CN106381570B - 一种电纺尼龙46/pva/硼酸复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，所述复合纳米纤维包括尼龙46盐、分子粘合剂及耐热添加剂，其中，所述分子粘合剂为PVA，所述耐热添加剂为硼酸；所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为(0.4～6)：1。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，更具体地，本发明涉及一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，材料科学正发生着日新月异的变化。金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料已成为当今世界的四大支柱材料，高分子材料，以其化学稳定性好、质量轻、绝缘性好、成型方法多等优点而广泛应用于现在工业和日常生活生产，其中工程塑料以其具有密度小、强度高、优异的热性能、电性能和耐化学腐蚀性等优点，已成为高新技术产业中的必不可少的新型材料之一。尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、改性聚苯醚和聚对苯二甲酸丁二酯常称为五大工程塑料。
目前，通过静电纺丝制备纳米级聚合物纤维的技术日益成熟，而纳米级聚合物纤维由于具有非常大的长径比及可回收性，且对材料的机械性能和热性能均有着显著的提高作用。纳米纤维在工业上的规模化生产，为拓展其在工业上的应用提供了可能。尼龙由于其纳米纤维直径小、韧性和强度高的特点，一直以来都作为一种良好的纺丝材料而应用到日常生活中。尼龙仅溶于甲酸、二甲基亚砜等少数溶剂中，甲酸的气味大且有毒，不适合大规模化的电纺制备尼龙纳米纤维。
针对上述问题，现亟需开发一种安全、成本较低的水溶液中电纺制备韧性和强度高的尼龙复合纳米纤维材料的技术。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，所述复合纳米纤维包括尼龙46盐、分子粘合剂及耐热添加剂，其中，所述分子粘合剂为PVA，所述耐热添加剂为硼酸；所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为(0.4～6)：1。
在一种实施方式中，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～6)：1。
在一种实施方式中，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～5)：1。
在一种实施方式中，所述PVA的重均分子量为1.6×104～1×105g/mol。
本发明的另一方面提供一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为(0.3～0.5)：1。
在一种实施方式中，所述步骤(4)中所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为1.0～2.0h。
在一种实施方式中，所述步骤(4)中所述热处理温度为180～300℃，热处理时间为0.5～2h。
在一种实施方式中，所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的直径为10～400nm。
在一种实施方式中，所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维应用于非织造布领域。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明的一个方面提供一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，所述复合纳米纤维包括尼龙46盐、分子粘合剂及耐热添加剂，其中，所述分子粘合剂为PVA，所述耐热添加剂为硼酸；所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为(0.4～6)：1；优选地，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为(0.6～4)：1。
尼龙46
在尼龙46酰胺基的一边是4个亚甲基，另一边是6个亚甲基，这样使得每一给定链长上的酰胺基数目比尼龙66更多，并且化学链的结构高度对称。尼龙46的结构对称性，使得尼龙46具有完善的晶体结构，与其他的工程塑料相比，未增强尼龙46就已表现出非常优秀的抗冲击性能。即使在较低温度，Izod缺口冲击强度依然保持在较高的水平。尼龙46的完善的晶体结构和高结晶度赋予了其优异的耐摩擦能力，尼龙46的摩擦系数和聚甲醛(POM)接近，耐磨损性能优于POM，因此使尼龙46广泛应用于高温耐磨擦、耐磨损材料。
PVA
聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水(95℃以上)，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。
硼酸
硼酸，为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味。溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短溶融时间。
在一种实施方式中，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～6)：1。
在一种实施方式中，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～5)：1；优选地，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1.5～4)：1。
在一种实施方式中，所述PVA的重均分子量为1.6×104～1×105g/mol；优选地所述PVA的重均分子量为1.6×104～5×104g/mol。
重均分子量是基于凝胶渗透色谱法(简称为“GPC”)测定而进行聚苯乙烯换算后的值。GPC的测定条件采用本领域常规的条件测试，例如，可采用下述的方式测试得到。
柱：将下述柱串联连接而使用。
“TSKgelG5000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG4000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG3000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
“TSKgelG2000”(7.8mmI.D.×30cm)×1根
检测器：RI(差示折射计)；柱温度：40℃；洗脱液：四氢呋喃(THF)；流速：1.0mL/分钟；注入量：100μL(试样浓度4mg/mL的四氢呋喃溶液)；标准试样：使用下述单分散聚苯乙烯，制作标准曲线。
本发明的另一方面提供一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维。
静电纺丝
