CN106398020A - 一种用于软pvc的纳米复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于软PVC的纳米复合阻燃剂的制备方法,首先采用快速成核/晶化法制备ZnMgAl‑LDHs,然后以油酸钠为改性剂对ZnMgAl‑LDHs进行表面改性,再将Sb2O3粉末与改性后的ZnMgAl‑LDHs样品在球磨罐中混合球磨,得到Sb2O3‑ZnMgAl‑LDHs纳米复合阻燃剂。本发明制备的复合材料具有良好的阻燃性能及机械性能,阻燃效果明显优于一般阻燃材料。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法,具体地说是一种用于软PVC的纳米复合阻燃剂的制备方法,并对其在软PVC材料中的阻燃及机械性能进行评价。
二、背景技术
聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)作为重要的工业热塑性高聚物,其力学性能优异,电绝缘性好,化学性质稳定,价格优廉,被广泛应用于建材、管材、电线电缆等领域。硬质PVC本身为自熄行材料,但软PVC由于添加大量的DOP等增塑剂,其极限氧指数(LOI)大大降低而成为可燃性材料,遇火易燃烧,产生大量烟雾和有毒气体,使软PVC在应用中存在许多潜在危害。作为软PVC的阻燃剂而言,要求其兼具高效阻燃及抑烟等性能,且对软PVC自身的机械性能影响较小。
类水滑石(LDHs)又称层状双氢氧化物,是一类阴离子插层型材料。类水滑石的层板由MO6八面体共用棱边而形成,带正电荷,层间为阴离子和少量结晶水分子,所形成的主客体结构呈现中性。LDHs具有优良的阴离子交换性能和热稳定性,已经在催化、离子交换、吸附、阻燃等许多领域得到应用。
LDHs用作阻燃剂时,具有无卤、无毒、不产生腐蚀性气体且有显著的抑烟性能等优点,是一类环保型阻燃剂。但是,LDHs作为无机添加型阻燃剂使用时尚存在添加量大、阻燃效率低等突出问题;同时,LDHs表面亲水疏油,与聚合物基体相容性差,对阻燃复合材料机械性能影响较大。因此,为提高LDHs的阻燃效率,改善复合材料机械性能,在使用前一般需进行表面改性。
Sb2O3是一种高效的无机添加型阻燃剂,其在软PVC等高聚物中的阻燃应用开发较早,也较为成熟。Sb2O3作为阻燃剂使用时可独立使用,亦可与其他阻燃剂复配协同阻燃,广泛用于增白剂、织物、软PVC阻燃等。但同时Sb2O3也存在增烟、有毒、价格昂贵且资源有限,在聚合物基体中易聚集,分散性、相容性差等不足。因此,开发廉价、阻燃效果好的阻燃剂替代或部分替代Sb2O3成为软PVC阻燃领域的研究热点。
三、发明内容
本发明提供了一种用于软PVC的纳米复合阻燃剂的制备方法,所要解决的技术问题是保证软PVC机械性能的前提下提高其阻燃性能。
本发明用于软PVC的纳米复合阻燃剂的制备方法,首先采用快速成核/晶化法制备ZnMgAl-LDHs,然后以油酸钠为改性剂对ZnMgAl-LDHs进行表面改性,再将Sb2O3粉末与改性后的ZnMgAl-LDHs样品在球磨罐中混合球磨,得到Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。具体包括如下步骤:
1、将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,以0.1~0.3mol/L NaOH溶液调节反应体系pH值至9~11,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
2、将步骤1制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.2~1.2g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下以0.1~0.3mol/L的H2SO4溶液调节反应体系pH值至5~7,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
3、将Sb2O3粉末与步骤2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合,加入无水乙醇,在球磨转速350~650r/min、球料比1:1~3:1的条件下球磨6~14h,70℃下干燥后获得Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。
Sb2O3粉末的添加量为Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂质量的5~15%。
将本发明制得的纳米复合阻燃剂应用于软PVC中,制备软PVC纳米阻燃复合材料,检测数据显示所制备的复合材料具有良好的阻燃性能及机械性能。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
作为软PVC的阻燃剂而言,需要其具有抑烟、高效阻燃等性能,且对软PVC自身的机械性能影响较小。LDHs用作阻燃剂使用时,无卤、无毒、不产生腐蚀性气体而且具有显著的抑烟性能,是一类环保型阻燃剂,在使用前一般需进行表面改性,提高LDHs的阻燃效率,改善复合材料机械性能;Sb2O3是一种高效的无机添加型阻燃剂,但同时Sb2O3也存在诸如增烟、有毒、价格昂贵且资源有限,在聚合物基体中易聚集,分散性、相容性差等不足,因此,开发廉价、环保、阻燃效果好的阻燃剂替代或部分替代Sb2O3成为软PVC阻燃领域的研究热点。本发明制备的阻燃剂具有阻燃剂添加量较少,阻燃效率高,且对断裂伸长率、拉伸强度等力学性能影响较小的特点。
四、附图说明
