CN106370260A - 一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，提供了更加准确地计算出页岩含气量中的损失气量的技术路径，包括以下步骤：测量岩心样品的体积；将岩心样品放入第一容器中，并用填充物对第一容器中的孔隙进行充填；密封第一容器，将密封后的第一容器放入第二容器中，并将第二容器的稳定温度设置为井口循环温度；连续多次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度；将第二容器的稳定温度设置为井底温度，连续多次测量第一容器中流出的气体流量和温度，直到无气体从第一容器中流出；计算岩心样品到达井口至密封第一容器过程中的损失气量；计算起钻至岩心样品到达井口过程中的损失气量；总的损失气量为两者之和。

Description

一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法

技术领域

本发明涉及页岩气勘探技术领域，特别是涉及一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法。

背景技术

页岩气是是从页岩层中开发出来的天然气，是一种重要的非常规天然气资源。页岩气在美国和加拿大的开发取得了成功，让全世界都兴起了“页岩气热”，我国也不例外，准确评价页岩气储量是一项十分重要的工作，而页岩气含量是计算页岩原地产量的关键参数。页岩储层与常规储层最大的区别就在于页岩气部分以吸附气的形式存在，于是页岩含气量不能像常规储层那样简单地通过测定有效孔隙体积来确定其储量的多少，而是要通过现场含气量实验来测试。在测试页岩含气量的过程中，损失气量的计算有着举足轻重的地位，因此，尽可能准确地估算损失气量，对于准确评价页岩气储量具有十分重要的意义。

现场页岩含气量测试实验是计算页岩储量大小的重要基础实验，现有SY/T 6940-2013《页岩含气量测定方法》详细介绍了该实验的过程。如标准中记载，页岩含气量在实验中是由解吸气量、残余气量和损失气量三部分的总和，解吸气量和残余气量均是通过样品实测可得，但损失气量则是通过解吸气量回归所得。

所述的损失气量是指一定质量页岩样品从井底开始解吸到封罐之前所解吸出的气体体积，根据SY/T 6940-2013《页岩含气量测定方法》中所述，损失气量的回归依据的是USBM的线性回归法，不过经过深入研究，证实该回归方法是从煤层气行业借鉴而来，线性回归理论模型的假设便是来自于呈破碎状的无烟煤，与实际生产中圆柱状页岩岩心的情况有巨大差异。除了线性回归法外，国外还有多项式回归法和非线性回归法，但同样基于解吸气量，与实际状况存在较大差异。

国内还有赵群等人提出的通过Arps指数递减法来计算损失气量；通过Arps指数递减法来计算损失气量的理论依据是利用油气田开发的理论模型，但是油气田开发一般是恒温过程，而页岩从井底到封罐却是一个变温的过程，因此，该方法在机理上具有较大的局限性。

发明内容

为了解决上述的技术问题之一，本发明提供一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法。

具体而言，包括以下的技术方案：

一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，包括以下步骤：

S1.测量岩心样品的体积；

S2.将岩心样品放入第一容器中，并用填充物对第一容器中的孔隙进行充填；

S3.密封第一容器，将密封后的第一容器放入第二容器中，并将第二容器的稳定温度设置为井口循环温度T₁₀；

S4.连续多次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度；

S5.经过时间T后，将第二容器的稳定温度设置为井底温度T₂₀，连续多次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度，直到无气体从第一容器中流出或末次流出的气体流量小于预设的阈值流量；

S6.计算岩心样品到达井口至密封第一容器的过程中的损失气量V₁；计算起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂；总的损失气量V为V₁和V₂之和。

可选择地，所述的步骤S4和步骤S5中相邻两次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度的时间间隔均不大于5分钟。

可选择地，步骤S5中所述的时间T为3～4小时。

可选择地，步骤S6中所述的岩心样品到达井口至密封第一容器的过程中的损失气量V₁的计算公式如下：

$V_1=\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(i\right)}}$

式中：P_a—大气压强；

n—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，测量气体流量的次数；

—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

T₁ ⁽ⁱ⁾—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—岩心样品从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

可选择地，第i次测量时的气体流量的计算公式为：

${Q_1}^{\left(i\right)}={Q_1}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙体积；

Q₁'⁽ⁱ⁾-步骤S4中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量；

V_null-用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填后岩心罐2的空白体积。

可选择地，钻井获取岩心样品时，若钻井液为清水或泥浆，则步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下：

$V_2=\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{i}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(i-j+1)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}$

式中：m—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第k次测量与第k-1次测量的时间间隔；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

可选择地，钻井获取岩心样品时，若钻井液为空气或泡沫，则步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下：

$V_2=\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}$

式中：m—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

可选择地，所述公式(2)和公式(3)中气体流量的计算公式为：

${Q_2}^{\left(i\right)}={Q_2}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙；

