CN106380610A - 激光烧结成形3d打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法 - Google Patents

激光烧结成形3d打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚醚砜置入低温粉碎机中的料仓内，所述料仓内置的液氮用于将聚醚砜冷却至‑130℃～‑196℃；(2)将步骤(1)中冷却后的聚醚砜粉碎，粉碎温度为‑110℃～‑196℃，得到聚醚砜初粉末；(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至130℃后恒温干燥0.5h～2h；(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，充分研磨得到聚醚砜粗产品；(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h～1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。

Description

激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法
技术领域
本发明涉及快速成型领域，更具体地，本发明涉及一种激光烧结成形3D打印聚醚砜粉末耗材的制备方法。
背景技术
3D打印技术作为新兴的材料加工成型技术，已成为第3次工业革命的重要标志之一。3D打印，起源于20世纪70年代末至80年代初，其关键的技术优势是采用数字化手段快速制造不同材质的复杂结构制品，可应用于一些高精尖的先进制造领域，工艺过程节能节材。传统的减材制造技术，一般采用切割、磨削、腐蚀和熔融等方法，得到特定形状的制品，再通过拼装、焊接等方法组合成制品，制作周期较长，工序复杂，产品报废率高，成本高。在此背景下，3D打印快速成型技术逐渐发展起来。
选择性激光烧结(selective laser sintering，SLS)是一种3D打印技术。SLS技术基于离散堆积制造原理，将零件三维实体模型文件沿Z向分层切片，并生成STL文件，文件中保存着零件实体的截面信息，然后利用激光的热作用，根据零件的切片信息，将固体粉末材料层层粘结堆积，最终成形出零件原型或功能零件。
烧结材料是SLS技术发展的关键环节，它对烧结件的成形速度和精度及其物理机械性能起着决定性作用，直接影响到烧结件的应用以及SLS技术与其他快速成形技术的竞争力。因此，在SLS技术方面有影响力的公司如3D(DTM)、EOS公司都在大力研究并提供激光烧结材料，有很多科研机构和一些从事材料生产的专业公司也加入到激光烧结材料的研究开发当中。目前已开发出多种激光烧结材料，按材料性质可分为以下几类：金属基粉末材料、陶瓷基粉末材料、覆膜砂、高分子粉末材料等。其中高分子粉末材料包括聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、高抗冲聚乙烯(HIPS)。但这些高分子材料存在粉末材料分散均匀性差的缺陷。另一方面，这些材料在进行激光烧结时由于表观粘度高，难以形成致密的烧结件，较高的孔隙率导致烧结件的力学性能远远低于材料的本体力学性能，因此，用此类聚合物制作的烧结件不能直接用作功能件。提高聚合物激光烧结件的强度主要依靠后处理，而烧结件强度提高的程度取决于烧结材料与浸渍树脂的相容性。因此，选择用于制作功能件的聚合物除了要考虑材料的激光烧结性能外，更要考虑与浸渍树脂的相容性。
聚醚砜是由4,4'-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下，与二苯醚缩合制得。折射率1.85，玻璃化温度225℃，热变形温度203℃(1.82MPa)。耐热性介于聚砜和聚芳砜之间，长期使用温度180-200℃。耐老化性能优异，在180℃使用可达20年。耐燃性好.即使燃烧也不发烟。耐蠕变性好，在150℃和20MPa压力下的应变只有2.55％。聚醚砜树脂(PES)是英国ICI公司在1972年开发的一种综合性能优异的热塑性高分子材料，是得到应用的为数不多的特种工程塑料之一。它具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等，特别是具有可以在高温下连续使用和在温度急剧变化的环境中仍能保持性能稳定等突出优点，在许多领域已经得到广泛应用。但目前在一些高技术领域中的应用，如激光烧结成形3D打印领域，聚醚砜并没有作为打印材料被广泛应用。
应用于SLS技术的高分子材料应为10微米以上、100微米以下的粉末材料。粉末粒径太小影响铺粉效果，太大则会导致阶梯效应。一般来说，高分子材料由于其特有的粘弹性，直接在常温下粉碎会因材料温度升高而使高分子材料重新粘合在一起，粉碎效率较低。因此，目前直接激光烧结用高分子及其复合材料制备一般有两种方法：深冷冲击法与溶剂沉淀法。
深冷冲击法是使高分子材料在低温下会因分子链运动能力下降导致脆化，利用这一特性，可以采用深冷冲击法来制备高分子粉末材料。粒子形状不规则，粒度大小不均匀，很难一次达到理想大小的粒径。粒径分布，需要多次筛分、粉碎之后才能使用。反复筛分、粉碎增加了成本，因此有必要开发出一种制备聚醚砜粉末耗材的方法，使得在深冷粉碎之后，对粉碎后的粉末进行一次在再次研磨干燥过程，制备出适于3D打印技术的耐高温、与浸渍树脂具有良好的相容性、具有均匀的粒径、无需添加粘结剂的聚醚砜耗材，可以方便快捷地成形精密、异型、复杂、机械强度高、尺寸稳定性好的部件，并可用来制备现今的无人驾驶飞机、微型机器人上的许多零部件，如微型齿轮、微型曲轴、微型连杆。
发明内容
本发明提供一种激光烧结成形3D打印聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜置入低温粉碎机中的料仓内，所述料仓内置的液氮用于将聚醚砜冷却至-130℃～-196℃；
(2)将步骤(1)中冷却后的聚醚砜粉碎，粉碎温度为-110℃～-196℃，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至130℃后恒温干燥0.5h～2h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，充分研磨得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h～1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
在一种实施方式中，所述的聚醚砜粉末的粒径为10μm-100μm。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中冷却温度为-140℃～-180℃
在一种实施方式中，所述步骤(1)中冷却温度为-150℃～-170℃。
