CN106371259A - 一种全固态电致变色智能玻璃及其自驱动能源*** - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型能源集成技术领域，公开了一种兼有电化学储能、肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)的全固态电致变色智能玻璃及其制备方法；以及基于该电致变色智能玻璃的自驱动能源***。其结构为透明导电基底‑正极材料‑电解质‑负极材料‑透明导电基底；正极材料和负极材料分别沉积在透明导电基底形成电致变色兼超级电容薄膜；所述电解质为凝胶电解质，填充于正极材料和负极材料之间；所述的凝胶电解质四周采用环氧树脂封装，最终制备得到电致变色器件；所述的正极材料为氧化镍或聚苯胺；所述的负极材料为氧化钨、氧化钼或氧化钒。基于该全固态电致变色智能玻璃得到的自驱动能源***可应用于建筑幕墙、交通工具的智能窗户、智能眼镜等领域。
Description
技术领域
本发明属于新型能源集成技术领域，特别涉及一种兼有电化学储能、肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)的全固态电致变色智能玻璃及其制备方法；以及基于该电致变色智能玻璃的自驱动能源***。
背景技术
超级电容器，又叫电化学电容器，是一种性能介于电池与传统电容器之间的新型、高效、实用的能量存储装置，具有功率密度高、使用寿命长、环境友好等优点。根据储能机理的不同，超级电容器一般分为双电层电容器和赝电容器，前者电极材料一般为多孔碳材料，后者电极材料一般为过渡金属氧化物和导电聚合物。当超级电容器采用非对称结构，即正负极采用不同电位窗口的电极材料时，器件的电压窗口能够得到极大的拓展，从而储存更多的能量并能适应更多的工作条件。
电致变色是指当改变外加电压时，器件能够可逆地改变其光学性质(包括透射率、反射率、吸收率等)的现象，在这过程中常常伴随着离子的嵌入和脱出。电致变色材料，包括过渡金属氧化物、导电聚合物等，已经应用于军事伪装、飞机舷窗等领域。基于氧化钨(WO3)的电致变色智能玻璃已经得到了广泛的商业应用，如使用智能玻璃的建筑物可以有效调节和控制阳光的入射，在一定程度上节约制冷、制热、照明的能耗，减少环境光污染，是一种环境友好型装置。然而，目前大部分电致变色智能窗只发生颜色变化，没有充分利用电致变色过程中电荷的储存与释放产生的能量。
超级电容器和电致变色的电极材料、反应机理及器件结构都极为相似，同时随着技术的不断进步，具备多种功能的智能材料也备受期待，因此关于电致变色功能储能设备的研究愈来愈多。实现储能性能和电致变色性能的集成，对于进一步拓展智能窗的应用和产业化具有重大的经济效益。中国科学院半导体所沈国震等人申请公开了一种集成染料敏化太阳能电池自驱动电致变色器件的制备方法(中国专利申请号为201410022410.6)，以WO3·2H2O薄膜为电致变色工作电极，并探索其自驱动电致变色器件。哈尔滨工业大学赵九蓬等人申请公开了一种基于NiO薄膜、WO3-PANI复合薄膜、固体混合聚电解质的智能超级电容器(中国专利申请号为201410190529.4)。然而，以上两个发明中电致变色层——氧化钨电极均是采用溶剂法沉积得到，因此会不可避免引入结晶水，而结晶水会严重影响变色稳定性和开路记忆特性以及超级电容器的储能性能。如何提高电致变色层氧化钨的结晶度、改善晶粒大小和通道空隙，提高离子嵌入和脱出效率，对于实现快速响应变色有极大挑战。而且专利申请号为201410190529.4的发明需要较高的驱动电压(-5V～+5V)，限制了该智能窗的推广和应用。中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生所赵志刚等人申请公开了一种可显示电容器电量及能量存储状态的智能超级电容器的W18O49电极(中国专利申请号为201410058316.6)，该发明采用溶剂法制备氧化钨薄膜，同样引入结晶水。