CN106380797A - 一种发热阻燃增强pbt材料及其制备方法 - Google Patents

一种发热阻燃增强pbt材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发热阻燃增强PBT材料及其制备方法。发热阻燃增强PBT材料是由以重量百分数计的PBT27～48％、PET5～10％、抗氧剂0.5～1％、润滑剂0.5～1％、炭黑25～30％、金属氧化物粉末5～10％、偶联剂0.5～1％、阻燃剂14％～16％、增韧剂2～4％制备而成。本发明采用炭黑和多元金属氧化物粉末对PBT进行改性，提高PBT材料的导电性能和发热功能。

Description

一种发热阻燃增强PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料及其加工技术领域，具体涉及一种发热阻燃增强PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名polybutylene terephthalate(简称PBT)，是热塑性聚酯，是上一世纪70年代初期由美国Celanese公司开发的。PBT为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、可以在140℃下长期工作，韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数。不耐强酸、强碱，能耐有机溶剂，可燃，高温下分解，还具有电气性能优异、吸水性小、表面良好等优点，。由于这些优良的性能，在汽车、机械设备、精密仪器部件、电子电器、纺织等领域得到广泛的应用。
PBT的击穿电压高，适用于制作耐高电压的零部件，由于其熔融状态的流动性好，适合注射加工复杂结构的电器零件，如集成电路的插座、印刷线路板、计算机键盘、电器开关、熔断器、温控开关、保护器等。汽车保险杠、化油器、火花塞、供油***零部件、点火器等。
尽管PBT在主链上具有苯环结构，但却易于燃烧，难于成炭，燃烧过程中产生大量的烟气，且PBT燃烧时连续熔融滴落，易使火焰蔓延引起火灾。因此，PBT虽综合性能优良，但仍存在对缺口敏感和缺口冲击强度不足等问题，从而限制其在某些领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种发热阻燃增强PBT材料，采用炭黑和多元金属氧化物粉末对PBT进行改性，提高PBT材料的导电性能和发热功能。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种发热阻燃增强PBT材料，其是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 27～48％
PET 5～10％
抗氧剂 0.5～1％
润滑剂 0.5～1％
炭黑 25～30％
金属氧化物粉末 5～10％
偶联剂 0.5～1％
阻燃剂 14％～16％
增韧剂 2～4％；
上述原料的重量百分数总和为100％。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，该发热阻燃增强PBT材料是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 46.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
润滑剂 0.5％
炭黑 25％
金属氧化物粉末 5％
偶联剂 0.5％
阻燃剂 14％
增韧剂 3％。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述阻燃剂包括11％的溴系阻燃剂和3％的三氧化二锑。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述PBT的粘度为0.9-1.0Pa·s，所述PET为粘度在0.6-0.85Pa·s。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述抗氧为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复合物；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或者硅酮粉；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂；所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述炭黑为导电炭黑，该导电炭黑的表面积为1500-2500m2/g。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述金属氧化物粉末为氧化铝、氧化镁、氧化铁中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种发热阻燃增强PBT材料的制备方法，通过该方法获得一种具有优异导电性能和发热功能的发热阻燃增强PBT材料；具体方案如下：
一种发热阻燃增强PBT材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂搅拌均匀，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，搅拌均匀，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料的制备方法中，作为进一步的方案，步骤1)中搅拌时间为3-8分钟，搅拌速度为1000-1500r/min；步骤2)中搅拌时间为10-15分钟。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料的制备方法中，作为进一步的方案，步骤3)挤出温度为200-250℃，螺杆转速为300-500r/min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的发热阻燃增强PBT材料通过添加PET和金属氧化物对PBT材料进行复配改性，能够显著提高PBT材料的导热效果，实现在短时间内温度迅速上升到80℃左右；
