CN106379948A - 一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法，包括以下步骤：(1)调节乙酸锰与乙酸钴的混合溶液的pH值至2.5～6；(2)向步骤(1)后的混合溶液中通入氧化性气体进行氧化反应，反应后离心、洗涤、烘干，得到所述纳米羟基氧化锰钴。本发明的制备方法可一步加工得到纳米羟基氧化钴锰，该纳米羟基氧化钴锰可应用于超级电容器及锂离子电池等相关领域。本发明的制备方法所涉及原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应可以在较短时间内完成，效率高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法。
背景技术
锰、钴的氢氧化合物在电化学、电池、电致变色等领域都有着十分重要的用途。羟基氧化锰钴亦可作为Li-Mn-O尖晶石结构和参钴的锰氧化合物的前驱体，而参钴的锰氧化合物在二次电池，超级电容器方面有着十分优越的性能，一直受到科学界及工业界的广泛关注。中国专利申请201210578760.1，公开了一种掺杂微量锰的羟基氧化钴的制备方法，此方法是在钴盐及M盐中加入沉淀剂(KOH、NaOH等)及氧化剂(压缩空气)，合成含有微量锰的羟基氧化钴，由于此方法在合成过程中加入沉淀剂及氧化剂会造成反应的不均匀，产品稳定性较差，反应需要在较长一段时间内才能完成，效率不高，不利于进行大批量生产。因此，研究一种合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好的羟基氧化锰钴的制备方法，是非常有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法，包括以下步骤：
(1)调节乙酸锰与乙酸钴的混合溶液的pH值至2.5～6；
(2)向步骤(1)后的混合溶液中通入氧化性气体进行氧化反应，反应后离心、洗涤、烘干，得到所述纳米羟基氧化锰钴。
申请人通过反复研究和实验验证发现，当混合溶液的pH值低于2.5时，钴离子难以被氧化沉淀，在短时间内只有少量钴沉淀下来，反应效率过低；当pH值高于6时，反应速率过快、产物粒径难以控制；同时还发现，在相同pH下Co2+氧化电位较高，沉淀较Mn2+慢，在相同时间内两者沉淀量不同，因而可以通过调节pH来调节产物中钴锰的原子比，改变参杂钴的含量。
上述的方法，优选的，所述纳米羟基氧化锰钴的化学式为(CoxMn1-x)OOH，其中0＜x＜1；所述纳米羟基氧化锰钴呈球形，平均粒径为180nm～200nm。
上述的方法，优选的，所述乙酸锰与乙酸钴的混合溶液中，乙酸锰与乙酸钴的浓度为0.01mol/L～0.02mol/L。
上述的方法，优选的，所述氧化性气体为氯气、或者为臭氧与氧气的混合气体。
上述的方法，优选的，所述步骤(2)中氧化反应的时间为45min～75min。
上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，在25℃～70℃下向混合溶液中通入氧化性气体，控制反应温度为25℃～70℃，能够改变锰、钴的成核与生长速率，调节产物粒径大小，调节沉淀速率，使产物为纳米颗粒；反应过程的温度低于25℃，反应变得较缓慢，生产效率低；反应温度高于70℃，反应迅速，且溶液水分挥发严重，不利于晶粒尺寸控制及体系稳定。
上述的方法，优选的，所述步骤(2)中，氧化性气体是经过曝气头通入混合溶液中的。氧化性气体经过曝气头可以在溶液中形成弥散的小气泡，氧化性气体均匀弥散在液体中，然后与溶液中的锰，钴离子反应生成沉淀，使反应更充分。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法可一步加工得到纳米羟基氧化钴锰，该纳米羟基氧化钴锰可应用于超级电容器及锂离子电池等相关领域。
(2)本发明的制备方法所涉及原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应可以在较短时间内完成，效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米羟基氧化钴锰的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的纳米羟基氧化钴锰的FESEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的制备纳米羟基氧化钴锰的方法，包括以下步骤：
(1)将四水合乙酸锰与四水合乙酸钴溶于200mL去离子水中，制得的乙酸锰与乙酸钴的浓度均为0.0125mol/L的混合溶液中；
(2)利用稀硫酸调节混合溶液的pH值至2.5；
(3)在35℃下，向步骤(2)处理后的混合溶液中通入臭氧，反应1h，然后离心，洗涤，最后在80℃烘干，得到纳米羟基氧化钴锰产物。
本实施例制备的纳米羟基氧化钴锰产物的XRD图如图1所示，表明产品为羟基氧化钴锰，化学式为(Coa,Mn1-a)OOH，标准卡片号为JCPDS 42-1316；本实施例所制备的纳米羟基氧化钴锰呈球形，粒径为181nm左右；经XPS检测进一步表明其化学式为(Co0.15Mn0.85)OOH。
将本实施例制备得到的纳米羟基氧化钴锰制备成电极片，并在6mol/L KOH溶液中进行恒流充放电检测，测得比容量为707F/g。
实施例2：
一种本发明的制备纳米羟基氧化钴锰的方法，包括以下步骤：
(1)将四水合乙酸锰与四水合乙酸钴溶于200mL去离子水中，制得的乙酸锰与乙酸钴的浓度均为0.0125mol/L的混合溶液中；
(2)利用稀硫酸调节混合溶液的pH值至3.5；
(3)在35℃下，向步骤(2)处理后的混合溶液中通入臭氧，反应45min，然后离心，洗涤，最后在80℃烘干，得到纳米羟基氧化钴锰产物。
本实施例制备的纳米羟基氧化钴锰产物的FESEM图如图2所示，由图可知，本实施例所制备的纳米羟基氧化钴锰呈球形，粒径在200nm左右；经XRD和XPS检测，表明本实施例的纳米羟基氧化钴锰产物的化学式为(Co0.27Mn0.73)OOH。
实施例3：
一种本发明的制备纳米羟基氧化钴锰的方法，包括以下步骤：
(1)将四水合乙酸锰与四水合乙酸钴溶于200mL去离子水中，制得的乙酸锰与乙酸钴混合溶液(混合溶液中乙酸锰浓度为0.0125mol/L，乙酸钴的浓度为0.025mol/L)；
(2)利用稀硫酸调节混合溶液的pH值至2.5；
(3)在70℃下，向步骤(2)处理后的混合溶液中通入臭氧，反应1h，然后离心，洗涤，最后在80℃烘干，得到纳米羟基氧化钴锰产物。本实施例所制备的纳米羟基氧化钴锰呈球形，粒径为123nm左右；经XRD和XPS检测，表明本实施例的纳米羟基氧化钴锰产物的化学式为(Co0.48Mn0.52)OOH。
Claims (7)
1.一种制备纳米羟基氧化钴锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节乙酸锰与乙酸钴的混合溶液的pH值至2.5～6；
(2)向步骤(1)后的混合溶液中通入氧化性气体进行氧化反应，反应后离心、洗涤、烘干，得到所述纳米羟基氧化锰钴。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米羟基氧化锰钴的化学式为(CoxMn1-x)OOH，其中0＜x＜1；所述纳米羟基氧化锰钴呈球形，平均粒径为180nm～200nm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸锰与乙酸钴的混合溶液中，乙酸锰与乙酸钴的浓度均为0.01mol/L～0.02mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化性气体为氯气、或者为臭氧与氧气的混合气体。
5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化反应的时间为45min～75min。
6.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在25℃～20℃下向混合溶液中通入氧化性气体。
7.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化性气体是经过曝气头通入混合溶液中的。
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