Q₂'⁽ⁱ⁾-步骤S5中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量；

V_null-用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填后岩心罐2的空白体积。

可选择地，所述的第一容器为岩心罐，所述的第二容器为水浴锅。

可选择地，所述填充物为陶瓷颗粒。

本发明的有益效果是：本发明提出的页岩含气量测试中损失气量的测量方法克服了现有标准中损失气量依赖煤层气理论模型的局限，有效利用了页岩含气量测试过程中得到的各个数据点，使测量结果更加符合现场实际情况，提供了更加准确地计算出页岩含气量中损失气量的技术路径，有利于得到更加准确的页岩气可采储量数据，对计算页岩气藏可采储量具有指导意义。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例提供的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法的流程图；

图2为本发明一实施例中测量损失气量的实验装置的示意图。

图中，1-水浴锅，2-岩心罐，3-温度计，4-软管，5-气体流量计装置。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

本发明一实施例提供了一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法。

图2是执行该方法的用于页岩含气量测量(在本发明中实际也用于测量损失气量)的实验装置。该测量装置包括第一容器2、第二容器1、温度计3、导管4和气体流量计量装置5，第一容器2置于第二容器1内，温度计3的检测端置于第一容器2内，温度计3的显示端位于第一容器2的外部，导管4的一端连接第一容器2的出气口，导管4的另一端连接气体流量计量装置5的进气口。第一容器2为岩心罐，第二容器1为水浴锅，水浴锅的温度保持恒定，岩心罐密封，通过导管4将岩心罐中的气体导入气体流量计量装置5进行测量。

如图1所示，该方法包括以下步骤：

S1.钻井获取岩心样品，将岩心样品从取芯筒中取出后，立即测量岩心样品的测量岩心样品的体积，例如测量岩心样品的长度L、直径d和质量m_y，则岩心样品的体积为V_y，则或其中ρ_y也可通过实验测定。

S2.将岩心样品放入岩心罐2中，并用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填，填充物为不与岩心样品发生反应的细颗粒固体物质，例如为陶瓷颗粒。

岩心罐2的体积为V_g，填充物的体积为V_y(可用填充物的质量除以其密度求得)，用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填后岩心罐2的空白体积为V_null，则V_null＝V_g-V_t-V_y。

S3.密封岩心罐2，将密封后的岩心罐2放入水浴锅1中，并将水浴锅1的稳定温度设置为井口循环温度T₁₀。

S4.连续多次测量岩心罐2中流出的气体流量和岩心罐2内的温度，岩心罐2中流出的气体流量通过气体流量计装置5测量，岩心罐2内的温度通过温度计3测量，相邻两次测量岩心罐2中流出的气体流量和岩心罐2内的温度的时间间隔均不大于5分钟，第i次测量时岩心罐2中流出的气体流量为Q₁ ⁽ⁱ⁾，岩心罐2内的温度为T₁ ⁽ⁱ⁾。

则第i次测量时岩心罐2中流出的气体流量Q₁ ⁽ⁱ⁾的计算公式为：

${Q_1}^{\left(i\right)}={Q_1}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙体积，岩心样品的孔隙体积可以用岩心样品的孔隙度乘以体积得到；Q₁'(i)-步骤S4中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量。

S5.经过3～4小时后，将水浴锅1的稳定温度设置为井底温度T₂₀，连续多次测量岩心罐2中流出的气体流量和岩心罐2内的温度，相邻两次测量岩心罐2中流出的气体流量和岩心罐2内的温度的时间间隔均不大于5分钟，直到无气体从岩心罐2中流出或末次流出的气体流量小于设定的阈值流量。第i次测量时岩心罐2中流出的气体流量为Q₂ ⁽ⁱ⁾，岩心罐2内的温度为T₂ ⁽ⁱ⁾。

第i次测量时岩心罐2中流出的气体流量Q₂ ⁽ⁱ⁾的计算公式为：

${Q_2}^{\left(i\right)}={Q_2}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙体积；

Q₂'⁽ⁱ⁾-步骤S5中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量。

S6.计算岩心样品到达井口至密封岩心罐2的过程中的损失气量V₁；

计算起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂；

总的损失气量V为岩心样品从井口到密封岩心罐2的过程中的损失气量V₁和计算岩心样品从井底到井口的过程中的损失气量V₂之和。

V₁表示岩心样品到达井口至密封岩心罐2的过程中的损失气量，此过程中岩心样品处于没有外界压力的环境，此过程中岩心样品的温度由井口循环温度T₁₀改变为将岩心样品密封在岩心罐2时的温度T₀，该温度的变化过程与岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中的温度变化过程正好相反。

岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量得到的出气量表示为在第i次测量时岩心样品的温度表示为T₁ ⁽ⁱ⁾，气体从岩心样品中释放的速率表示为k(T₁ ⁽ⁱ⁾)，k(T₁ ⁽ⁱ⁾)的计算公式如下：

$k\left(T_1^{\left(i\right)}\right)=\frac{Q_1^{\left(i\right)}}{{\mathrm{\Δt}}_1^{\left(i\right)}}$