图1为本发明实施例1制备的改性前后ZnMgAl-LDHs、实施例2制备的(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂的XRD谱图。从图1中可以看出改性前后ZnMgAl-LDHs在较低2θ处均有特征的低晶面指数(00l)衍射峰,分别为典型的水滑石特征衍射峰(003)、(006)、(009),表明所制备的ZnMgAl-LDHs样品具有较规整的板层形貌。通过布拉格公式(dhkl=nλ/2sinθ,其中dhkl为晶面间距,n=1为衍射级数,λ=0.15405nm为所用靶的波长,θ为衍射角)计算改性前后LDHs层间间距分别为:d(003)=0.8625、0.8690nm。将d(003)减去层板厚度(约0.48nm),得到层间距分别为0.38和0.39nm,说明油酸钠是通过对ZnMgAl-LDHs的表面包覆而达到改性效果,未***ZnMgAl-LDHs层间。经球磨制备的(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂中的ZnMgAl-LDHs的衍射峰明显宽化,说明经高速球磨后的ZnMgAl-LDHs结构出现无定形化和纳米化。同时,(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂的XRD图中在2θ为13.8°、27.8°、32.1°、35.1°、46.0°和54.7°处出现Sb2O3的(111)、(222)、(400)、(311)、(440)和(622)晶面的特征衍射峰。
图2为实施例1得到的改性前后ZnMgAl-LDHs、实施例2制备的(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂及Sb2O3的FT-IR图。由ZnMgAl-LDHs的FT-IR图可以看出改性后ZnMgAl-LDHs的FT-IR图中出现了2919cm-1、2840cm-1、1521cm-1三个新吸收峰,分别为饱和烷烃-CH3、-CH2的C-H对称和不对称伸缩振动特征吸收峰,以及-COO-不对称伸缩振动峰,表明油酸钠稳定地存在于ZnMgAl-LDHs中。波数708cm-1为Sb2O3特征吸收峰,(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs样品的FT-IR图上在703cm-1处出现了Sb-O键的特征吸收峰,说明了Sb2O3的存在。
图3为实施例1制备的改性前后ZnMgAl-LDHs(a&b)、实施例2制备的(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs(d),实施例3制备的(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs(c)及实施例4制备的(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs(e)的FESEM图。从图3(a)、(b)可以看出:改性前ZnMgAl-LDHs样品呈现明显的不规则薄片状,表面粗糙;改性后ZnMgAl-LDHs表面光滑,片层规整度提高,粒径变小。从图3(c)、(d)、(e)可以看出:经高速球磨后的Sb2O3-ZnMgAl-LDHs样品的主要表现为颗粒状,片状形貌逐渐消失,且颗粒粒径减小,其中以(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs样品的粒径最小。
图4为实施例1未添加阻燃剂的软PVC复合材料(a)及添加6份实施例1制备的改性前后ZnMgAl-LDHs(b&c)、实施例2制备的(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs的软PVC纳米阻燃复合材料(d)的TG曲线。从图4可以看出,未添加阻燃剂的软PVC复合材料总失重率为75.82%,添加ZnMgAl-LDHs、改性ZnMgAl-LDHs及(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs的软PVC阻燃纳米复合材料总失重率分别为69.00%、68.33%、65.44%,说明添加ZnMgAl-LDHs、改性ZnMgAl-LDHs及(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs的软PVC阻燃纳米复合材料的热稳定性有所提高。
五、具体实施方式
本发明采用D/Max2500型X射线衍射仪(日本理学公司,CuKα,λ=0.15405nm)表征样品的结晶特性(XRD,扫描速率5°/min,扫描范围(2θ)为5~70°);用Nicolet6700型傅里叶变换红外光谱仪(美国尼高力仪器公司)测定样品的红外光谱性质(FT-IR,KBr压片,波数范围400~4000cm-1);用SU8020型扫描电子显微镜(FESEM,加速电压5kV,日本日立公司)观察样品的微观形貌和元素组成;用STA449F3型热重分析仪(德国耐弛仪器制造有限公司)测定样品的热稳定性(TG,N2气氛,升温速率10℃/min,测试温度35~700℃)。
按GB/T 2406.2-2009用HC-2型氧指数仪(南京市江宁区分析仪器厂)检测改性前后ZnMgAl-LDHs/软PVC及Sb2O3-LDHs/软PVC纳米阻燃纳米复合材料样条的极限氧指数;按UL-94垂直燃烧测试标准用CZF-3型垂直燃烧测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)检测样条的垂直燃烧性能;按GB/T 1040-92用CMT4304型电子万能试验机(深圳市新三思材料检测有限公司)检测样条的拉伸强度和断裂伸长率。
实施例1:
1、将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,以0.2mol/L NaOH溶液调节反应体系pH值至10,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
2、将步骤1制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.6g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下以0.2mol/L的H2SO4溶液调节反应体系pH值至6,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
3、将步骤2所得改性ZnMgAl-LDHs置于球磨罐中,加入无水乙醇,在球磨转速500r/min、球料比2:1的条件下球磨10h,70℃下干燥后获得改性ZnMgAl-LDHs纳米阻燃剂。