2.本发明所述的发热阻燃增强PBT材料通过各组分之间在挤出造粒过程中的热加工，改善了所得到的发热阻燃增强PBT材料的机械性能和加工性能，满足使用的需要；
3.本发明所述的制备方法中，通过现将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂分散后再与PBT、PET混合，实现原料之间的均匀混合，挤出造粒之后得到的PBT材料性能的均一性。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料，其是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 27～48％
PET 5～10％
抗氧剂 0.5～1％
润滑剂 0.5～1％
炭黑 25～30％
金属氧化物粉末 5～10％
偶联剂 0.5～1％
阻燃剂 14％～16％
增韧剂 2～4％；
上述原料的重量百分数总和为100％。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，该发热阻燃增强PBT材料是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 46.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
润滑剂 0.5％
炭黑 25％
金属氧化物粉末 5％
偶联剂 0.5％
阻燃剂 14％
增韧剂 3％。
本发明中所提及的“PBT”是指聚对苯二甲酸丁二醇酯。“PET”是指聚对苯二甲酸乙二醇酯。在本发明中PBT和PET是同系列聚酯，结构基本相似，两者的相容性比较好，相比较而言，PET有较高的刚性，较好的耐热性，并且产量大，价格较低；用于PBT复合改性可以使PBT具有PET较优的综合性能。
在本发明中，所述的阻燃剂为溴系阻燃剂(如十溴二苯乙烷或者溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯等)或三氧化二锑中的一种或两种混合，优选的，在上述方案中，所述阻燃剂包括11％的溴系阻燃剂和3％的三氧化二锑。采用溴系阻燃剂与三氧化二锑混合的阻燃剂，两者具有协效作用，可以形成卤锑阻燃体系，可以提高PBT材料的氧指数，替代后高聚物的整体性能能保持完好，有利于提高PBT材料的灼热性能；另外这种复合的阻燃剂在阻燃过程中，吸热量大，有利于降低燃烧时产生的高温。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述PBT的粘度为0.9-1.0Pa·s，所述PET为粘度在0.6-0.85Pa·s。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)的复合物。所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或者硅酮粉；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
由于PET具有较高的刚性，相当于刚性粒子，PBT和PET两者之间的结合相当于硬结合，在外力作用时，容易发生界面脱粘，因此在本发明中通过加入增韧剂可以大大改善两者相容性，提高两者界面结合强度和粘结强度，形成柔性界面，柔性界面层的一些高分子链会由不同程度卷曲的构象逐渐转变成围绕PET颗粒比较伸展的构象，将径向热收缩压应力转变成回弹力得以释放，避免了界面区PBT的银纹或微裂纹化。优选的，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
在本发明中，炭黑能够明显增强发热阻燃增强PBT材料的导电性能。优选的，本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，所述炭黑为导电炭黑，该导电炭黑的表面积为1500-2500m2/g。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料中，作为进一步的方案，所述金属氧化物粉末为氧化铝、氧化镁、氧化铁中的一种。
本发明的另一目的在于提供一种发热阻燃增强PBT材料的制备方法，通过该方法获得一种具有优异导电性能和发热功能的发热阻燃增强PBT材料；具体方案如下：
一种发热阻燃增强PBT材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂搅拌均匀，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，搅拌均匀，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒。
本发明所述的发热阻燃增强PBT材料的制备方法中，作为进一步的方案，步骤1)中搅拌时间为3-8分钟，搅拌速度为1000-1500r/min；步骤2)中搅拌时间为10-15分钟。
在本发明的研究过程中发现在挤出机中进行熔融反应性共混过程中，存在PET、增韧剂的分散和凝聚两种相反作用的相互竞争，这两种相反作用主要依赖于剪切速率,也就是熔融挤出程中的螺杆的转速，当螺杆的转速太低，剪切力比较小，分散作用相对较小，PET和增韧剂及其他原料在基体中不易于分散成尺寸较小的颗粒；随着螺杆转速的提高，体系的剪切速率和剪切强度都相对提高了，基体及分散相所受到的剪切作用力增强，不但能使分散相分散成相畴较小的颗粒，并且可在一定程度上使分散相分散的更为均匀；对PBT的改性效果会更好。因此，本发明所述的发热阻燃增强PBT材料的制备方法中，作为优选的，步骤3)挤出温度为200-250℃，螺杆转速为300-500r/min。
以下是本发明部分具体实施例，在下述实施例中，所采用的原料、试剂以及设备处特殊限定外，均可以通过商业渠道获得。
实施例1
一种发热阻燃增强PBT材料，其按重量百分数计包括以下组分：
PBT 46.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
硅酮粉 0.5％
炭黑 25％
氧化铁粉末 5％
硅氧烷偶联剂 0.5％
十溴二苯乙烷 11％
三氧化二锑 3％
乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯 3％。
上述发热阻燃增强PBT材料的制备方法是：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂在1000r/min转速搅拌8分钟，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，继续搅拌10分钟，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中挤出温度为200℃，螺杆转速为500r/min。
实施例2
一种发热阻燃增强PBT材料，其按重量百分数计包括以下组分：
PBT 41.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
硅酮粉 0.5％
炭黑 30％
氧化镁化物粉末 5％
硅氧烷偶联剂 0.5％
十溴二苯乙烷 11％
三氧化二锑 3％
乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯3％。
上述发热阻燃增强PBT材料的制备方法是：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂在1200r/min转速搅拌5分钟，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，继续搅拌12分钟，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中挤出温度为220℃，螺杆转速为400r/min。
实施例3
一种发热阻燃增强PBT材料，其按重量百分数计包括以下组分：
PBT 41.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
硅酮粉 0.5％
炭黑 25％
氧化铝物粉末 10％
硅氧烷偶联剂 0.5％
十溴二苯乙烷 11％
三氧化二锑 3％
乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯3％。
上述发热阻燃增强PBT材料的制备方法是：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂在1500r/min转速搅拌3分钟，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，继续搅拌15分钟，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其中挤出温度为250℃，螺杆转速为300r/min。
性能测试
对上述实施例1-3所得到的发热阻燃增强PBT材料进行力学性能测试，力学性能测试环境：23℃，干态，测试项目、测试所依据的标准及结果见表1。
表1：力学性能测试结果
上述实施方式仅为本发明的部分优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，其是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 27～48％
PET 5～10％
抗氧剂 0.5～1％
润滑剂 0.5～1％
炭黑 25～30％
金属氧化物粉末 5～10％
偶联剂 0.5～1％
阻燃剂 14％～16％
增韧剂 2～4％；
上述原料的重量百分数总和为100％。
2.根据权利要求1所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，其是由以重量百分数计的以下原料制备而成：
PBT 46.5％
PET 5％
抗氧剂 0.5％
润滑剂 0.5％
炭黑 25％
金属氧化物粉末 5％
偶联剂 0.5％
阻燃剂 14％
增韧剂 3％。
3.根据权利要求2所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述阻燃剂包括11％的溴系阻燃剂和3％的三氧化二锑。
4.根据权利要求1或2所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述PBT的粘度为0.9-1.0Pa·s，所述PET为粘度在0.6-0.85Pa·s。
5.根据权利要求1或2所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述抗氧为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的复合物；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或者硅酮粉；所述偶联剂为硅氧烷偶联剂；所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯。
6.根据权利要求1或2所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述炭黑为导电炭黑，该导电炭黑的表面积为1500-2500m2/g。
7.根据权利要求1或2所述的发热阻燃增强PBT材料，其特征在于，所述金属氧化物粉末为氧化铝、氧化镁、氧化铁中的一种。
8.一种如权利要求1或2所述的发热阻燃增强PBT材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)用高混机将PBT、PET和增韧剂、偶联剂搅拌均匀，得到混合物；
2)将抗氧剂、润滑剂、炭黑、金属氧化物粉末、阻燃剂先进行预混后再加步骤1)的混合物中，搅拌均匀，得到预混料；
3)将步骤2)预混料转入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中搅拌时间为3-8分钟，搅拌速度为1000-1500r/min；步骤2)中搅拌时间为10-15分钟。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)挤出温度为200-250℃，螺杆转速为300-500r/min。
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