此外，目前制约固态电致变色器件应用的两项最主要指标是：响应时间和循环寿命(稳定性)，如何进一步提高这两项性能是亟待解决的难题。暨南大学麦文杰等人申请公开了一种可电致变色、电化学储能和驱动电子设备的智能玻璃的制备方法(中国专利申请号为201410306571.8)，但器件的输出工作电压窗口仍较小，如何获得更宽的工作电压窗口，提高电容器的储能性能仍是巨大挑战。综上，通过对比上述智能窗发明专利及实施例，上述报道均未给出必要的器件循环寿命等关键信息，对于专利实际能否实施避重就轻，而实际上，目前上述现有技术的技术方案均难以满足相应的技术效果要求。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点与不足，如电致变色器件的电压工作窗口偏小、能量密度低，本发明的首要目的在于提供一种宽工作电压、高能量密度、高循环稳定性的全固态电致变色智能玻璃，可实现电化学储能、肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)等功能特点。本发明的智能玻璃是一个独立的非对称超级电容器与电致变色集成器件，通过充分利用不同材料在不同电压窗口的电化学性能，极大地增加了器件的能量密度，最高工作电压可达+1.4V，面积电容达28.3mF·cm-2，能量密度高达7.7×10-3mWh·cm-2。
本发明的另一目的在于提供一种上述宽工作电压、高能量密度、高循环稳定性的全固态电致变色智能玻璃的制备方法。本发明采用真空热蒸发法，制备获得的氧化钨薄膜具有高的结晶质量，避免了溶液法制备氧化钨薄膜引入结晶水，更利于离子的嵌入或脱出，可实现快速的变色和储能，并能在浅绿色和深蓝色之间可逆变色达5000次以上，平均光调节能力可达43％。
其次，本发明的再一目的在于提供一种基于上述电致变色智能玻璃的自驱动能源***。将本发明电致变色智能玻璃与商用太阳能电池板连接得到自驱动能源***，可以驱动一些小型电子设备，应用于临时供电场所，如照明、显示器、为移动设备充电等。
本发明通过下述方案实现：
一种电化学储能、同时肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)的全固态电致变色智能玻璃，其结构为透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底；其中，所述正极材料沉积在透明导电基底形成正极电致变色兼超级电容材料薄膜，所述负极材料沉积在透明导电基底形成负极电致变色兼超级电容薄膜；所述电解质为凝胶电解质，填充于正极材料和负极材料之间；所述的凝胶电解质四周采用环氧树脂封装，最终制备得到电致变色器件。
优选地，所述的正极材料为氧化镍(NiO)、聚苯胺(PANI)等具有变色及电容性能的金属氧化物或者聚合物。
优选地，所述的负极材料为氧化钨(WO3)、氧化钼(MoO3)、氧化钒(V2O5)等具有变色及电容性能的金属氧化物或者导电聚合物。
优选地，所述的透明导电基底一般为掺氟氧化锡(FTO)或者氧化铟锡(ITO)的玻璃基底，也可为碳纳米管、石墨烯、银纳米线或PEDOTE:PSS。
所述沉积的方法可为热蒸发法、电化学沉积、化学气相沉积、物理气相沉积、旋涂法以及水热法等多种薄膜制备方法。其中，当负极材料为氧化钨(WO3)、氧化钼(MoO3)时，所述沉积的方法优选为热蒸发法，更优选为真空热蒸发法，以形成相应的金属氧化物薄膜材料。
所述正极材料的沉积方法优选为电化学沉积。
所述沉积得到的薄膜厚度可为50～500nm。
优选地，所述的凝胶电解质可为PVA/H2SO4胶体或PVA/KOH胶体。
所述电解质层的厚度可为1～100μm。
