CN106397688A - 聚合物改性木质素分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物改性木质素分散剂及其制备方法，其制备方法包括：首先通过木质素、二硫化碳、氢氧化钠反应获得木质素黄原酸钠，再经过氧化物氧化生成木质素二异丙氧基黄原酸酯，作为大分子链转移剂；然后以偶氮二异丁腈为引发剂，将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的至少两种单体投入反应制得接枝的木质素衍生物，参与反应的单体总质量占木质素二异丙氧基黄原酸酯的质量的80％～150％；最后上述反应结束后，将干燥后的接枝的木质素衍生物溶于水中，并将pH值调为8.0～9.0，得到聚合物改性木质素分散剂。本发明所揭示方法制备的木质素分散剂，具有较好的分散性能，以该分散剂制备的水性色浆，具有较高的着色力和稳定性。

Description

聚合物改性木质素分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料用分散剂及其制备方法，尤其涉及一种聚合物改性木质素分散剂及其制备方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
木质素是自然界中第二大可再生资源，是一种分子结构中含氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。对木质素进行加工来制备分散剂已有数十年的历史，木质素分散剂已广泛应用于农药、染料、涂料、纺织等领域，其中木质素磺酸盐是木质素类分散剂中最为主要的产品。
木质素磺酸盐依托侧链磺酸根离子的电荷排斥力，可以有效稳定颗粒分布防止团聚，其分子链上的芳香结构可以对很多颗粒表面形成较强的吸附力起到分散作用。木质素磺酸盐分散剂虽然价格低廉、应用广泛，但其品种单一、杂质多、分子量偏小、亲水性过强、分散性能一般，且以木质素磺酸盐作为主要分散剂制备的水性色浆，往往着色力偏低。
工业上，木质素主要来源于造纸工业产生的“黑液”，由于造纸制浆工艺的不同，酸性和中性制浆工艺得到的“黑液”主要成分为木质素磺酸盐，碱性制浆工艺得到的“黑液”主要成分为碱性木质素。碱性木质素和木质素磺酸盐同木质素一样，基本组分都是苯甲基丙烷衍生物，但由于在纸浆工艺中反应不完全，“黑液”中的碱性木质素和木质素磺酸盐中还含有大量亲水的羟基官能团，对“黑液”中碱性木质素和木质素磺酸盐进行改性，是制备高性能木质素分散剂的重要途径。
在工业应用领域，木质素类分散剂的改性方式主要分为化学功能改性和接枝共聚改性。常规的化学功能性改性主要有磺化、缩醛化、氧化法等；接枝共聚改性是使用化合物单体对木质素单体进行接枝共聚，从而引入亲水或亲油链，提高木质素分散剂的分散效果。
将颜料颗粒稳定分散在水性体系中形成的水性色浆是一种重要的着色剂，分散剂是制备水性色浆的重要原料，分散剂对颜料颗粒的分散效果直接影响色浆的着色力、储存稳定性等基本性能。目前木质素类分散剂只有少量应用于色浆工业中，究其原因主要有以下两方面：1)对颜料颗粒的分散效果差，导致色浆的着色力较低；2)与很多色浆应用的基料相容性差。
木质素及木质素的衍生物具有自由基反应活性，在引发剂存在的条件下，木质素及其衍生物能够发生游离基接枝共聚反应。在木质素分散剂制造领域，对木质素进行接枝改性是一种非常有效的途径，如公开号为US7691982的美国专利介绍了一种对木质素接枝烷氧基和阴离子性功能基团以制备分散剂的方法。
在木质素大分子链上接枝丙烯酰胺、丙烯酸、苯乙烯等单体，可以得到一些具有性能良好的聚合物。但是常规的接枝聚合并不能避免单体自聚的情况，因为这些单体在引发剂作用下也很容易自聚，这些自聚的单体往往会影响分散剂的分散效果。近年来，研究人员开始关注木质素的可控聚合接枝方式，其中可逆加成断裂链转移(简称：RAFT)聚合是最近十多年来发展起来的一种活性/可控技术，利用该技术制备的木质素分散剂具有可控的分子嵌段结构，对颜料颗粒具有较好的分散性能。然而目前还未见采用RAFT聚合技术对木质素进行接枝改性的报道。
发明内容
