CN106431894B - 一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法，其特征在于：回收装置包括脱轻釜、文式喷射器、第一冷却塔、第一冷却器、缓冲槽、收集槽、蒸发器、第二冷却塔、第二冷凝器；回收方法包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程。本发明通过对异辛酸回收和利用，提高了原料的利用率，降低了生产成本；同时也省去了后续中和、污水处理等工序，减少了污染物排放量；本发明的回收装置简单、易于实施，通过本发明方法的实施，可实现异辛酸的回收率达98％以上，且回收异辛酸的纯度大于99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置及方法。
背景技术
三甘醇二异辛酸酯是种无色、略有气味的液体，具有良好的耐久性、耐紫外线和抗静电性能，不溶于水和矿物油，可溶于多种有机溶剂，是聚乙烯醇缩丁醛和合成橡胶的特效增塑剂，使产品产生低温特性和低挥发性特点，其分子结构能使加工物拥有良好的透明性和色度。三甘醇二异辛酸酯也可用于粘结剂和密封材料，是聚氯乙烯、纤维素制品和苯乙烯等产品增塑剂。其作为聚乙烯醇缩丁醛胶片的特质增塑剂，是胶片加工过程中不可或缺的原料，因而在聚乙烯醇缩丁醛中间膜的领域得到广泛应用。
目前国内外合成三甘醇二异辛酸酯的主要方法分为两步进行：第一步是一分子的三甘醇和一分子的异辛酸在催化剂作用下脱去一分子水，生成三甘醇单异辛酸酯；紧接着进行第二步反应，一分子三甘醇单异辛酸酯和一分子异辛酸在催化剂作用下再脱去一分子水，生成三甘醇二异辛酸酯。该反应影响因素包括催化剂种类、反应时间、反应温度和三甘醇与异辛酸比例等，是典型的酯化脱水反应。
国内外生产三甘醇二异辛酸酯，选用的异辛酸均过量，在三甘醇与异辛酸经酯化反应后，所得反应液中除产物和催化剂外，还含有大量剩余的异辛酸；反应液粗滤后的粗滤液通过中和处理后，直接排放，不但增加了处理成本，还影响环境。研究异辛酸的回收方法，实现异辛酸的选择性回收利用，减少排放，不但能够降低三甘醇二异辛酸酯的生产成本，提高产品的市场竞争力，还能起到保护环境的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收方法及装置，主要是从经酯化反应、过滤后的粗滤液中提取异辛酸。三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸过量5-20％，若能进行回收，既有经济效益，又有环保效益。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明首先提供一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置，其特点在于：所述回收装置包括脱轻釜、文式喷射器、第一冷却塔、第一冷却器、缓冲槽、收集槽、蒸发器、第二冷却塔、第二冷凝器。
在所述脱轻釜外设置有用于通入蒸汽的夹套，在所述脱轻釜上设置有脱轻釜粗滤液入口、脱轻釜物料出口、脱轻釜气相出口和脱轻釜冷却液回流口；在所述夹套上设置有脱轻釜夹套蒸汽入口和脱轻釜夹套蒸汽出口；
所述文式喷射器设置在所述脱轻釜内中下部，包括文式喷射器蒸汽入口、文式喷射器粗滤液入口和喷头；
在所述第一冷却塔上设置有第一冷却塔气相入口、第一冷却塔气相出口、第一冷却塔溢流液入口、第一冷却塔冷却液回流口。
在所述第一冷凝器上设置有第一冷凝器气相入口、第一冷凝器冷却液出口、第一冷凝器循环水入口、第一冷凝器循环水出口、第一冷凝器真空***连接口。
在所述缓冲槽上设置有缓冲槽溢流口、缓冲槽放料口和缓冲槽进料口；
在所述收集槽上设置有收集槽进料口和收集槽放料口；
在所述蒸发器上设置有蒸发器混合液入口、蒸发器异辛酸采出口和蒸发器气相出口
在所述第二冷凝器上设置有第二冷凝器气相入口、第二冷凝器冷却液出口、第二冷凝器循环水入口、第二冷凝器循环水出口、第二冷凝器真空***连接口；