静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为(0.3～0.5)：1；优选地，所述步骤(1)中所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为(0.3～0.4)：1；更优选地，所述步骤(1)中所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为(0.35～0.4)：1。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液的总浓度为10～25％；优选地，所述步骤(2)中尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液的总浓度为15～20％。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液的绝对粘度1.0-3.6Pa/s；优选地，所述步骤(2)中尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液的绝对粘度1.5-3.0Pa/s。
在一种实施方式中，所述静电纺丝温度为5～30℃；优选地，所述静电纺丝温度为15～25℃。
在一种实施方式中，所述纺丝电压为10～40KV；优选地，所述纺丝电压为10～30KV；更优选地，所述纺丝电压为20～30KV。
在一种实施方式中，所述纺丝接收距离即固化距离为10～40cm；优选地，所述纺丝接收距离为15～30cm；更优选地，所述纺丝接收距离为18cm。
在一种实施方式中，所述步骤(4)中所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为1.0～2.0h；优选地，所述步骤(4)中所述干燥温度为90℃，干燥时间为1.5h。
在一种实施方式中，所述步骤(4)中所述热处理温度为180～300℃，热处理时间为0.5～2h；优选地，所述步骤(4)中所述热处理温度为200～250℃，热处理时间为1～1.5h。
在一种实施方式中，所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的直径为10～400nm；优选地，所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的直径为50～300nm；更优选地，所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的直径为200～240nm。
在一种实施方式中，所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维应用于非织造布领域。
本发明采用尼龙46盐，PVA，以及硼酸为原料，水为溶剂，电纺制备得到复合纳米纤维，一方面，高温热处理(200度)，尼龙46盐转化为尼龙46(聚酰胺)，同时PVA受硼酸作用在200度下不被氧化分解，得到的尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维具有更好的拉伸强度，韧性、模量、以及适中的伸长率；另一方面，由于尼龙纳米纤维的纤维直径小，有韧性，强度高的特点，采用本发明制得的尼龙46/PVA/硼酸纳米纤维非织造布同样具有更好的拉伸强度及断裂伸长率，过滤性好的特点。
本发明采用安全、环保、成本低的水作为溶剂，利用电纺法制备尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，克服了由于甲酸味道大，不适合大规模化从甲酸溶液中电纺制备尼龙纳米纤维的缺点。
本发明中所述静电纺丝时使用的设备是北京富友马科技有限责任公司生产的FM-B型静电纺织设备(-5～50kV)。所述热处理步骤中200℃以上的热处理使用SKGL-1200高温管式电阻炉进行处理。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例1
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.3：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为0.4：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为1：1；所述PVA的重均分子量为1.6×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为80℃，干燥时间为2.0h；热处理温度为200℃，热处理时间为1h。
实施例2
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.32：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为0.6：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为1.5：1；所述PVA的重均分子量为2×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为90℃，干燥时间为1.6h；热处理温度为200℃，热处理时间为1h。
实施例3
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.35：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为1：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为2：1；所述PVA的重均分子量为3×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为100℃，干燥时间为1.0h；热处理温度为200℃，热处理时间为2h。
实施例4
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.37：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为2：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为3：1；所述PVA的重均分子量为4×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为80℃，干燥时间为2.0h；热处理温度为200℃，热处理时间为2h。
实施例5
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.6：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为4：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为4：1；所述PVA的重均分子量为5×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为80℃，干燥时间为2.0h；热处理温度为200℃，热处理时间为1h。
实施例6
电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.37：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为3.2：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为2.4：1；所述PVA的重均分子量为2.8×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为90℃，干燥时间为1.6h；热处理温度为200℃，热处理时间为1.5h。
对比例1
市售尼龙46。购买自天津希恩思生化科技有限公司，产品规格：50g，纯度98％。
对比例2
