消耐费大国。三甘醇二异辛酸酯（3G8）为溶剂型耐寒环保型增塑剂，具有优良的低温性、久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，且具有粘度低和一定的润滑性等特点。其分子结构能使塑料产品具有良好的色度和透明性。与树脂相近的极性使其与树脂相溶性良好，因而广泛应用于PVB安全膜、合成橡胶、乙烯基树脂、PVC、工业涂布涂层、密封材料等多个领域。该产品为聚乙烯醇缩丁醛（PVB安全膜）和合成橡胶的最佳特效增塑剂，能使之产生极佳的低温性能和低挥发性。用作含蓖麻油的聚乙烯醇的缩丁醛布基涂料时，能显著改善严寒条件下的柔顺性。用于合成橡胶，用量一般都比其它增塑剂低。目前三甘醇二异辛酸酯的合成分两步进行。第一步是一分子三甘醇和一分子异辛酸在催化剂作用下生成三甘醇单异辛酸酯；第二步是一分子三甘醇单异辛酸酯和一分子异辛酸反应生成三甘醇二异辛酸酯。该反应为典型的酯化脱水反应，但传统的三甘醇二异辛酸酯生产工艺工业上长期使用的催化剂为液体酸催化剂，存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量不稳定等缺点，而且对设备腐蚀严重，存在安全隐患。因此迫切需要通过技术创新，来提高三甘醇二异辛酸酯的产品质量，生产效率，既节能又环保的三甘醇二异辛酸酯生产新工艺，新方法，增强产品的市场竞争力。
发明内容
本发明主要针对现有技术中存在的不足，而提供的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，具有转化率和选择性高、工艺简单、生产能耗低，产品质量稳定的优点。
技术方案：
一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征包括如下步骤构成：
将原料三甘醇、异辛酸按质量比为1∶2.1～2.3比例投入到带搅拌、机械密封的酯化反应釜中，开启搅拌，加热升温，温度上升至60～80℃，加入酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，使其在正压状态下进行酯化反应3～3.5h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕。
酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复进行利用。
当物料移入蒸馏釜后，加热升温，开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为152～160℃的冷凝液，使部分剩余的异辛酸能够得到充分脱除，回收的酸可重复使用。
剩余酸充分脱除后，冷却蒸馏釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温至80～90℃时，首先加入碱液进行中和，使酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行2次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
在本发明中，所述的酯化催化剂为纳米固体超强酸，具体制备方法为：取适量的SnCl4溶解于无离子水中，配成1mol/L溶液，滴加5mol/L的NH3H2O溶液使其沉淀，调节PH=10，静置12h，过滤，用无离子水洗涤至无Cl-和NH4 +。将沉淀物在120℃烘箱中干燥12h后，研磨至100目，用1mol/L的H2SO4溶液，浸泡10h，抽滤，把所得滤饼在红外灯下干燥30-50min,最后置于马弗炉中，在600℃焙烧2h，即得纳米固体超强酸催化剂SO4 2-/SnO2
所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.045%～0.055%。
所述的中和所用的碱为含量5%的碳酸钠溶液。
所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
所述的无机滤附剂的其用量为三甘醇二异辛酸酯粗酯量的0.15%～0.2%。
本发明的有益效果
本发明提供了一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，该制备方法采用纳米固体超强酸为催化剂，不仅提高了酯化转化率，而且催化剂用量少、选择性高，产品易分离，后处理简单，并可再生利用等优点。同时还采用调节酯化反应的前后期压力，提高反应速率，缩短反应时间，节约能耗。
附图1说明:
图一为本发明的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的生产工艺流程示意图，其中图中：1、酯化反应，2、过滤，3、蒸馏脱酸，4、加减中和，5、水洗，6、汽提，7、吸附脱色，8、过滤，9、成品
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的制备方法作进一步的阐述。
实施例1
1、酯化反应
将原料800kg三甘醇和1680kg异辛酸投入到带搅拌，机械密封的5000L搪玻璃酯化反应釜中，开启酯化釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启搅拌，温度上升至60℃时，加入1.116kg酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，在正压状态下进行酯化反应3h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕。
酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入不锈钢蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料用无离子纯水漂洗后重复利用。
2、蒸馏
当物料移入蒸馏釜后，开启蒸馏釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为152～160℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液异辛酸在下一次酯化反应中使用。
蒸馏完毕后，冷却蒸馏釜中的物料至95℃，将物料粗酯转入不锈钢精制釜中。
3、精制
物料转入精制釜后，开启搅拌，继续降温至80℃时，加入5%的碳酸钠溶液进行中和，同时取样分析，使酸值小于0.1mgKOH/g为止，然后加入50kg无离子水进行水洗操作，搅拌20min后，静止20min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后冷却降温至70℃时，加入3.6kg无机滤附剂，搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至40℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到液体产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
实施例2
1、酯化反应
