CN106430105A - 一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源化工综合利用技术领域,具体涉及一种从醋酸厂含磺废液中回收碘的方法。首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为30~40rps/min,同时以8~10:1~2:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应时间为30min~60min,则含碘废液会变色,然后以体积比1:0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯,变色体则会悬浮于液面,悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂;洗脱后得到的液体以1L:0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,则得到黑色液体碘。
Description
技术领域
本发明属于资源化工综合利用技术领域,具体涉及一种从醋酸厂含磺废液中回收碘的方法。
背景技术
碘广泛分布于自然界中,但它是一种分散元素,在自然界中含量非常有限,且平均品位低,由于技术及经济上的原因,难以规模开采。碘对动、植物的生命是极其重要的元素, 海水里的碘化物是大多数海洋生物新陈代谢的条件。同时碘又是制造无机和有机碘化物的基本原料, 也是制造各种碘制剂、消毒剂和农药的必不可少的原料。碘和碘的化合物三分之二用于生产各种防腐剂、消毒剂和药物,碘化银是制造发光剂的材料。碘的使用范围广,用量大,但我们国家因为制备条件差,生产成本高大量所需碘依靠进口。
目前碘的主要生产方法有:空气吹出法和离子交换法,前者是向含碘原料液中通入氯气或氯水,将碘离子氧化为单质碘,鼓入热空气吹出,然后用二氧化硫水溶液吸收富集,再由氯气进行氧化,即可析出固体单质碘,然后再与浓硫酸共热进行精制,后者是利用强碱性阴离子交换树脂吸附溶液中的碘,在树脂上形成多碘离子,然后进入洗脱柱分离,洗脱液进入析碘器析出单质碘。
在公开号CN104018178A中公开了一种从含碘污水中回收碘的方法,该方法步骤如下:1) 将废水浓缩,得到碘离子的浓度≥ 0.1mol/ L的溶液 ;2) 在步骤 1) 的溶液中,使用表面涂覆了含有铱或钌稀土元素涂层的钛板作为阳极材 料,在室温下,接入电源并进行搅拌;3) 电解后溶液底部有一部分碘沉积下来,这部分采用抽虑的方法进行收集;溶液中的部分碘先使用四氯化碳进行萃取再通过蒸馏获得;4) 用移液管量取10mL 反应后的溶液,使用浓度为 0.1mol/L 的硝酸银溶液进行滴定,根据消耗的硝酸银溶液体积计算得出碘离子的反应率。
在公开号CN102583249A中公开了一种从含有KI的工业副产物中回收碘的方法,先是将原料配制成原料液,输送至磷酸二氢钾结晶釜内,通过控制合适的 条件得到了饲料级磷酸二氢钾副产品,从釜内出来的反应液又输送至碘结晶釜内,并在较低的温度下,通过添加合适的结晶改良剂和复合氧化剂, 最终得到了医药级的碘产品。
在公开号CN101318625A中公开了一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法,从含碘磷矿石生产过程中产生的稀磷酸中提取,其中稀磷酸中碘的含量是:50~110mg/L同、稀磷酸中的P2O5浓度为25~30%,在磷酸中加入复合氧化剂作为氧化剂反应,用空气吹出其中的分子碘,然后用SO2酸性溶液吸收,吸收液的pH值可在1~6之间,再加入双氧水,使碘析出,过滤和分离,得成品碘。
醋酸的生产需要碘作催化剂,这些被用作催化剂的碘最终进入醋酸厂的废水,废水中的碘以氢碘酸的形式存在,用氢氧化钠中和至pH7~8后排放,分析结果表明,排放废水中的碘的含量高达0.3%,对其废液中的碘回收有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法。
本发明的技术方案是:
(1)氧化:首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为30~40rps/min,同时以8~10:1~2:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应时间为30min~60min,含碘废液会变色;
(2)萃取:以体积比1:0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯,(1)中的变色体则会悬浮于液面;
(3)分离:将(2)中悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂;
(4)氧化:将(3)中得到的液体以1L:0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,得到黑色液体碘。
本发明的主要优点是:
(1)利用臭氧和H2O2作为氧化剂,氧化能力更强,而且由于臭氧在常温是气体,由于有臭氧的通入,加强了搅动,反应更充分,更彻底,含碘废液中的碘全部转化为碘单质,回收率高;
(2)萃取过程中由于有机溶剂中容易溶解碘的特性,能够使生成的碘单质全部溶解,不会有残留;
(3)从含碘废液中回收碘,而且所使用的化学试剂都是价格便宜易得的试剂,成本低,同时增加了醋酸生产过程中的效益,缓解了当前日益严重的碘资源短缺的现状,具有实际意义。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1:将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为35rps/min,同时以8.5:1.5:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应45min,以体积比1:0.25的比例加入有机溶剂苯或甲苯,变色体则会悬浮于液面,将变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.15体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L:0.02mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,则得到黑色液体碘。
实施例2:将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为40rps/min,同时以9:2:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应50min,以体积比1:0.28的比例加入有机溶剂苯或甲苯,变色体则会悬浮于液面,将变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.16体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L:0.03mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,则得到黑色液体碘。
实施例3:将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为30rps/min,同时以9:2:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应60min,以体积比1:0.28的比例加入有机溶剂苯或甲苯,变色体则会悬浮于液面,将变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.18体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂,得到的液体以1L:0.02mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,则得到黑色液体碘。
Claims (5)
1.一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法,其特征在于,其按以下步骤完成,首先将醋酸厂含碘废液装入氧化反应器中,启动搅拌器,控制搅拌器的转速为30~40rps/min,同时以8~10:1~2:0.2的体积比慢慢通入臭氧和双氧水,反应时间为30min~60min,则含碘废液会变色,然后以体积比1:0.2~0.3的比例加入适量的有机溶剂苯或甲苯,变色体则会悬浮于液面,悬浮于液面的变色体通过分离进入另一个反应器中,同时以1:0.1~0.2体积比加入醋酸乙酯作为洗脱剂;洗脱后得到的液体以1L:0.01~0.1mg的体积比加入亚硝酸钠进行再次氧化,则得到黑色液体碘。
2.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法,其特征在于含碘废液、臭氧、双氧水以8~10:1~2:0.2的体积比反应,其中搅拌器的转速为30~40rps/min。
3.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法,其特征在于变色体与有机溶剂以体积比为1:0.2~0.3,变色体才能完全悬浮于液面。
4.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法,其特征在于变色体与洗脱剂的体积比为1:0.1~0.2。
5.根据权利要求1所诉的一种从醋酸厂含碘废液中回收碘的方法,其特征在于洗脱后的液体与亚硝酸钠1L:0.01~0.1mg加入亚硝酸钠。
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