4、作为对比,将步骤1所得ZnMgAl-LDHs置于球磨罐中,加入无水乙醇,在球磨转速500r/min、球料比2:1的条件下球磨10h,70℃下干燥后获得未改性ZnMgAl-LDHs纳米阻燃剂。
在100质量份PVC中分别添加0质量份阻燃剂、6质量份未改性ZnMgAl-LDHs纳米阻燃剂、6质量份改性ZnMgAl-LDHs纳米阻燃剂,分别获得软PVC复合材料、未改性ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料、改性ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料,并进行LOI值、UL-94垂直燃烧、断裂伸长率、拉伸强度等性能检测(见表1)。由表1数据可以看出:未添加阻燃剂的软PVC复合材料和添加改性前后ZnMgAl-LDHs纳米阻燃剂粉的软PVC纳米阻燃复合材料的垂直燃烧等级(UL-94)均达到V-0级,且具有自熄性;改性前后ZnMgAl-LDHs的添加均提高了复合材料的LOI值,添加6份未改性ZnMgAl-LDHs所制备ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的LOI值由27%提高至28.5%,断裂伸长率由162%减少至130%,拉伸强度由13.7MPa减少至11.5MPa;添加6份改性ZnMgAl-LDHs所制备改性ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的LOI值由27%提高至29%,断裂伸长率由162%减少至195%,拉伸强度由13.7MPa减少至17.5MPa,与未改性ZnMgAl-LDHs相比,改性ZnMgAl-LDHs阻燃剂的阻燃效率高,断裂伸长率、拉伸强度等机械性能数据显著提升。
表1
注:下标数字表示Sb2O3占纳米复合阻燃剂的质量百分数,例如“(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs/PVC纳米阻燃复合材料”中的下表数字5表示Sb2O3占纳米复合阻燃剂的质量百分数为5%。
实施例2:
1、将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,以0.2mol/L NaOH溶液调节反应体系pH值至10,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
2、将步骤1制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.6g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下以0.2mol/L的H2SO4溶液调节反应体系pH值至6,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
3、将Sb2O3粉末与步骤2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合,加入无水乙醇,在球磨转速500r/min、球料比2:1的条件下球磨10h,70℃下干燥后获得(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。Sb2O3粉末的添加量为纳米复合阻燃剂质量的10%。
在100质量份PVC中添加6质量份(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂,制备获得(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料,并进行LOI值、UL-94垂直燃烧、断裂伸长率、拉伸强度等性能检测(见表1)。由表1数据可以看出:(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的垂直燃烧等级(UL-94)达到V-0级,且具有自熄性;(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的LOI值由27%提高至33.2%,断裂伸长率由162%提高至181%,拉伸强度由13.7MPa提高至15.9MPa,(Sb2O3)10-ZnMgAl-LDHs阻燃剂的添加量较少,阻燃效率高,断裂伸长率、拉伸强度等机械性能数据稍有提升。
实施例3:
1、将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,以0.2mol/L NaOH溶液调节反应体系pH值至10,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
2、将步骤1制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.6g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下以0.2mol/L的H2SO4溶液调节反应体系pH值至6,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
3、将Sb2O3粉末与步骤2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合,加入无水乙醇,在球磨转速600r/min、球料比1:1的条件下球磨12h,70℃下干燥后获得(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。Sb2O3粉末的添加量为改性ZnMgAl-LDHs质量的5%。
在100质量份PVC中添加7质量份(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂,制备获得(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料,并进行LOI值、UL-94垂直燃烧、断裂伸长率、拉伸强度等性能检测(见表1)。结果表明(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的垂直燃烧等级(UL-94)达到V-0级,且具有自熄性;(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的LOI值由27%提高至31.8%,断裂伸长率由162%提高至184%,拉伸强度由13.7MPa提高至16.0MPa,表明所制备的(Sb2O3)5-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂的添加量较少,断裂伸长率、拉伸强度等机械性能有所提升,所制备纳米阻燃复合材料的LOI值明显高于改性前后ZnMgAl-LDHs的添加。