所述脱轻釜的脱轻釜气相出口和脱轻釜冷却液回流口分别与第一冷却塔的第一冷却塔气相入口和第一冷却塔冷却液回流口相连；
第一冷却塔的冷却塔气相出口与第一冷凝器的第一冷凝器气相入口相连，第一冷却塔溢流液入口与缓冲槽的缓冲槽溢流口相连；
第一冷凝器的第一冷凝器冷凝液出口与缓冲槽的缓冲槽进料口相连，第一冷凝器真空***连接口与抽真空***相连，第一冷凝器循环水入口和第一冷凝器循环水出口分别与循环水上水和回水***相连；
所述缓冲槽底部的缓冲槽放料口与所述收集槽顶部的收集槽进料口相连；
所述收集槽底部的收集槽放料口与所述蒸发器的蒸发器混合液入口相连；
所述蒸发器顶部的蒸发器气相出口与所述第二冷却塔底部入口相连；
所述第二冷却塔顶部气相出口与所述第二冷凝器的第二冷凝器气相入口相连；
所述第二冷凝器的第二冷凝器真空***连接口与抽真空***相连，第二冷凝器循环水进口和第二冷凝器循环水出口分别与循环水上水和回水***相连。
本发明进一步提供了三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收方法，其是利用上述的回收装置，包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程。具体步骤为：
步骤1、轻组分分离
将三甘醇与异辛酸经酯化反应后的反应液进行粗滤，以去除颗粒杂质；所得粗滤液经脱轻釜粗滤液入口加入脱轻釜中，通过温度和压力的控制，使轻、重组分分离，所述重组分包含大部分的三甘醇二异辛酸酯；所述轻组分主要为异辛酸和水，夹带少量三甘醇二异辛酸酯；
步骤2、轻组分冷却
轻组分从第一冷却塔冷却塔下部的第一冷却塔气相入口进入第一冷却塔，通过与回流液和塔板的接触，脱去轻组分中夹带的三甘醇二异辛酸酯，异辛酸和水蒸汽构成的轻组分继续上升，由第一冷凝器气相入口进入第一冷凝器中冷却后，所形成的异辛酸和水的混合液由第一冷凝器冷却液出口进入缓冲槽；通过对缓冲槽溢流口溢流量的控制，来控制第一冷却塔的温度，并通过对缓冲槽液位的控制，进而控制其放料速率；
步骤3、异辛酸分离
将收集槽中的异辛酸和水的混合液加入蒸发器中，通过温度和压力的控制，使水夹带少量的异辛酸脱离混合液进入第二冷却塔，经过第二冷却塔使夹带的异辛酸再回流至蒸发器中，水蒸汽通过第二冷凝器气相入口进入第二冷凝器冷凝后，经第二冷凝器冷却液出口收集；异辛酸从蒸发器异辛酸采出口采出，收集回收。
步骤1所述脱轻釜的操作压力为8-10Kpa、温度为160-170℃。
步骤2所述第一冷却塔中气体温度控制为155-165℃，第一冷凝器冷却液出口处混合液温度40-50℃；
步骤3所述蒸发器的操作压力为30-40Kpa、温度为75-85℃；第二冷凝器冷却液出口处水温为40-50℃。
步骤1所述脱轻釜的热源由蒸汽夹套和文式喷射器提供；蒸汽从文式喷射器蒸汽入口进入，并通过文式喷射器粗滤液入口吸入粗滤液，混合后喷出、雾化；脱轻釜压力由与第一冷凝器真空***连接口相连的抽真空***控制。
步骤2所述第一冷却塔主要用于回收三甘醇二异辛酸酯；所述第一冷凝器的冷源为循环水，温度为28-32℃。
步骤3所述蒸发器的压力由与第二冷凝器真空***连接口相连的抽真空***控制；所述第二冷却塔用于回收异辛酸；所述第二冷却器的冷源为循环水，温度为28-32℃。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明通过对三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸回收和利用，提高了原料的利用率，降低了生产成本；同时也省去了后续中和、污水处理等工序，减少了污染物排放量。
2、本发明的回收装置简单、易于实施，通过本发明方法的实施，可实现异辛酸的回收率达98％以上，且回收异辛酸的纯度大于99.5％。
附图说明
图1为本发明方三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收装置；