将原料800kg三甘醇和1760kg异辛酸投入到带搅拌，机械密封的5000L搪玻璃酯化反应釜中，开启酯化釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启搅拌，温度上升至70℃时，加入1.28kg酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，在正压状态下进行酯化反应3.2h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕。
酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至92℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入不锈钢蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料用无离子纯水漂洗后重复利用。
2、蒸馏
当物料移入蒸馏釜后，开启蒸馏釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为152～160℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液异辛酸在下一次酯化反应中使用。
蒸馏完毕后，冷却蒸馏釜中的物料至90℃，将物料粗酯转入不锈钢精制釜中。
3、精制
物料转入精制釜后，开启搅拌，继续降温至82℃时，加入5%的碳酸钠溶液进行中和，同时取样分析，使酸值小于0.1mgKOH/g为止，然后加入55kg无离子水进行水洗操作，搅拌20min后，静止20min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后冷却降温至65℃时，加入4.2kg无机滤附剂，搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至40℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到液体产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
实施例3
1、酯化反应
将原料800kg三甘醇和1840kg异辛酸投入到带搅拌，机械密封的5000L搪玻璃酯化反应釜中，开启酯化釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启搅拌，温度上升至65℃时，加入1.452kg酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，在正压状态下进行酯化反应3.5h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕。
酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至95℃时，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入不锈钢蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料用无离子纯水漂洗后重复利用。
2、蒸馏
当物料移入蒸馏釜后，开启蒸馏釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为152～160℃时的冷凝液，接收罐中的冷凝液异辛酸在下一次酯化反应中使用。
蒸馏完毕后，冷却蒸馏釜中的物料至92℃，将物料粗酯转入不锈钢精制釜中。
3、精制
物料转入精制釜后，开启搅拌，继续降温至85℃时，加入5%的碳酸钠溶液进行中和，同时取样分析，使酸值小于0.1mgKOH/g为止，然后加入60kg无离子水进行水洗操作，搅拌20min后，静止20min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后冷却降温至60℃时，加入4.8kg无机滤附剂，搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至40℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到液体产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
通过本发明实施例，制得的环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯性能指标测试结果见下表所示，其质量指标全部达到指标。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将原料三甘醇、异辛酸按质量比为1∶2.1～2.3比例投入到带搅拌、机械密封的酯化反应釜中，开启搅拌，加热升温，温度上升至60～80℃，加入酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，使其在正压状态下进行酯化反应3～3.5h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕；
酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复进行利用；
当物料移入蒸馏釜后，加热升温，开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为-0.096～-0.1MPa、气相温度为152～160℃的冷凝液，使部分剩余的异辛酸能够得到充分脱除，回收的酸可重复使用；
剩余酸充分脱除后，冷却蒸馏釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温至80～90℃时，首先加入碱液进行中和，使酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行2次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。
2.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化催化剂为纳米固体超强酸，具体制备方法为：取适量的SnCl4溶解于无离子水中，配成1mol/L溶液，滴加5mol/L的NH3.H2O溶液使其沉淀，调节PH=10，静置12h，过滤，用无离子水洗涤至无Cl-和NH4 +；将沉淀物在120℃烘箱中干燥12h后，研磨至100目，用1mol/L的H2SO4溶液，浸泡10h，抽滤，把所得滤饼在红外灯下干燥30-50min,最后置于马弗炉中，在600℃焙烧2h，即得纳米固体超强酸催化剂SO4 2-/SnO2。
3.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.045%～0.055%。
4.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，所述的中和所用的碱为含量5%的碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，所述的无机滤附剂的其用量为三甘醇二异辛酸酯粗酯量的0.15%～0.2%。
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