在一种实施方式中，所述步骤(2)中粉碎温度为-110℃～-180℃。
在一种实施方式中，所述步骤(4)研磨的时间1.2h～1.8h。
在一种实施方式中，所述步骤(4)研磨的时间1.4h～1.6h。
在一种实施方式中，所述的步骤(3)、步骤(5)中的升温频率均为4℃/min～6℃/min。
在一种实施方式中，所述的步骤(3)、步骤(5)中的升温频率均为5℃/min。
本发明另一方面提供了一种激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末，采用所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的制备方法采用梯度升温过程，缩短了聚醚砜的干燥周期，使得聚醚砜得到有效的干燥，采用的梯度升温的频率为2℃/min～8℃/min有效地控制了聚醚砜中水分、杂质的出去，对于制备出均匀粒径的聚醚砜粉末提供了保证。另一方面，在深冷粉碎法得到聚醚砜初粉末后，采用干燥-研磨-干燥的方法，使得聚醚砜的粒径可控，得到了与浸渍树脂具有良好的相容性、具有均匀的粒径、无需添加粘结剂的聚醚砜粉末耗材，克服了现有深冷冲击法得到的粉末粒径不均匀，难以成为良好的激光烧结成形3D打印聚醚砜粉末耗材的不足，节约了生产成本，工艺简单，适合工业化连续生产。
具体实施方式
本发明提供一种激光烧结成形3D打印聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜置入低温粉碎机中的料仓内，所述料仓内置的液氮用于将聚醚砜冷却至-130℃～-196℃；
(2)将步骤(1)中冷却后的聚醚砜粉碎，粉碎温度为-110℃～-196℃，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至130℃后恒温干燥0.5h～2h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，充分研磨得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h～1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
选择性激光烧结技术
选择性激光烧结技术(Selective Laser Sintering)是快速成型技术中重要的一个分支,它集成了机械制造基础、激光技术、材料科学、现代控制工程、计算机技术、现代测试技术及CAD/CAM理论基础及应用等技术。该技术能够在较短的时间内生产制造出零件原型和模具，广泛的应用于机械制造的各个领域。该技术基于分层-叠加原理，利用计算机控制高能激光束的运动轨迹，利用激光束的高能量熔化金属粉末，待激光光斑移开之后，金属液又快速凝固。整个过程就是激光光斑运动的由点到面，再由面到体的过程，每个零件都是由成形面层层叠加而成。SLS加工过程的技术路线是，首先针对零件建立相应的CAD模型，将模型导入成型***进行逐层切片，得到的每一层切片包含截面的几何信息，生成STL格式文件。然后高能激光束在计算机的控制下沿着每一层切片的轨迹进行扫描，熔化该区域内的金属粉末。待一层结束后再铺下一层粉末，重复以上过程直至零件成形。
所述激光烧结3D打印聚醚砜粉末耗材在3D打印机上成型的应用，特点为：将激光烧结3D打印聚醚砜粉末耗材加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件，其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的预热温度为70～85℃；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的预热温度为70～80℃；更优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的预热温度为75℃。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的输入能量密度为0.1～0.4J/mm3；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的输入能量密度为0.2～0.3J/mm3；更优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的输入能量密度为0.28J/mm3。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的激光功率为10～60W；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的激光功率为15～30W。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的扫描速率为1500～2000mm/s；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的扫描速率为1800～2000mm/s；更优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的扫描速率为1900mm/s。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的烧结间距为0.1～0.2mm；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的烧结间距为0.15～0.18mm；更优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的烧结间距为0.16mm。
所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的单层厚度为0.1～0.2mm；优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的单层厚度为0.12～0.18mm；更优选地，所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的单层厚度为0.16mm。
本发明采用振动磨深冷粉碎。物料在料斗内用液氮浸泡冷却,经螺旋给料机进入振动磨,并进行深冷粉碎。根据需要,粉碎机中亦加入液氮,以保持在较低温度下进行粉碎。粉碎装置包括给料仓、液氮槽、振动球磨机、成品库、鼓风机、给料机、冷却仓、密闭阀。
物料从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动。这种逆向运动浸泡式冷却,可将物料冷却至-130℃～-196℃。低温粉碎的冷却装置包括料仓、螺旋给料机、保温层、星形阀、液氮入口。