图中标号：1脱轻釜；1a脱轻釜粗滤液入口；1b脱轻釜物料出口；1c脱轻釜夹套蒸汽入口；1d脱轻釜夹套蒸汽出口；1e脱轻釜气相出口；1f脱轻釜冷却液回流口；2文式喷射器；2a文式喷射器蒸汽入口；2b文式喷射器粗滤液入口；3第一冷却塔；3a第一冷却塔气相入口；3b第一冷却塔气相出口；3c第一冷却塔溢流液入口；3d第一冷却塔冷却液回流口；4第一冷凝器；4a第一冷凝器气相入口；4b第一冷凝器冷却液出口；4c第一冷凝器循环水入口；4d第一冷凝器循环水出口；4e第一凝却器真空***连接口；5缓冲槽；5a缓冲槽溢流口；5b缓冲槽放料口；5c缓冲槽进料口；6收集槽；6a收集槽进料口；6b收集槽放料口；7蒸发器；7a蒸发器混合液入口；7b蒸发器异辛酸采出口；7c蒸发器气相出口；8第二冷却塔；9第二冷凝器；9a第二冷凝器气相入口；9b第二冷凝器冷却液出口；9c第二冷凝器循环水入口；9d第二冷凝器循环水出口；9e第二冷凝器真空***连接口。
具体实施方式
如图1所示，本实施例首先设置如下回收装置：包括脱轻釜1、文式喷射器2、第一冷却塔3、第一冷却器4、缓冲槽5、收集槽6、蒸发器7、第二冷却塔8和第二冷却器9。
在脱轻釜1外设置有用于通入蒸汽的夹套，在脱轻釜1上设置有脱轻釜粗滤液入口1a、脱轻釜物料出口1b、脱轻釜气相出口1e和脱轻釜冷却液回流口1f；在夹套上设置有脱轻釜夹套蒸汽入口1c和脱轻釜夹套蒸汽出口1d；
文式喷射器2设置在脱轻釜1内中下部，包括文式喷射器蒸汽入口2a和文式喷射器粗滤液入口2b；
在所述第一冷却塔3上设置有第一冷却塔气相入口3a、第一冷却塔气相出口3b、第一冷却塔溢流液入口3c和第一冷却塔冷却液回流口3d。
在第一冷凝器4上设置有第一冷凝器气相入口4a、第一冷凝器冷却液出口4b、第一冷凝器循环水入口4c、第一冷凝器循环水出口4d和第一冷凝器真空***连接口4e。
在缓冲槽5上设置有缓冲槽溢流口5a、缓冲槽放料口5b和缓冲槽进料口5c；
在收集槽6上设置有收集槽进料口6a和收集槽放料口6b；
在蒸发器7上设置有蒸发器混合液入口7a、蒸发器异辛酸采出口7b和蒸发器气相出口7c；
在第二冷凝器9上设置有第二冷凝器气相入口9a、第二冷凝器冷却液出口9b、第二冷凝器循环水入口9c、第二冷凝器循环水出口9d、第二冷凝器真空***连接口9e；
脱轻釜1的脱轻釜气相出口1e和脱轻釜冷却液回流口1f分别与第一冷却塔3的第一冷却塔气相入口3a和第一冷却塔冷却液回流口3d相连；
第一冷却塔的冷却塔气相出口3b与第一冷凝器4的第一冷凝器气相入口4a相连，第一冷却塔溢流液入口3c与缓冲槽5的缓冲槽溢流口5a相连；
第一冷凝器4的第一冷凝器冷凝液出口4b与缓冲槽5的缓冲槽进料口5c相连，第一冷凝器真空***连接口4e与抽真空***相连，第一冷凝器循环水入口4c和第一冷凝器循环水出口4d分别与循环水上水和回水***相连；
缓冲槽5底部的缓冲槽放料口与收集槽6顶部的收集槽进料口6a相连；
收集槽6底部的收集槽放料口6b与蒸发器7的蒸发器混合液入口7a相连；
蒸发器7顶部的蒸发器气相出口7c与第二冷却塔8底部入口相连；
第二冷却塔8顶部气相出口与第二冷凝器9的第二冷凝器气相入口9a相连；
第二冷凝器9的第二冷凝器真空***连接口9e与抽真空***相连，第二冷凝器循环水进口9c和第二冷凝器循环水出口9d分别与循环水上水和回水***相连。
利用上述回收装置，对三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸进行回收的方法，包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程，具体步骤为：
步骤1、轻组分分离
将三甘醇与异辛酸经酯化反应后的反应液进行粗滤；所得粗滤液经脱轻釜粗滤液入口1a加入脱轻釜(1)中，脱轻釜夹套和文式喷射器2的温度调节及抽真空***的压力控制，使轻、重组分分离，重组分包含大部分的三甘醇二异辛酸酯；轻组分主要为异辛酸和水，夹带少量三甘醇二异辛酸酯；
步骤2、轻组分冷却