本发明为了提高木质素分散剂的分散性，拓展其在色浆领域的使用范围及提高性能，提供了一种基于RAFT活性可控聚合技术的聚合物改性接枝木质素的方法。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种聚合物改性木质素分散剂的制备方法，该制备方法包括下述步骤：(1)首先是在常压下制备木质素黄原酸酯作为大分子链转移剂，其制备如下：将8～20份质量的木质素与水混合配制成木质素质量含量为40％～50％的水溶液，随后将该木质素水溶液与5～16份质量的氢氧化钠、5～10份质量的二硫化碳投入到带有搅拌器和控温装置的反应器中进行化学反应，反应温度为60～90℃，反应时间为4～8h，反应结束后得到木质素黄原酸钠；随后向上述木质素黄原酸钠中滴加10～20份质量的过氧化物进行反应，反应结束获得固体木质素黄原酸酯，其中，所用木质素是碱性木质素或木质素磺酸盐中的一种；(2)其次是进行聚合物改性接枝工艺制备接枝的木质素衍生物：取10份质量步骤(1)中所得固体木质素黄原酸酯与丁酮配制成木质素黄原酸酯丁酮溶液，将该木质素黄原酸酯丁酮溶液装入反应器内，并放入0.02～0.08份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，升温至60～80℃，加入8～15份质量的双键反应单体进行化学反应，反应时间为4～8h，反应结束后得到接枝的木质素衍生物；(3)最后是聚合物改性木质素分散剂的制备：将步骤(2)中所得接枝的木质素衍生物进行干燥，然后将该干燥后的接枝的木质素衍生物配制成水溶液，并调整pH值为8.0～9.0，得到聚合物改性木质素分散剂。
上述制备方法中进一步的技术方案是：步骤(1)中所述的过氧化物为双氧水或过硫酸钾，且该过氧化物的滴加时间为10～25min；步骤(2)中所述双键反应单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的至少两种，优选为丙烯酸和甲基丙烯酸，且丙烯酸和甲基丙烯酸的质量比优选为1:2～6，且丙烯酸和甲基丙烯酸的投料顺序为先投入丙烯酸再投入甲基丙烯酸酯。
本申请还公开了一种通过上述制备方法制备所得的聚合物改性木质素分散剂，该聚合物改性木质素分散剂可应用于制备水性色浆。
本发明的有益技术效果是：本发明采用木质素制备大分子链转移剂，然后通过可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合技术制备得到聚合物改性木质素，以该聚合物改性木质素来配制聚合物改性木质素分散剂，该分散剂中以木质素作为锚固定基团，丙烯酸等单体作为溶剂化基团，比普通木质素磺酸钠具有更好的空间位阻作用，分散效果更佳，且该分散剂用于制备水性色浆具有着色力高、稳定性高、通用性广的优点。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明的优点和显著特点，但并不是对本发明的限定，尤其是实施例中的数据并不限制发明中各个成分的用量。实施例中所用碱性木质素和木质素磺酸盐均来自于造纸工业产生的“黑液”。
分散剂制备实施例
实施例1
将10份质量的木质素磺酸盐与水混合配制成木质素磺酸盐质量含量为40％的水溶液，然后在常压通氮气情况下，向反应器中加入上述木质素磺酸盐水溶液、5份质量的氢氧化钠和5份质量的二硫化碳进行化学反应，控制反应温度为70℃，反应时间为6h，随后用10min滴加完10份质量的双氧水。用蒸馏水洗涤2-3次木质素黄原酸酯，放置45℃真空干燥箱干燥。往烧瓶内装入10份质量的干燥好的木质素黄原酸酯，加丁酮制备50％木质素黄原酸酯质量含量的丁酮溶液，加0.02份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，开始升温至60℃，随后缓慢滴加2.5份质量的丙烯酸单体，滴加完后，再滴加5.5份质量的甲基丙烯酸单体。累计反应时间为6h。反应结束后真空干燥，随后加入蒸馏水配制质量有效分40％的木质素分散剂，并用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0。
实施例2
