CN106423532B - 一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,包括调浆、抑制和搅拌、一次粗浮选、二次粗浮选、磨矿、一次精浮选步骤,具体包括将石墨组件破碎过程中产生的颗粒倒入调浆槽中,在常温常压下加水连续搅拌均匀,先后加入抑制剂水玻璃、捕收剂柴油、起泡剂2#油,搅拌均匀后将矿浆放入浮选槽。在自然pH值条件下,将矿浆进行一次粗浮选,保持矿浆自然pH值,一边搅拌一边先后加入水玻璃,柴油,2#油,将一次粗浮选底流进行二次粗浮选,底流即为硅产品;将一次粗浮选和二次粗浮选的泡沫产品合并后磨矿;将磨矿产品加入水玻璃,进行一次精浮选,获得石墨。本发明实现了硅和炭的高效分离和回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法。
背景技术
目前,随着硅晶需求量和产量的大幅增长,硅晶生产过程产生的固体废弃物量也随之增加。其中固体废弃物包含有硅晶还原生产过程废弃的石墨帽、石墨底座和石墨卡瓣。
石墨帽、石墨底座和石墨卡瓣是硅晶生产还原炉内组件。石墨底座、石墨帽和石墨卡瓣组装成一体化结构安装在还原电极顶部,石墨底座起到连接电极和石墨卡瓣作用,石墨帽起到连接和固定石墨底座和石墨卡瓣并紧固硅芯的作用。三氯氢硅不断沉集在被固定的硅芯上,长成了硅棒产品。在硅棒生长过程中石墨底座与石墨帽的螺纹连接部位有大量多晶硅沉积,使二者粘连、难以分拆,只能人工破坏性分离,所以所产生的石墨帽、石墨底座和石墨卡瓣不能继续使用而被废弃。
目前有关此类石墨组件废料的处理和回收还未见诸文献报道。在实际生产中,企业往往采用人工锤破,然后手工分拣出不粘结石墨的硅料单独出售,剩余的与石墨伴生的硅、以及大量石墨被用作燃料使用。这种简单的分拣,造成了大量高纯度石墨和硅的浪费。
在当前硅晶需求量大幅增长的前提下,还原生产过程产生的石墨组件废弃物越来越多。高纯度石墨与硅的生产过程均需消耗大量能量,同时还产生一定污染。如这些废料不加以回收利用,势必造成巨大的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术缺陷,提供一种能高效分离回收石墨和硅的一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于包括调浆、抑制和搅拌、一次粗浮选、二次粗浮选、磨矿、一次精浮选,具体包括:
1)调浆:将石墨组件破碎过程中产生的粒度为-0.5mm颗粒倒入调浆槽中,加水形成矿浆,控制矿浆中固体含量为5% - 8%(质量比),在常温常压下连续搅拌均匀;
2)抑制和搅拌:在调浆槽中一边搅拌一边先后均匀加入抑制剂水玻璃0.5-1.5kg/t、捕收剂柴油0.8-1.2kg/t、起泡剂2#油0.3-0.5kg/t,搅拌均匀后将矿浆放入浮选槽;
3)一次粗浮选:在自然pH值条件下,将矿浆进行一次粗浮选,获得一次粗浮选泡沫和底流;
4)二次粗浮选:保持矿浆自然pH值,一边搅拌一边先后均匀加入水玻璃0.5-0.8kg/t,柴油0.3-0.8kg/t,2#油0.2-0.4kg/t,将一次粗浮选底流进行二次粗浮选,获得二次粗浮选泡沫和底流;所述二次粗浮选底流即硅产品;
5)磨矿:将一次粗浮选和二次粗浮选的泡沫产品合并后进行磨矿,磨矿细度为-200目占55% - 58%(质量比);
6)一次精浮选:将磨矿产品加入0.5-1.0kg/t水玻璃,进行一次精浮选,获得泡沫产品即为石墨,底流闭路返回一次粗浮选作业。
作为改进,所述步骤1)调浆中控制矿浆中固体含量为6%-8%(质量比)。
作为改进,所述步骤2)抑制和搅拌中加入的水玻璃为1.3—1.5 kg/t,柴油为1.0-1.2 kg/t,2#油为0.5kg/t。
作为改进,所述步骤4)二次粗浮选中加入的水玻璃为0.75-0.8kg/t,柴油为0.4-0.5kg/t,2#油为0.3kg/t。
作为改进,所述步骤5)磨矿中磨矿细度为-200目占56%-58%(质量比)。
作为改进,所述步骤6)一次精浮选中加入的水玻璃为0.8-1.0kg/t。
本发明的有益效果在于:利用浮选技术对石墨帽、石墨底座和石墨卡瓣等石墨组件中的硅和石墨进行了有效分离和回收,最终石墨产品炭含量大于97%(质量比),回收率大于98%;最终硅产品硅含量大于98%(质量比),回收率大于97%。为高纯度的硅和石墨高附加值利用提供了条件,增加了经济价值。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细说明。
如图1所示,实施例1:本发明提供的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,包括调浆、抑制和搅拌、一次粗浮选、二次粗浮选、磨矿、一次精浮选步骤,具体包括:
将硅晶生产过程废弃的石墨组件破碎后选出粒度为-0.5mm颗粒,其中硅含量为41.46%(质量比),炭含量为56.85%(质量比)