轻组分从第一冷却塔气相入口3a进入第一冷却塔3，脱去轻组分中夹带的三甘醇二异辛酸酯，异辛酸和水蒸汽继续由第一冷凝器气相入口4a进入第一冷凝器4中冷却后，所形成的异辛酸和水的混合液由第一冷凝器冷却液出口4b进入缓冲槽5，然后进入收集槽6；通过对缓冲槽溢流口5a溢流量的控制，来控制第一冷却塔3的温度，并通过对缓冲槽液位的控制，进而控制其放料速率；
步骤3、异辛酸分离
将收集槽6中的异辛酸和水的混合液加入蒸发器7中，通过温度和压力的控制，使水夹带少量的异辛酸脱离混合液进入第二冷却塔8，经过第二冷却塔8使夹带的异辛酸再回流至蒸发器7中，水蒸汽通过第二冷凝器气相入口9a进入第二冷凝器9冷凝后，经第二冷凝器冷却液出口9b收集；异辛酸从蒸发器异辛酸采出口7b采出，收集回收。
步骤1中脱轻釜1的操作压力为8-10KPa，温度为160-170℃。
步骤2第一冷却塔中气体温度控制为155-165℃，第一冷凝器冷却液出口处混合液温度40-50℃；
步骤3蒸发器的操作压力为30-40Kpa、温度为75-85℃；第二冷凝器冷却液出口处水温为40-50℃。
步骤1中蒸汽从文式喷射器蒸汽入口2a进入，并通过文式喷射器粗滤液入口2b吸入粗滤液，混合后喷出、雾化；脱轻釜压力由与第一冷凝器真空***连接口4e相连的抽真空***控制。
步骤2第一冷却塔用于回收三甘醇二异辛酸酯；第一冷凝器4的冷源为循环水，温度为28-32℃。
步骤3蒸发器7的压力由与第二冷凝器真空***连接口9e相连的抽真空***控制；第二冷却塔8主要用于回收异辛酸；第二冷凝器9的冷源为循环水，温度为28-32℃。
经重复测定，异辛酸的回收率达98％以上，且回收异辛酸的纯度大于99.5％。
Claims (4)
1.一种三甘醇二异辛酸酯生产过程中异辛酸的回收方法，其特征在于：利用异辛酸的回收装置进行，包括轻组分分离、轻组分冷却、异辛酸分离三个单元过程；
所述回收装置包括脱轻釜(1)、文式喷射器(2)、第一冷却塔(3)、第一冷凝器(4)、缓冲槽(5)、收集槽(6)、蒸发器(7)、第二冷却塔(8)和第二冷凝器(9)；
在所述脱轻釜(1)外设置有用于通入蒸汽的夹套，在所述脱轻釜(1)上设置有脱轻釜粗滤液入口(1a)、脱轻釜物料出口(1b)、脱轻釜气相出口(1e)和脱轻釜冷却液回流口(1f)；在所述夹套上设置有脱轻釜夹套蒸汽入口(1c)和脱轻釜夹套蒸汽出口(1d)；
所述文式喷射器(2)设置在所述脱轻釜(1)内中下部，包括文式喷射器蒸汽入口(2a)和文式喷射器粗滤液入口(2b)；
在所述第一冷却塔(3)上设置有第一冷却塔气相入口(3a)、第一冷却塔气相出口(3b)、第一冷却塔溢流液入口(3c)和第一冷却塔冷却液回流口(3d)；
在所述第一冷凝器(4)上设置有第一冷凝器气相入口(4a)、第一冷凝器冷却液出口(4b)、第一冷凝器循环水入口(4c)、第一冷凝器循环水出口(4d)和第一冷凝器真空***连接口(4e)；
在所述缓冲槽(5)上设置有缓冲槽溢流口(5a)、缓冲槽放料口(5b)和缓冲槽进料口(5c)；
在所述收集槽(6)上设置有收集槽进料口(6a)和收集槽放料口(6b)；
在所述蒸发器(7)上设置有蒸发器混合液入口(7a)、蒸发器异辛酸采出口(7b)和蒸发器气相出口(7c)；
在所述第二冷凝器(9)上设置有第二冷凝器气相入口(9a)、第二冷凝器冷却液出口(9b)、第二冷凝器循环水入口(9c)、第二冷凝器循环水出口(9d)、第二冷凝器真空***连接口(9e)；
所述脱轻釜(1)的脱轻釜气相出口(1e)和脱轻釜冷却液回流口(1f)分别与第一冷却塔(3)的第一冷却塔气相入口(3a)和第一冷却塔冷却液回流口(3d)相连；
第一冷却塔的冷却塔气相出口(3b)与第一冷凝器(4)的第一冷凝器气相入口(4a)相连，第一冷却塔溢流液入口(3c)与缓冲槽(5)的缓冲槽溢流口(5a)相连；
第一冷凝器(4)的第一冷凝器冷凝液出口(4b)与缓冲槽(5)的缓冲槽进料口(5c)相连，第一冷凝器真空***连接口(4e)与抽真空***相连，第一冷凝器循环水入口(4c)和第一冷凝器循环水出口(4d)分别与循环水上水和回水***相连；