将20份质量的木质素磺酸盐与水混合配制成木质素磺酸盐质量含量为40％的水溶液，然后在常压通氮气情况下，向反应器中加入上述木质素磺酸盐水溶液、16份质量的氢氧化钠和7份质量的二硫化碳进行化学反应，控制反应温度为60℃，反应时间为4h，随后用15min滴加完20份质量的双氧水。用蒸馏水洗涤2-3次木质素黄原酸酯，放置45℃真空干燥箱干燥。往烧瓶内装入10份质量的干燥好的木质素黄原酸酯，加丁酮制备50％木质素黄原酸酯质量含量的丁酮溶液，加0.04份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，开始升温至80℃，随后缓慢滴加3份质量的丙烯酸单体，滴加完后，再滴加12份质量的甲基丙烯酸单体。累计反应时间为4h。反应结束后干燥树脂，随后加入蒸馏水配制质量有效分40％的木质素分散剂，并用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0。
实施例3
将15份质量的碱性木质素与水混合配制成碱性木质素质量含量为50％的水溶液，然后在常压通氮气情况下，向反应器中加入上述碱性木质素水溶液、8份质量的氢氧化钠和10份质量的二硫化碳进行化学反应，控制反应温度为90℃，反应时间为5h，随后用25min滴加完12份质量的双氧水。用蒸馏水洗涤2-3次木质素黄原酸酯，放置45℃真空干燥箱干燥。往烧瓶内装入10份质量的干燥好的木质素黄原酸酯，加丁酮制备50％木质素黄原酸酯质量含量的丁酮溶液，0.08份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，开始升温至75℃，随后缓慢滴加2份质量的丙烯酸单体，滴加完后，再滴加6份质量的甲基丙烯酸单体。累计反应时间为7h。反应结束后干燥树脂，随后加入蒸馏水配制质量有效分40％的木质素分散剂，并用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0。
实施例4
将10份质量的碱性木质素与水混合配制成碱性木质素质量含量为40％的水溶液，然后在常压通氮气情况下，向反应器中加入上述碱性木质素水溶液、10份质量的氢氧化钠和7份质量的二硫化碳进行化学反应，控制反应温度为60℃，反应时间为8h，随后用15min滴加完12份质量的过硫酸钾。用蒸馏水洗涤2-3次木质素黄原酸酯，放置45℃真空干燥箱干燥。往烧瓶内装入干燥好的10份质量的木质素黄原酸酯，加丁酮制备50％木质素黄原酸酯质量含量的丁酮溶液，0.06份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，开始升温至70℃，随后缓慢滴加3份质量的丙烯酸单体，滴加完后，再滴加6份质量的甲基丙烯酸单体。累计反应时间为4h。反应结束后干燥树脂，随后加入蒸馏水配制质量有效分40％的木质素分散剂，并用氢氧化钠溶液调节pH值为9.0。
实施例5
将8份质量的木质素磺酸盐与水混合配制成木质素磺酸盐质量含量为45％的水溶液，然后在常压通氮气情况下，向反应器中加入上述木质素磺酸盐水溶液、10份质量的氢氧化钠和10份质量的二硫化碳进行化学反应，控制反应温度为80℃，反应时间为7h，随后用15min滴加完12份质量的双氧水。用蒸馏水洗涤2-3次木质素黄原酸酯，放置45℃真空干燥箱干燥。往烧瓶内装入干燥好的10份质量的木质素黄原酸酯，加丁酮制备50％木质素黄原酸酯质量含量的丁酮溶液，0.06份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，开始升温至70℃，随后缓慢滴加3份质量的丙烯酸单体，滴加完后，再滴加7份质量的甲基丙烯酸单体，最后滴加5份质量的丙烯酸羟乙酯单体。累计反应时间为4h。反应结束后干燥树脂，加入蒸馏水配制质量有效分40％的木质素分散剂，并用氢氧化钠溶液调节pH值为8.5。
应用实施例
将5个实施例制备的木质素分散剂与2个购买的普通商品化木质素磺酸钠用于酞菁蓝色浆分散研磨测试，作为7个应用实施例具体说明效果，应用实施例的配方组成及研磨状态如下表1所示：
表1.应用实施例1-6配方组成及研磨状态