电纺尼龙46/PVA复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中，所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为0.37：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA混合溶液，所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为3.2：1；所述PVA的重均分子量为2.8×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA混合溶液制备成尼龙46盐/PVA原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA混合溶液制备成尼龙46盐/PVA原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA复合纳米纤维；所述干燥温度为90℃，干燥时间为1.6h；热处理温度为200℃，热处理时间为1.5h。
对比例3
电纺尼龙66/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙66盐溶解于去离子水中，所述尼龙66盐与所述去离子水的质量比为0.37：1；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙66盐/PVA/硼酸混合溶液，所述尼龙66盐与所述PVA的质量比为3.2：1；所述PVA与所述硼酸的质量比为2.4：1；所述PVA的重均分子量为2.8×104g/mol；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙66盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙66盐/PVA/硼酸原丝；所述纺丝电压为25KV；所述静电纺丝温度为25℃；所述纺丝接收距离为18cm；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙66盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙66盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙66/PVA/硼酸复合纳米纤维；所述干燥温度为90℃，干燥时间为1.6h；热处理温度为200℃，热处理时间为1.5h。
非织造布
以实施例1-6及对比例1～3制备得到的复合纳米纤维为原料，利用熔融法制得非织造布。具体包含以下步骤：
采用螺杆挤出机对聚合物切片进行熔融并压送熔体；聚合物熔体进入喷丝模头之前经多层细目金属筛网过滤；齿轮计量泵进行熔体计量,聚合物熔体经准确计量后送至熔喷模头；熔体被输送至模头后,经过流道被均匀分散至各个喷丝孔,并经喷丝孔喷出；从模头喷丝孔挤出的熔体细流发生膨化胀大的同时,受到两侧高速热空气流的牵伸,处于粘流态的熔体细流被迅速拉细，同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流,使熔体细流冷却固化成形,形成超细纤维；经牵伸和冷却固化的超细纤维在牵伸气流的作用下,吹向凝网帘或滚筒,纤维收集在凝网帘或滚筒上,形成纳米纤维非织造布。
性能测试：
1.纤维直径测定
形貌以及纤维直径使用扫描电子显微镜(VEGA3LMU，捷克Tescan公司)进行观察测定；
2.纤维单丝的拉伸强度的测定(测定标准采用GB 9997-88)
采用JQ03new型微型张力仪(上海中晨数字设备有限公司)测得，每种样品的结果由10个该组样品的平均值得出；
3.纤维单丝断裂伸展率的测定(测定标准采用GB 9997-88)
用CMT8102微型控制电子万能试验机(深圳SANS材料检测有限公司)测定；
4.杨氏模量的测定
采用YMC-1杨氏模量测定仪(长春市长城教学仪器有限公司)测定；
5.电纺纳米纤维非织造布断裂伸展率的测定
用CMT8102微型控制电子万能试验机(深圳SANS材料检测有限公司)测定；
6.电纺纳米纤维非织造布拉伸强度的测定
用CMT8102微型控制电子万能试验机(深圳SANS材料检测有限公司)测定；
7.电纺纳米纤维非织造布杨氏模量的测定
采用YMC-1杨氏模量测定仪(长春市长城教学仪器有限公司)测定。
表1性能测试结果
从上述数据结果可以看出，通过与尼龙46、电纺尼龙46/PVA复合纳米纤维及电纺尼龙66/PVA/硼酸复合纳米纤维进行对比，本发明电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维及其非织造布都具有很好的拉伸强度及模量，优异的耐化学性和耐热性，高温过滤和恶劣化学环境过滤领域具有非常大的潜在应用。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
Claims (9)
1.一种电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，其特征在于，所述复合纳米纤维包括尼龙46盐、分子粘合剂及耐热添加剂，其中，所述分子粘合剂为PVA，所述耐热添加剂为硼酸；所述尼龙46盐与所述PVA的质量比为(0.4～6)：1；
所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)样品溶解：将尼龙46盐溶解于去离子水中；
(2)原料混合：按质量比将PVA、硼酸加入所述步骤(1)溶液中，搅拌，混合均匀，得到尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液；
(3)静电纺丝：通过电纺将所述步骤(2)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝；
(4)热处理：将所述步骤(3)尼龙46盐/PVA/硼酸混合溶液制备成尼龙46盐/PVA/硼酸原丝进行干燥，热处理后，得到所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，其特征在于，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～6)：1。
3.根据权利要求2所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，其特征在于，所述PVA与所述硼酸的质量比为(1～5)：1。
4.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，其特征在于，所述PVA的重均分子量为1.6×104～1×105g/mol。
5.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述尼龙46盐与所述去离子水的质量比为(0.3～0.5)：1。
6.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述干燥温度为80～100℃，干燥时间为1.0～2.0h。
7.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述热处理温度为180～300℃，热处理时间为0.5～2h。
8.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维的直径为10～400nm。
9.根据权利要求1所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维，其特征在于，所述电纺尼龙46/PVA/硼酸复合纳米纤维应用于非织造布领域。
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