所述缓冲槽(5)底部的缓冲槽放料口与所述收集槽(6)顶部的收集槽进料口(6a)相连；
所述收集槽(6)底部的收集槽放料口(6b)与所述蒸发器(7)的蒸发器混合液入口(7a)相连；
所述蒸发器(7)顶部的蒸发器气相出口(7c)与所述第二冷却塔(8)底部入口相连；
所述第二冷却塔(8)顶部气相出口与所述第二冷凝器(9)的第二冷凝器气相入口(9a)相连；
所述第二冷凝器(9)的第二冷凝器真空***连接口(9e)与抽真空***相连，第二冷凝器循环水进口(9c)和第二冷凝器循环水出口(9d)分别与循环水上水和回水***相连；
所述回收方法的具体步骤为：
步骤1、轻组分分离
将三甘醇与异辛酸经酯化反应后的反应液进行粗滤；所得粗滤液经脱轻釜粗滤液入口(1a)加入脱轻釜(1)中，通过温度和压力的控制，使轻、重组分分离，所述重组分包含大部分的三甘醇二异辛酸酯；所述轻组分主要为异辛酸和水，夹带少量三甘醇二异辛酸酯；
所述脱轻釜的热源由蒸汽夹套和文式喷射器(2)提供；蒸汽从文式喷射器蒸汽入口(2a)进入，并通过文式喷射器粗滤液入口(2b)吸入粗滤液，混合后喷出、雾化；脱轻釜压力由与第一冷凝器真空***连接口(4e)相连的抽真空***控制；
步骤2、轻组分冷却
轻组分从第一冷却塔气相入口(3a)进入第一冷却塔(3)，脱去轻组分中夹带的三甘醇二异辛酸酯，异辛酸和水蒸汽继续由第一冷凝器气相入口(4a)进入第一冷凝器(4)中冷却后，所形成的异辛酸和水的混合液由第一冷凝器冷却液出口(4b)进入缓冲槽(5)，然后进入收集槽(6)；通过对缓冲槽溢流口(5a)溢流量的控制，来控制第一冷却塔(3)的温度，并通过对缓冲槽液位的控制，进而控制其放料速率；
步骤3、异辛酸分离
将收集槽(6)中的异辛酸和水的混合液加入蒸发器(7)中，通过温度和压力的控制，使水夹带少量的异辛酸脱离混合液进入第二冷却塔(8)，经过第二冷却塔(8)使夹带的异辛酸再回流至蒸发器(7)中，水蒸汽通过第二冷凝器气相入口(9a)进入第二冷凝器(9)冷凝后，经第二冷凝器冷却液出口(9b)收集；异辛酸从蒸发器异辛酸采出口(7b)采出，收集回收。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于：
步骤1所述脱轻釜的操作压力为8-10Kpa、温度为160-170℃。
步骤2所述第一冷却塔中气体温度控制为155-165℃，第一冷凝器冷却液出口处混合液温度40-50℃；
步骤3所述蒸发器的操作压力为30-40Kpa、温度为75-85℃；第二冷凝器冷却液出口处水温为40-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：所述第一冷凝器(4)的冷源为循环水，温度为28-32℃。
4.根据权利要求1或2所述的回收方法，其特征在于：步骤3所述蒸发器(7)的压力由与第二冷凝器真空***连接口(9e)相连的抽真空***控制；所述第二冷凝器(9)的冷源为循环水，温度为28-32℃。
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Denomination of invention: A device and method for recovering isooctanoic acid in the production process of triethylene glycol diisooctyl ester Effective date of registration: 20231129 Granted publication date: 20190101 Pledgee: Chaohu Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: Chaohu Kimcheon wanwei Industry Co.,Ltd. Registration number: Y2023980068457 |