本发明的全固态电致变色智能玻璃的制备方法，通过将正极材料和负极材料分别沉积在透明导电基底，得到表面分别沉积有正极和负极电致变色兼超级电容材料薄膜的透明导电基底作为正极和负极，按照透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底的结构，将正极和负极相对设置，所述的凝胶电解质填充于正极和负极之间，器件四周采用环氧树脂将凝胶电解质封装，最终得到器件。
以采用PANI为正极材料、WO3为负极材料、PVA/H2SO4胶体为凝胶电解质的器件为例，本发明器件最大输出电压为1.4V，面积电容达28.3mF·cm-2，能量密度高达7.7×10- 3mWh·cm-2，平均功率密度达到0.13mW·cm-2。作为一个电致变色器件，当外界提供电压为0V时，PANI电极为浅绿色，WO3电极为无色透明，整个器件呈现浅绿色；当外界提供电压为1.4V时，PANI电极为深蓝色，WO3电极亦为深蓝色，整个器件呈现深蓝色。该智能玻璃能在数秒内完成褪色态(0V)和着色态(1.4V)的转变，并且断开外电路后，器件颜色能够维持不变。即充电过程，电压由0V逐渐增加至1.4V，该智能玻璃依次呈现浅绿色、绿色、浅蓝色、深蓝色颜色变化过程。反之，放电过程则从深蓝色褪色至浅蓝色、绿色、浅绿色。这种丰富的颜色变化，使得肉眼可以直观判断该智能玻璃的电压状态。
电致变色PANI和WO3电极在充放电过程中的电化学反应如下：
当外加负偏压时，氢离子和电子将会嵌入到WO3晶格之中，晶格在微观上的变化导致了能带间隔变窄，吸收了一部分可见光，在宏观上则表现为颜色和透过率的变化。真空热蒸发法可实现氧化钨薄膜的大面积均匀制备，氧化钨层为非晶/多晶掺杂的纳米晶颗粒，颗粒的分布均匀，颗粒间接触良好，这种独特纳米晶态结构有利于降低迁移势垒，增大扩散系数能够为离子传输提供快速通道，提高颜色的转变效率，获得更为优异的开路记忆特性。此外热蒸发法制备的氧化钨变色层具有比溶剂法制备更加优异的化学和结构稳定性，显示出更高的循环稳定性。热蒸发法是获得较高变色速率和高循环寿命的氧化钨变色层优选方法。
而在PANI电致变色的过程中，氧化还原反应和质子酸的掺杂同时存在。外加电压越大，PANI的氧化程度越高，苯环逐渐变为醌式结构，聚苯胺薄膜在以下几种状态之中可逆地转换：还原态聚苯胺、翠绿亚胺盐以及氧化态聚苯胺，其颜色逐渐加深。
因此，整个器件的反应式为：
其中x越小，PANI的氧化程度越高；0<y<1。
进一步地，将多个本发明电致变色智能玻璃集成起来(串联或者并联)与外部电路连接以后，控制输出电压范围，即可作为独立电源使用，用于照明、显示器、给移动设备充电等。
本发明还提供一种基于上述全固态电致变色智能玻璃的自驱动能源***。通过将本发明电致变色智能玻璃与商用太阳能电池板连接得到自驱动能源***。该自驱动能源***包括两个可切换回路，一个为电致变色智能玻璃与商用太阳能电池的串联回路，通过太阳能电池板对智能玻璃进行充电；一个为电致变色智能玻璃与外电路设备形成回路，从而驱动外电路设备。两个回路可采用单刀双掷开关进行切换。针对其他电池作为驱动电源，目前尚有诸如稳定性等问题亟待解决，而本发明采用成熟的硅基太阳能电池技术，更有利于实现自驱动能源***普及和应用推广。
上述自驱动能源***可以驱动一些小型电子设备，可应用于临时供电场所，如照明、显示器、为移动设备充电等。
进一步具体地，自驱动能源***工作过程如下：当太阳光充足时，上述自驱动能源***自动通过太阳能电池板为具有储能功能的智能玻璃充电，并使智能玻璃逐渐呈现深蓝色，从而吸收大部分太阳光，减少阳光入射室内的强度；而储存在智能玻璃中的电能，在必要时可以通过切换回路，对外输出电流，用来驱动外部电子设备，如照明、显示器，或给移动设备充电等。本发明的潜在应用价值和意义在于对外界太阳光能量的选择性吸收，同时利用超级电容器实现对电荷的储存和释放，自适应控制智能玻璃对可见光的透过率。
本发明的自驱动能源***可广泛应用于建筑幕墙、交通工具的智能窗户、智能眼镜等领域。
附图说明
图1为本发明的智能玻璃结构示意图。
图2为本发明的智能玻璃在1.4V的电压窗口下的电化学特性曲线：a为不同扫描速度下的循环伏安图；b为不同电流密度下的恒电流充放电曲线。