所述研磨机为广州市大祥电子机械设备有限公司DX-40台式磨粉机，电机转速1420r/min。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-196℃，冷却3h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-196℃，粉碎1.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至130℃后恒温干燥2h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至150℃后恒温干燥1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例2
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-180℃，冷却3.5h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-180℃，粉碎1.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至130℃后恒温干燥2h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨1.8h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至150℃后恒温干燥1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例3
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-140℃，冷却4h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-150℃，粉碎2h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至130℃后恒温干燥0.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min条件下充分研磨，研磨1.6h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至150℃后恒温干燥1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例4
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-196℃，冷却3h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-196℃，粉碎1.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至130℃后恒温干燥1.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为5℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h，，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例5
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-130℃，冷却2h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-110℃，粉碎2h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min，升温至130℃后恒温干燥1.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为6℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h，，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例5
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-140℃，冷却2.5h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为134℃，粉碎1.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为4℃/min，升温至130℃后恒温干燥1.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为6℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例6
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-162℃，冷却2h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-196℃，粉碎2.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为8℃/min，升温至130℃后恒温干燥1.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min充分研磨条件下，研磨2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为8℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
对比例1
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚醚砜置入低温粉碎机中的料仓内，所述料仓内置的液氮用于将聚醚砜冷却至-198℃；
(2)将步骤(1)中冷却后的聚醚砜被粉碎，粉碎温度为-198℃，得到聚醚砜初粉末。
对比例2
激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10g聚醚砜从上部加入冷却仓,向下移动；液氮从底部加入向上移动，逆向运动浸泡式冷却,将物料冷却至-196℃，冷却2h；