实施例4:
1、将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,以0.2mol/L NaOH溶液调节反应体系pH值至10,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
2、将步骤1制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.6g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下以0.2mol/L的H2SO4溶液调节反应体系pH值至6,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
3、将Sb2O3粉末与步骤2所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合,加入无水乙醇,在球磨转速400r/min、球料比3:1的条件下球磨8h,70℃下干燥后获得(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。Sb2O3粉末的添加量为改性ZnMgAl-LDHs质量的5%。
在100质量份PVC中添加5质量份(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂,制备获得(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料,并进行LOI值、UL-94垂直燃烧、断裂伸长率、拉伸强度等性能检测(见表1)。结果表明(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs/软PVC纳米阻燃复合材料的垂直燃烧等级(UL-94)达到V-0级,且具有自熄性;(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs/软PVC阻复合材料的LOI值由27%提高至33.4%,断裂伸长率由162%提高至168%,拉伸强度由13.7MPa提高至14.0MPa,(Sb2O3)15-ZnMgAl-LDHs阻燃剂的添加量较少,阻燃效果好,且对断裂伸长率、拉伸强度等机械性能影响较小。
Claims (5)
1.一种用于软PVC的纳米复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:首先采用快速成核/晶化法制备ZnMgAl-LDHs,然后以油酸钠为改性剂对ZnMgAl-LDHs进行表面改性,再将Sb2O3粉末与改性后的ZnMgAl-LDHs样品在球磨罐中混合球磨,得到Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将0.06mol硝酸锌与0.06mol硝酸镁加入200mL去离子水中,配制获得盐溶液A;将0.06mol铝酸钠与0.03mol碳酸钠加入300mL去离子水中,配制获得碱溶液B;水浴恒温65℃条件下将所述盐溶液A与所述碱溶液B混合,搅拌3~5min,调节反应体系pH值至9~11,继续搅拌动态晶化1h,静态陈化24h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得白色ZnMgAl-LDHs样品;
(2)将步骤(1)制得的未经干燥的ZnMgAl-LDHs滤饼分散到600mL 0.2~1.2g/L的油酸钠溶液中,水浴恒温65℃下调节反应体系pH值至5~7,搅拌1h,过滤、洗涤,所得滤饼于70℃下干燥,制得改性ZnMgAl-LDHs,为白色粉末;
(3)将Sb2O3粉末与步骤(2)所得改性ZnMgAl-LDHs在球磨罐中混合,球磨并干燥后获得Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述球磨为湿球磨,所用溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
球磨转速为350~650r/min,球料比1:1~3:1,球磨时间为6~14h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
Sb2O3粉末的添加量为Sb2O3-ZnMgAl-LDHs纳米复合阻燃剂质量的5~15%。
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CN113072745A (zh) * | 2021-03-20 | 2021-07-06 | 合肥工业大学 | 一种基于改性LDHs的无卤复合阻燃剂的制备方法及装置 |
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JPH01182366A (ja) * | 1988-01-12 | 1989-07-20 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 難燃性樹脂組成物 |
CN103113623A (zh) * | 2013-02-25 | 2013-05-22 | 合肥工业大学 | 一种LDHs型复合阻燃剂的制备方法 |
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- 2016-08-25 CN CN201610723392.3A patent/CN106398020A/zh active Pending
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