图3为本发明的智能玻璃在0V(未充电，浅绿色)状态下和在1.4V(充满电，深蓝色)的状态下的透射光谱和照片，虚线为该智能玻璃在循环5000次以后的褪色态和着色态的透射谱。
图4为本发明的智能玻璃在对应偏压0V、0.3V、0.6V、0.9V、1.2V、1.4V时的器件表观颜色照片。
图5为本发明的自驱动能源***在不同工作状态下的电路图，其中，a为太阳能电池板为智能玻璃充电；b为智能玻璃为外电路供电。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中使用的试剂均可从商业渠道获得。
实施例一：
一种可电致变色、电化学储能、同时肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)的智能玻璃结构(如图1所示)，透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底依次叠加，负极材料为WO3，正极材料为NiO。
制备方法如下：
(1)WO3电极制备：将钨舟固定到真空镀膜机电极上，加入1g WO3纳米颗粒(颗粒度为50nm)，均匀铺在钨舟底部。FTO玻璃用高温胶布固定在样品台上，玻璃正面朝下正对钨舟，相距约15cm。将真空室抽到设定压强后(5×10-4Pa)，蒸镀10min，所得WO3层厚度约为300nm；
(2)NiO电极制备：首先配置0.5mol·L-1Na2SO4、0.05mol·L-1NiSO4为电解质，以FTO玻璃为基底，采用三电极法(以铂为对电极、Ag/AgCl为参比电极)，电流密度为1mA·cm-2，电镀时间为60s，即可制得NiO电极；
(3)配制PVA/H2SO4凝胶电解质：将3g PVA加入到30mL 1mol·L-1H2SO4溶液中，在85℃水浴锅中搅拌1小时，最后呈现均匀胶体状态，得到PVA/H2SO4凝胶电解质；
(4)步骤(1)所得WO3电极和步骤(2)所得NiO电极，通过步骤(3)所得PVA/H2SO4凝胶电解质将两块电极相对叠在一起，器件四周采用环氧树脂将凝胶电解质封装，得到基于WO3和NiO的可电致变色的超级电容器智能玻璃。
将多个器件集成起来(串联或者并联)，可以控制输出电压。当与外部电路连接以后，即可作为独立电源使用，用于照明、显示器、给移动设备充电等。
实施例二：
一种可电致变色、电化学储能、同时肉眼可直观判断电压状态(储能状态)的智能玻璃结构如图1所示，透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底依次叠加，负极材料为WO3，正极材料为PANI。
制备方法如下：
(1)WO3电极制备：将钨舟固定到真空镀膜机电极上，加入1g WO3纳米颗粒，均匀铺在钨舟底部。FTO玻璃用高温胶布固定在样品台上，玻璃正面朝下正对钨舟，相距约15cm。将真空室抽到设定压强后(5×10-4Pa)，蒸镀10min，所得WO3层厚度约为300nm；
(2)PANI电极制备：首先配置0.5mol·L-1H2SO4、0.5mol·L-1Na2SO4、0.05mol·L-1苯胺为电解质，以FTO玻璃为基底，采用三电极法(以铂为对电极、Ag/AgCl为参比电极)，电流密度为0.1mA·cm-2，电镀时间为60min，即可制得PANI电极；
(3)配制PVA/H2SO4凝胶电解质：将3g PVA加入到30mL 1mol·L-1H2SO4溶液中，在85℃水浴锅中搅拌1小时，最后呈均匀胶体状态，得到PVA/H2SO4凝胶电解质；
(4)步骤(1)所得WO3电极和步骤(2)所得PANI电极，通过步骤(3)所得PVA/H2SO4凝胶电解质将两块电极相对叠在一起，器件四周采用环氧树脂将凝胶电解质封装，得到基于WO3和PANI电极的可电致变色超级电容器智能玻璃。此法所述的可电致变色超级电容器在1.4V的窗口电压下可稳定工作(见图2)。
