CN106370776B - 一种用于检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量的方法，通过多级氢氧化钠去吸收二氧化碳，直到最后一级用氯化钙滴定不出现浑浊沉淀或者浑浊特别小，然后再用过量氯化钙溶液进行沉淀，最后对得到的沉淀物CaCO₃进行称重计算。通过多级检测滴定可以准确稳定地测出乙醇胺的二氧化碳吸收量。这种多级氢氧化钠在实验室检测乙醇胺吸收二氧化碳吸收量的方法测量效果明显，而且通过重量分析法误差较小，实验结果稳定而且准确。

Description

一种用于检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量的方法

技术领域

本发明涉及锅炉烟气二氧化碳吸收与检测***领域，具体地说，涉及一种用于多级氢氧化钠吸收乙醇胺没有完全吸收的二氧化碳来检测乙醇胺吸收效率。

背景技术

目前，鉴于二氧化碳气体其危害性和利用价值，对二氧化碳排放的检测显得尤为重要，进一步探索有效检测理论和方法，并开发适应现阶段的检测设备也显得非常重要。虽然随着计算机技术、微电子技术的迅速发展，二氧化碳浓度检测渐渐智能化、集成化，但是检测核心还是化学、物理学、电学等学科综合应用。

常用的二氧化碳吸收量的测量方法有恒定容积法、重量法和气相色谱法。恒定容积法又称共沉淀法，将产物药剂与载体材料共同溶解于有机溶剂中，蒸馏去除有机溶剂后使药剂与载体材料同时析出，即可得到药剂与载体材料混合而成的共沉淀物，经干燥即得。气相色谱法是用气体作为流动相，在色谱柱中，不同的样品因为具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物有着不同的相互作用而被气流以不同的速率带动。当气体从柱的末端流出时，被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。

目前二氧化碳吸收量用恒定容积法测量使用有机溶剂用量大，成本高，而且有机溶剂很难完全去除尽。气相色谱法检测二氧化碳虽然相对气体方法较好，但是在一些条件相对差的实验室内，很难有像这样的精密仪器去检测二氧化碳浓度，所以需要寻求其他方法去测量二氧化碳吸收量。

发明内容

要解决的技术问题

为了降低试验成本而能检测出乙醇胺吸收二氧化碳的效率，克服实验室现没有精密二氧化碳检测仪、而能实现最小误差检测的问题，本发明提出一种用于乙醇胺吸收二氧化碳的多级检测方法。

技术方案

一种用于检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将含二氧化碳的混合气体通入乙醇胺溶液中吸收，二氧化碳的通气速率为q，通气时间为t；所述的乙醇胺溶液质量百分数为10～40％，温度30～60℃；

步骤2：将乙醇胺吸收后的混合气体依次通入多级氢氧化钠溶液中吸收，分别往氢氧化钠吸收后的溶液中滴入过量氯化钙溶液进行沉淀，沉淀后隔绝空气静置30分钟；所述的氢氧化钠的体积浓度为0.1～0.2mol/L，温度为35～45℃；所述的氯化钙溶液的体积浓度为0.5～1mol/L；

步骤3：将静置后的上层液体倒掉，在沉淀物CaCO₃中加入蒸馏水隔绝空气静置30分钟倒掉上层液体；重复此步骤多次直至加入蒸馏水后，隔绝空气静置5-10分钟，上层液体不出现浑浊；

步骤4：对沉淀物CaCO₃进行过滤后洗涤，然后加热蒸干，蒸干后降至室温进行称量；

步骤5：计算氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量为：

其中，m(CaCO₃)为每级产生的沉淀物CaCO₃的质量，M(CaCO₃)为CaCO₃的摩尔质量，M(CO₂)为CO₂的摩尔质量；

步骤6：计算乙醇胺吸收二氧化碳质量为：

其中，为二氧化碳的总质量，m₁、m₂、m_n分别为第一级、第二级、第n级氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量。

步骤2中的多级氢氧化钠溶液的选择原则为最后一级氢氧化钠溶液使用氯化钙滴定不出现浑浊沉淀。

有益效果

本发明提出的一种用于乙醇胺吸收二氧化碳的多级检测方法，通过多级氢氧化钠去吸收二氧化碳，直到最后一级用氯化钙滴定不出现浑浊沉淀或者浑浊特别小，保证误差不超过0.5％，表明二氧化碳被多级氢氧化钠已完全吸收。通过多级检测滴定可以准确稳定地测出乙醇胺的二氧化碳吸收量。

同时，用多级氢氧化钠吸收二氧化碳法检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量，氢氧化钠吸收剂的来源限制相对小，便于运输，储存。不存在吸收剂在洗涤过程中挥发及氨雾问题；多级检测实验装置不易产生结构堵塞问题，而且，与其它吸收剂相比，钠碱来源丰富而且价格便宜；钠碱吸收剂的吸收能力大，用量少，吸收效率较高。这种多级氢氧化钠在实验室检测乙醇胺吸收二氧化碳吸收量的方法测量效果明显，而且通过重量分析法误差较小，实验结果稳定而且准确。