如表1所示，经过本发明所提供的5个实施例木质素分散剂均较购买的普通商品化木质素磺酸钠的分散性能好，购买的普通商品化木质素磺酸钠制备的酞菁蓝色浆，状态粘稠难以分散。
通过对上述应用实施例1,2,3,4,5,7制备的色浆进行测评与分析，根据HG/T3951-2007附录B测试应用实施例1,2,3,4,5,7制备的水性色浆的相对着色力，以应用实施例7制备色浆为基准色浆，其着色力为100％；通过目测，观察水性色浆在25℃下密闭放置90天后，有无出现明显颜料颗粒沉淀、絮凝等严重影响稳定性的情况，“√”表示目测无异常，“×”表示目测出现明显颜料颗粒沉淀、絮凝情况；以英国马尔文仪器有限公司的MS2000激光微米粒径仪测试应用实施例1,2,3,4,5,7制备的水性色浆的粒径分布，测试结果中，D50表示所测颗粒中50％的粒子都能通过的最小粒径；以NDJ-1型旋转粘度计，使用3号转子，测试色浆在30r/min下的粘度；色浆和涂料的指研性试验是判定色浆和涂料相容性的关键试验，它是将色浆和涂料均匀混合后，采用湿膜制备器将混合后的色浆与涂料混合物刮涂在纸板上，在涂膜快干前，用手指在涂膜局部进行研动，待涂膜干燥后，比较指研部分和其他部分的颜色差别的一种方法，一般情况下指研后看到明显色差的情况下则认为色浆与涂料相容性差，无明显色差则认为相容性良好，将应用实施例1-5，7制备的水性色浆与工业涂料、水性工业漆按照颜料占漆膜总质量1％比例混合均匀后，进行指研实验，评估色浆与工业涂料、水性工业漆的相容性。其表征结果如表2所示：
表2.应用实施例制备色浆的测试结果
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)大分子链转移剂的制备：将8～20份质量的木质素与水混合配制成木质素质量含量为40％～50％的水溶液，随后将该木质素水溶液与5～16份质量的氢氧化钠、5～10份质量的二硫化碳投入到带有搅拌器和控温装置的反应器中进行化学反应，反应温度为60～90℃，反应时间为4～8h，反应结束后得到木质素黄原酸钠；随后向上述木质素黄原酸钠中滴加10～20份质量的过氧化物进行反应，反应结束获得固体木质素黄原酸酯，其中，所用木质素是碱性木质素或木质素磺酸盐中的一种；
(2)接枝的木质素衍生物的制备：取10份质量步骤(1)中所得固体木质素黄原酸酯与丁酮配制成木质素黄原酸酯丁酮溶液，将该木质素黄原酸酯丁酮溶液装入反应器内，并放入0.02～0.08份质量的偶氮二异丁腈，通氮气置换空气后，升温至60～80℃，加入8～15份质量的双键反应单体进行化学反应，反应时间为4～8h，反应结束后得到接枝的木质素衍生物；
(3)聚合物改性木质素分散剂的制备：将步骤(2)中所得接枝的木质素衍生物进行干燥，然后将该干燥后的接枝的木质素衍生物配制成水溶液，并调整pH值为8.0～9.0，得到聚合物改性木质素分散剂。
2.根据权利要求1所述的聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的过氧化物为双氧水或过硫酸钾，且该过氧化物的滴加时间为10～25min。
3.根据权利要求1所述的聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述双键反应单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述双键反应单体为丙烯酸和甲基丙烯酸。
5.根据权利要求4所述的聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述丙烯酸和甲基丙烯酸的质量比为1:2～6。
6.根据权利要求5所述的聚合物改性木质素分散剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中双键反应单体的投料顺序为先投入丙烯酸再投入甲基丙烯酸酯。
7.一种权利要求1至6中任一权利要求所述制备方法制备所得的聚合物改性木质素分散剂。
8.一种权利要求7所述的聚合物改性木质素分散剂在制备水性色浆中的应用。
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