所研制的可电致变色兼有电化学储能的智能玻璃呈现优良的性能，图3为该智能玻璃在0V(未充电，浅绿色)状态下和在1.4V(充满电，深蓝色)的状态下的透射谱和照片，该智能玻璃在循环5000次以后的褪色态和着色态的透射谱。在未充电状态下为浅绿色，充满电后，呈深蓝色，中间态的颜色如图4所示，颜色对比非常明显，因此肉眼可直观判断电压状态(或储能状态)。该器件的最大输出电压为1.4V，面积电容达28.3mF·cm-2，能量密度高达7.7×10-3mWh·cm-2，平均功率密度达到0.13mW·cm-2。
将多个器件集成起来(串联或者并联)，可以控制输出电压的范围。当与外部电路连接后，即可作为独立电源使用，用于照明、显示器、给移动设备充电等。
实施例三：
如图5所示，用导线将该智能玻璃(串联或并联)和商用太阳能电池板串联起来形成回路，智能玻璃驱动LED灯等其它电子设备形成回路，采用单刀双掷开关在两个回路中切换，形成一个自驱动能源***。该***可以在白天阳光充足时，通过太阳能电池板自动为智能玻璃充电，并使智能玻璃呈现着色态(深蓝色)，减少入射室内阳光强度；而储存在智能玻璃中的电能，在必要时可以驱动外部电子设备，如照明、显示器，或给移动设备充电等。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全固态电致变色智能玻璃，其特征在于其结构为透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底；其中，所述正极材料沉积在透明导电基底形成正极电致变色兼超级电容材料薄膜，所述负极材料沉积在透明导电基底形成负极电致变色兼超级电容薄膜；所述电解质为凝胶电解质，填充于正极材料和负极材料之间；所述的凝胶电解质四周采用环氧树脂封装，最终制备得到电致变色器件；
所述的正极材料为氧化镍或聚苯胺；
所述的负极材料为氧化钨、氧化钼或氧化钒。
2.根据权利要求1所述的全固态电致变色智能玻璃，其特征在于：所述的透明导电基底为掺氟氧化锡或者氧化铟锡的玻璃基底、碳纳米管、石墨烯、银纳米线或PEDOTE:PSS；所述的凝胶电解质为PVA/H2SO4胶体或PVA/KOH胶体。
3.根据权利要求1所述的全固态电致变色智能玻璃，其特征在于：所述沉积的方法为热蒸发法、电化学沉积、化学气相沉积、物理气相沉积、旋涂法或水热法。
4.根据权利要求1所述的全固态电致变色智能玻璃，其特征在于：当负极材料为氧化钨或氧化钼时，所述沉积的方法为热蒸发法；
所述正极材料的沉积方法为电化学沉积。
5.根据权利要求1所述的全固态电致变色智能玻璃，其特征在于：所述沉积得到的薄膜厚度为50～500nm；所述电解质层的厚度为1～100μm。
6.一种权利要求1～5任一项所述的全固态电致变色智能玻璃，其特征在于：通过将正极材料和负极材料分别沉积在透明导电基底，得到表面分别沉积有正极和负极电致变色兼超级电容材料薄膜的透明导电基底作为正极和负极，按照透明导电基底-正极材料-电解质-负极材料-透明导电基底的结构，将正极和负极相对设置，所述的凝胶电解质填充于正极和负极之间，器件四周采用环氧树脂将凝胶电解质封装，最终得到器件。
7.一种基于权利要求1～5任一项所述的全固态电致变色智能玻璃的自驱动能源***，其特征在于通过将所述的全固态电致变色智能玻璃与商用太阳能电池板连接得到。
8.根据权利要求7所述的自驱动能源***，其特征在于具体包括两个切换回路，一个为电致变色智能玻璃与商用太阳能电池的串联回路，；一个为电致变色智能玻璃与外电路设备形成回路，两个回路采用单刀双掷开关进行切换。
9.权利要求7～8任一项所述的自驱动能源***在临时供电场所驱动小型电子设备的应用。
10.权利要求7～8任一项所述的自驱动能源***在建筑幕墙、交通工具的智能窗户、智能眼镜领域中的应用。
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