附图说明

图1乙醇胺吸收二氧化碳的两级检测实验装置示意图

图中：

1氮气气瓶 2二氧化碳气瓶 3带有气体流量计的混合器

4温度计 5三口烧瓶 6恒温水浴锅

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

乙醇胺吸收二氧化碳的多级检测方法如下：

为了使实验有明显的现象，混合气体通入的时间设定为t，其中二氧化碳的通气速率为q。

其中乙醇胺吸收CO₂的反应机理如下：

2HOC₂H₄NH₂+H₂O+CO₂——→(HOC₂H₄NH₃)₂CO₃ (1)

但是，根据乙醇胺溶液吸收二氧化碳的反应机理，产物的检测方法相对很复杂。所以通过本方法将多级氢氧化钠在吸收装置后面，氢氧化钠吸收二氧化碳的反应机理如下：

2NaOH+CO₂＝Na₂CO₃+H₂O (2)

本方法主要采用重量法来确定二氧化碳的吸收量，即将吸收二氧化碳后的溶液进行沉淀，称量沉淀物质的质量，再将沉淀的质量通过物质守恒的原则换算成为CO₂的质量。本方法使用氯化钙溶液对吸收过CO₂后的溶液进行滴定，滴定机理如下：

CaCl₂+Na₂CO₃＝Ca C₃O↓+2Na Cl (3)

根据质量守恒原则，则氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量为：

通二氧化碳时间t内，通入的二氧化碳总质量为：

将多级氢氧化钠吸收的二氧化碳质量根据式(4)计算出来分别记录为m₁、m₂、m₃、……、m_n，根据质量差计算出乙醇胺溶液吸收的CO₂的质量，计算原理为：

实施例1：用浓度为10％的乙醇胺在30℃、40℃、50℃、60℃温度下吸收二氧化碳，本实验使用的是两级检测，实验实施步骤如下。

(1)结合附图1，按照实验装置示意图将实验装置连接完毕，并检测实验装置的气密性是否良好；

(2)打开氮气气瓶和二氧化碳气瓶的控制阀，调节其流速分别为3.6L/min和0.6L/min，在实验室中模拟出较为接近烟气组分的气体，并通气一段时间排除实验装置中的空气；

(3)打开水浴锅的控制开关，调节水浴锅的温度加热至设定温度值；

(4)向第一个三口烧瓶中加入一定体积的的乙醇胺溶液，向第二个和第三个三口烧瓶中加入300mL氢氧化钠溶液并记录为第一级和第二级，接通实验装置，使二氧化碳和氮气的混合将气体通入装有乙醇胺溶液的三口烧瓶中进行反应，通气时间为5min；

(4)反应时间5min后，取出三口***橡皮塞停止反应，然后关闭气瓶控制阀；

(5)将第一级和第二级三口烧瓶中的氢氧化钠吸收液转移至称量过质量并记录的烧杯中，向该烧杯中加入预先配制好的过量氯化钙溶液进行沉淀，将烧杯用保鲜膜密封防止其与空气接触，静置30分钟；

(6)30分钟后打开烧杯，将烧杯中的上清液倒出，向烧杯中加入足量蒸馏水再用保鲜膜将烧杯密封，静置30分钟；

(7)重复步骤(6)多次，倒出上清液，对烧杯中的沉淀物用滤纸进行过滤洗涤，然后将过滤后的滤纸，置于烘焙箱内进行加热蒸干，蒸干后待滤纸中沉淀物温度降至室温进行称量并记录数据如表1；

(8)重复步骤(1)～(7)进行三次实验；

表1乙醇胺吸收CO₂的实验数据

根据式(4)和式(6)可以分别计算出在不同温度下氢氧化钠吸收的二氧化碳的质量和乙醇胺吸收的二氧化碳的质量，计算结果记录如表2。

表2不同温度下10％乙醇胺吸收的二氧化碳的质量

Claims (1)

1.一种用于检测乙醇胺吸收二氧化碳的吸收量的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将含二氧化碳的混合气体通入乙醇胺溶液中吸收，二氧化碳的通气速率为q，通气时间为t；所述的乙醇胺溶液质量百分数为10～40％，温度30～60℃；

步骤2：将乙醇胺吸收后的混合气体依次通入多级氢氧化钠溶液中吸收，分别往氢氧化钠吸收后的溶液中滴入过量氯化钙溶液进行沉淀，直至最后一级氢氧化钠溶液使用氯化钙滴定不出现浑浊沉淀；沉淀后隔绝空气静置30分钟；所述的氢氧化钠的体积浓度为0.1～0.2mol/L，温度为35～45℃；所述的氯化钙溶液的体积浓度为0.5～1mol/L；

步骤3：将静置后的上层液体倒掉，在沉淀物CaCO₃中加入蒸馏水隔绝空气静置30分钟倒掉上层液体；重复此步骤多次直至加入蒸馏水后，隔绝空气静置5-10分钟，上层液体不出现浑浊；

步骤4：对沉淀物CaCO₃进行过滤后洗涤，然后加热蒸干，蒸干后降至室温进行称量；

步骤5：计算氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量为：

其中，m(CaCO₃)为每级产生的沉淀物CaCO₃的质量，M(CaCO₃)为CaCO₃的摩尔质量，M(CO₂)为CO₂的摩尔质量；

步骤6：计算乙醇胺吸收二氧化碳质量为：

其中，为二氧化碳的总质量，m₁、m₂、m_n分别为第一级、第二级、第n级氢氧化钠溶液吸收的二氧化碳质量。