1)调浆:将石墨组件破碎过程中产生的粒度为-0.5mm颗粒倒入调浆槽中,加水形成矿浆,控制矿浆中固体含量为6%(质量比),在常温常压下连续搅拌均匀;
2)抑制和搅拌:在调浆槽中一边搅拌一边先后均匀加入抑制剂水玻璃1.5kg/t、捕收剂柴油1.0kg/t、起泡剂2#油0.5kg/t,搅拌均匀后将矿浆放入浮选槽;
3)一次粗浮选:在自然pH值条件下,将矿浆进行一次粗浮选,获得一次粗浮选泡沫和底流;
4)二次粗浮选:保持矿浆自然pH值,一边搅拌一边先后均匀加入水玻璃0.75kg/t,柴油0.5kg/t,2#油0.3kg/t,将一次粗浮选底流进行二次粗浮选,获得二次粗浮选泡沫和底流,二次粗浮选底流即为硅产品;
5)磨矿:将一次和二次粗浮选的泡沫产品合并后进行磨矿,磨矿细度为-200目占56%(质量比);
6)一次精浮选:将磨矿产品加入1.0kg/t水玻璃,进行一次精浮选,获得泡沫产品即为石墨,底流闭路返回一次粗浮选作业。
通过以上方法,最终石墨产品炭含量为97.04%(质量比),炭回收率为98.26%;最终尾矿硅产品中硅含量为98.29%(质量比),硅回收率为97.08%。
实施例2:
将硅晶生产过程废弃的石墨组件破碎后选出粒度为-0.5mm颗粒,其中硅含量为40.21%(质量比),炭含量为57.85%(质量比),具体步骤如下:
1)调浆:将石墨组件破碎过程中产生的粒度为-0.5mm颗粒倒入调浆槽中,加水控制矿浆中固体含量为8%(质量比),在常温常压下连续搅拌均匀;
2)抑制和搅拌:在调浆槽中一边搅拌,一边先后均匀加入抑制剂水玻璃1.3kg/t、捕收剂柴油1.2kg/t、起泡剂2#油0.5kg/t,搅拌均匀后将矿浆放入浮选槽;
3)一次粗浮选:在自然pH值条件下,将矿浆进行一次粗浮选,获得一次粗浮选泡沫和底流;
4)二次粗浮选:保持矿浆自然pH值,一边搅拌一边先后均匀加入水玻璃0.8kg/t,柴油0.4kg/t,2#油0.3kg/t,将一次粗浮选底流进行二次粗浮选,获得二次粗浮选泡沫和底流。二次粗浮选底流即为硅产品;
5)磨矿:将一次粗浮选和二次粗浮选的泡沫产品合并后进行磨矿,磨矿细度为-200目占58%(质量比);
6)一次精浮选:将磨矿产品加入0.8kg/t水玻璃,进行一次精浮选,获得泡沫产品即为石墨,底流闭路返回一次粗浮选作业。
通过以上方法,最终石墨产品炭含量为98.34%(质量比),炭回收率为98.15%;最终尾矿硅产品中硅含量为97.31%(质量比),硅回收率为98.08%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于包括调浆、抑制和搅拌、一次粗浮选、二次粗浮选、磨矿、一次精浮选步骤,具体包括:
1)调浆:将石墨组件破碎过程中产生的粒度为-0.5mm颗粒倒入调浆槽中,加水形成矿浆,控制矿浆中固体含量为5% - 8%(质量比),在常温常压下连续搅拌均匀;
2)抑制和搅拌:在调浆槽中一边搅拌一边先后均匀加入水玻璃0.5-1.5kg/t、柴油0.8-1.2kg/t、2#油0.3-0.5kg/t,搅拌均匀后将矿浆放入浮选槽;
3)一次粗浮选:在自然pH值条件下,将矿浆进行一次粗浮选,获得一次粗浮选泡沫和一次粗浮选底流;
4)二次粗浮选:保持矿浆自然pH值,一边搅拌一边先后均匀加入水玻璃0.5-0.8kg/t,柴油0.3-0.8kg/t,2#油0.2-0.4kg/t,将一次粗浮选底流进行二次粗浮选,获得二次粗浮选泡沫和二次粗浮选底流;
5)磨矿:将一次粗浮选和二次粗浮选的泡沫产品合并后进行磨矿,磨矿细度为-200目占55% - 58%(质量比);
6)一次精浮选:将磨矿产品加入0.5-1.0kg/t水玻璃,进行一次精浮选,获得泡沫产品即为石墨,一次精浮选底流闭路返回一次粗浮选作业。
2.根据权利要求1所述的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于:所述步骤1)调浆中控制矿浆中固体含量为6%-8%(质量比)。
3.根据权利要求1所述的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于:所述步骤2)抑制和搅拌中加入的水玻璃为1.3—1.5 kg/t,柴油为1.0-1.2 kg/t,2#油为0.5kg/t。
4.根据权利要求1所述的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于:所述步骤4)二次粗浮选中加入的水玻璃为0.75-0.8kg/t,柴油为0.4-0.5kg/t,2#油为0.3kg/t。
5.根据权利要求1所述的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于:所述步骤5)磨矿中磨矿细度为-200目占56%-58%(质量比)。
6.根据权利要求1所述的从硅晶生产过程废弃的石墨组件中浮选分离、回收石墨和硅的方法,其特征在于:所述步骤6)一次精浮选中加入的水玻璃为0.8-1.0kg/t。
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