(2)步骤(1)中冷却后的聚醚砜被振动球磨机粉碎，粉碎温度为-196℃，粉碎2.5h，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中升至室温聚醚砜初粉末进行筛分后，置于控升温装置中，130℃条件下干燥0.5h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，在1420r/min条件下，研磨1.2h，得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品置于升温装置中，150℃条件下干燥0.5h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例2采用广州市大祥电子机械设备有限公司DX-40台式磨粉机，电机转速1420r/min。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2粒度测试采用珠海欧美克仪器有限公司电阻法粒度仪图像法粒度仪。
表1粒度范围测试结果
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、对比例1、对比例2制备得到的激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材，在3D打印机上成型的应用。
将激光烧结3D打印聚醚砜粉末耗材加入到选择性激光烧结成型机的供粉缸中，铺粉滚轮将粉末材料均匀地铺在加工平面上并被加热至加工温度，激光器发出激光，计算机控制激光器的开关及扫描器的角度，使得激光束在加工平面上根据对应的二维片层形状进行扫描，激光束扫过之后，工作台下移一个层厚，再铺粉，激光束扫描，如此反复，得到激光烧结件，其中激光束在加工平面上扫描的方式为分区域扫描；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的预热温度为76℃；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的输入能量密度为0.25J/mm3；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的激光功率为16W；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的扫描速率为1800mm/s；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的烧结间距为0.15mm；所述激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材的单层厚度为0.15mm。由所述聚醚砜粉末制备得到的聚醚砜3D打印成品进行性能测试的结果如下。
性能测试
拉伸性能:在CMT5504型电子万能力学试验机上进行抗拉强度试验,按GB/T1040-1992标准制成标准样条,拉伸速度为5mm/s。
弯曲性能:在CMT5504型电子万能力学试验机上进行弯曲性能试验,按GB/T9341-2008标准制成标准样条,试验速度为2mm/min。
无缺口试样简支梁冲击强度:在XJC-25Z型机械组合摆锤冲击试验机上进行冲击试验,按GB/T 1043-1993制成标准样条,冲击能量为2J。
表2性能测试结果
从上述粒度、性能测试结果中可以看出，当采用梯度升温的过程对深冷冲击法制备得到的聚醚砜的初粉末进行干燥时，得到聚醚砜粉末粒径分布均匀，与浸渍树脂具有良好的相容性、无需添加粘结剂的聚醚砜耗材。通过激光烧结原理是在几乎无外力施加条件下加工材料使得烧结出的成形件具有很强的物理性能和化学性能，并且提出的设计实验材料的方案简便快速，极大的缩减时间和节约资源。
本发明提供的制备方法采用梯度升温过程，缩短了聚醚砜的干燥周期，使得聚醚砜得到有效的干燥，采用的梯度升温的频率为2℃/min～8℃/min有效的控制了聚醚砜中水分、杂质的出去，对于制备出均匀粒径的聚醚砜粉末提供了保证。另一方面，在深冷粉碎法得到聚醚砜初粉末后，采用干燥-研磨-干燥的方法，使得聚醚砜的粒径可控，得到了与浸渍树脂具有良好的相容性、具有均匀的粒径、无需添加粘结剂的聚醚砜粉末耗材，克服了现有深冷冲击法得到的粉末粒径不均匀，难以成为良好的激光烧结成形3D打印聚醚砜粉末耗材的不足，节约了生产成本，工艺简单，适合工业化连续生产。
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚醚砜置入低温粉碎机中的料仓内，所述料仓内置的液氮用于将聚醚砜冷却至-130℃～-196℃；
(2)将步骤(1)中冷却后的聚醚砜粉碎，粉碎温度为-110℃～-196℃，得到聚醚砜初粉末；
(3)将步骤(2)中聚醚砜初粉末进行筛分后，置于可调控升温装置中，100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至130℃后恒温干燥0.5h～2h；
(4)将步骤(3)中被粉碎的粉末加入研磨机中，充分研磨得到聚醚砜粗产品；
(5)将步骤(4)中聚醚砜粗产品在100℃起梯度升温干燥，升温频率为2℃/min～8℃/min，升温至150℃后恒温干燥0.5h～1h，得到激光烧结成型3D打印聚醚砜粉末耗材。
2.如权利要求1所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述的聚醚砜粉末的粒径为10μm-100μm。
3.如权利要求1所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷却温度为-140℃～-180℃。
4.如权利要求3所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中冷却温度为-150℃～-170℃。
5.如权利要求1所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉碎温度为-110℃～-180℃。
6.如权利要求1所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)研磨的时间1.2h～1.8h。
7.如权利要求6所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)研磨的时间1.4h～1.6h。
8.如权利要求1所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)、步骤(5)中的升温频率均为4℃/min～6℃/min。
9.如权利要求8所述的激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末耗材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)、步骤(5)中的升温频率均为5℃/min。
10.一种激光烧结成形3D打印用聚醚砜粉末，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项权利要求所述的制备方法制备得到。
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