CN106430105A

CN106430105A - 一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法

Info

Publication number: CN106430105A
Application number: CN201610881847.4A
Authority: CN
Inventors: 马林转; 王红斌
Original assignee: Yunnan Minzu University
Current assignee: Yunnan Minzu University
Priority date: 2016-10-10
Filing date: 2016-10-10
Publication date: 2017-02-22

Abstract

本发明属于资源化工综合利用技术领域，具体涉及一种从醋酸厂含磺废液中回收碘的方法。首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为30~40rps/min，同时以8~10：1~2：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应时间为30min~60min，则含碘废液会变色，然后以体积比1：0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯，变色体则会悬浮于液面，悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂；洗脱后得到的液体以1L：0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，则得到黑色液体碘。

Description

一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法

技术领域

本发明属于资源化工综合利用技术领域，具体涉及一种从醋酸厂含磺废液中回收碘的方法。

背景技术

碘广泛分布于自然界中，但它是一种分散元素，在自然界中含量非常有限，且平均品位低，由于技术及经济上的原因，难以规模开采。碘对动、植物的生命是极其重要的元素，海水里的碘化物是大多数海洋生物新陈代谢的条件。同时碘又是制造无机和有机碘化物的基本原料，也是制造各种碘制剂、消毒剂和农药的必不可少的原料。碘和碘的化合物三分之二用于生产各种防腐剂、消毒剂和药物，碘化银是制造发光剂的材料。碘的使用范围广，用量大，但我们国家因为制备条件差，生产成本高大量所需碘依靠进口。

目前碘的主要生产方法有：空气吹出法和离子交换法，前者是向含碘原料液中通入氯气或氯水，将碘离子氧化为单质碘，鼓入热空气吹出，然后用二氧化硫水溶液吸收富集，再由氯气进行氧化，即可析出固体单质碘，然后再与浓硫酸共热进行精制，后者是利用强碱性阴离子交换树脂吸附溶液中的碘，在树脂上形成多碘离子，然后进入洗脱柱分离，洗脱液进入析碘器析出单质碘。

在公开号CN104018178A中公开了一种从含碘污水中回收碘的方法，该方法步骤如下：1) 将废水浓缩，得到碘离子的浓度≥ 0.1mol/ L的溶液；2) 在步骤 1) 的溶液中，使用表面涂覆了含有铱或钌稀土元素涂层的钛板作为阳极材料，在室温下，接入电源并进行搅拌；3) 电解后溶液底部有一部分碘沉积下来，这部分采用抽虑的方法进行收集；溶液中的部分碘先使用四氯化碳进行萃取再通过蒸馏获得；4) 用移液管量取10mL 反应后的溶液，使用浓度为 0.1mol/L 的硝酸银溶液进行滴定，根据消耗的硝酸银溶液体积计算得出碘离子的反应率。

在公开号CN102583249A中公开了一种从含有KI的工业副产物中回收碘的方法，先是将原料配制成原料液，输送至磷酸二氢钾结晶釜内，通过控制合适的条件得到了饲料级磷酸二氢钾副产品，从釜内出来的反应液又输送至碘结晶釜内，并在较低的温度下，通过添加合适的结晶改良剂和复合氧化剂，最终得到了医药级的碘产品。

在公开号CN101318625A中公开了一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸中提取，其中稀磷酸中碘的含量是：50~110mg/L同、稀磷酸中的P₂O₅浓度为25~30%，在磷酸中加入复合氧化剂作为氧化剂反应，用空气吹出其中的分子碘，然后用SO₂酸性溶液吸收，吸收液的pH值可在1~6之间，再加入双氧水，使碘析出，过滤和分离，得成品碘。

醋酸的生产需要碘作催化剂，这些被用作催化剂的碘最终进入醋酸厂的废水，废水中的碘以氢碘酸的形式存在，用氢氧化钠中和至pH7~8后排放，分析结果表明，排放废水中的碘的含量高达0.3%，对其废液中的碘回收有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法。

本发明的技术方案是：

(1)氧化：首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为30~40rps/min，同时以8~10：1~2：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应时间为30min~60min，含碘废液会变色；

(2)萃取：以体积比1：0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯，(1)中的变色体则会悬浮于液面；

(3)分离：将(2)中悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂；

(4)氧化：将(3)中得到的液体以1L：0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，得到黑色液体碘。

本发明的主要优点是：

(1)利用臭氧和H₂O₂作为氧化剂，氧化能力更强，而且由于臭氧在常温是气体，由于有臭氧的通入，加强了搅动，反应更充分，更彻底，含碘废液中的碘全部转化为碘单质，回收率高；

(2)萃取过程中由于有机溶剂中容易溶解碘的特性，能够使生成的碘单质全部溶解，不会有残留；

(3)从含碘废液中回收碘，而且所使用的化学试剂都是价格便宜易得的试剂，成本低，同时增加了醋酸生产过程中的效益，缓解了当前日益严重的碘资源短缺的现状，具有实际意义。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

实施例1：将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为35rps/min，同时以8.5：1.5：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应45min，以体积比1：0.25的比例加入有机溶剂苯或甲苯，变色体则会悬浮于液面，将变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.15体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L：0.02mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，则得到黑色液体碘。

实施例2：将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为40rps/min，同时以9：2：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应50min，以体积比1：0.28的比例加入有机溶剂苯或甲苯，变色体则会悬浮于液面，将变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.16体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L：0.03mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，则得到黑色液体碘。

实施例3：将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为30rps/min，同时以9：2：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应60min，以体积比1：0.28的比例加入有机溶剂苯或甲苯，变色体则会悬浮于液面，将变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.18体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L：0.02mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，则得到黑色液体碘。

Claims

1.一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法，其特征在于，其按以下步骤完成，首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中，启动搅拌器，控制搅拌器的转速为30~40rps/min，同时以8~10：1~2：0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水，反应时间为30min~60min，则含碘废液会变色，然后以体积比1：0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯，变色体则会悬浮于液面，悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中，同时以1：0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂；洗脱后得到的液体以1L：0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化，则得到黑色液体碘。

2.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法，其特征在于含碘废液、臭氧、双氧水以8~10：1~2：0.2的体积比反应，其中搅拌器的转速为30~40rps/min。

3.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法，其特征在于变色体与有机溶剂以体积比为1：0.2~0.3，变色体才能完全悬浮于液面。

4.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法，其特征在于变色体与洗脱剂的体积比为1：0.1~0.2。

5.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法，其特征在于洗脱后的液体与亚硝酸钠1L：0.01~0.1mg加入亚硝酸钠。