在测量气体流量的次数足够多、第i次测量与第i-1次测量的时间间隔足够小时，在岩心样品从取芯筒中取出后，其温度由井口循环温度T₁₀改变为将岩心样品密封在岩心罐2时的温度T₀的过程中，必然有某个时刻岩心样品的温度达到T₁ ⁽ⁱ⁾，气体从岩心样品中释放的速率是温度的函数，因此此时气体从岩心中释放的速率是k(T₁ ⁽ⁱ⁾)。因此，可以得到岩心样品从取芯筒中取出后，其温度由井口循环温度T₁₀改变为将岩心样品密封在岩心罐2时的温度T₀的过程中，温度为T₁ ⁽ⁱ⁾时损失掉的气量为折算到地面条件、标准大气压下温度为T₁ ⁽ⁱ⁾损失掉的气量为

综上所述，当测量次数为n时：

$\begin{array}{c}{V}_1=\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(1\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(1\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(1\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(1\right)}}+\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(2\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(2\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(2\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(2\right)}}+......+\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(n\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(n\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(n\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(n\right)}}\\ =\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(i\right)}}\end{array}$

因此，步骤S6中所述的岩心样品到达井口至密封岩心罐2的过程中的损失气量V₁的计算公式如下：

式中：P_a—大气压强；

n—从岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，测量气体流量的次数；

—从岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

T₁ ⁽ⁱ⁾—从岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—从岩心罐2放入水浴锅1后到水浴锅1温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—岩心样品出筒到密封岩心罐2过程中，温度从T₁ ^(i-1)到T₁ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

钻井获取岩心样品时，若钻井液为清水或泥浆，在岩心样品从井底到井口的过程中，岩心样品的温度从井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀，此时岩心样品的受到的外界压力发生变化，由地层压力变为大气压力，岩心样品的温度由井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀的过程与水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程刚好相反。

岩心样品在水浴锅1中从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量为第i次测量时的岩心温度为第i次测量与第i-1次测量的时间间隔为因此，气体从岩心样品中释放的速率可以表示为在测量气体流量的次数m足够多、第i次测量与第i-1次测量的时间间隔为足够小时，岩心样品在出筒以后从井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀的过程中，必然有某个时刻温度达到气体从岩心样品中释放的速率是温度的函数，因此，不考虑岩心样品受到的外界压力的变化时，此时气体从岩心样品中释放的速率是k(T₂ ⁽ⁱ⁾)。

由于钻井液为清水或泥浆，岩心样品的四周有液体柱施加压力。在井底时，液体柱施加的压力与岩心样品内的流体压力保持平衡，损失气量为0，岩心样品到达井口时，由于液体柱施加的压力变为0。岩心样品的温度为井口循环温度T₁₀时，岩心样品的损失气量为

岩心样品从井底提升到井口的过程中，由于液体柱施加的压力会因为岩心样品的高度增加而减少，计算求得岩心样品的损失气量为 为岩心样品的温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。折算到地面条件、标准大气压下岩心样品的温度为时，损失掉的气量为

综上所述，当测试次数为n时：

$\begin{array}{c}{V}_2=\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(1\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(1\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(1\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}}+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(2\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(2\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-({{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}+{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(2\right)})}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(2\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(2\right)}}+......+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(m\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(m\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-({{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}+{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(2\right)}+\mathrm{......}+{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(m\right)})}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(m\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(m\right)}}\\ =\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(1\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(1\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{1}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(2-j)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(1\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}}+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(2\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(2\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{2}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(3-j)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(2\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(2\right)}}+......+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(m\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(m\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{i}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(m-j+1)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(m\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(m\right)}}\\ =\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}\frac{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{i}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(i-j+1)}}{\underset{k=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}\end{array}.$

因此，步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下损失气量V₂为：

式中：m—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第k次测量与第k-1次测量的时间间隔；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

钻井获取岩心样品时，若钻井液为空气或泡沫，在岩心样品从井底到井口的过程中，岩心样品的温度从井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀，此时岩心样品的受到的外界压力发生变化，由地层压力变为大气压力，岩心样品的温度由井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀的过程与水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程刚好相反。

岩心样品在水浴锅1中从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量为第i次测量时的岩心温度为第i次测量与第i-1次测量的时间间隔为因此，气体从岩心样品中释放的速率可以表示为在测量气体流量的次数m足够多，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔为足够小时，岩心样品在出筒以后从井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀的过程中，必然有某个时刻温度达到气体从岩心样品中释放的速率是温度的函数，因此，不考虑岩心样品受到的外界压力的变化时，此时气体从岩心样品中释放的速率是k(T₂ ⁽ⁱ⁾)。

岩心样品在从井底温度T₂₀变为井口循环温度T₁₀的过程中，岩心样品的温度为时的损失气量为折算到地面条件、标准大气压下岩心样品的温度为时，损失气量为

综上所述，当测试次数为n时，

$\begin{array}{c}{V}_2=\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(1\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(1\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(1\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(1\right)}}+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(2\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(2\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(2\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(2\right)}}+......+\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(n\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(n\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(n\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(n\right)}}\\ =\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}\end{array}.$

因此，步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下：

式中：m—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—水浴锅1从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

本发明实施例提出的页岩含气量测试中损失气量的测量方法克服了现有标准中损失气量依赖煤层气理论模型的局限，有效利用了页岩含气量测试过程中得到的各个数据点，使测量结果更加符合现场实际情况，提供了更加准确地计算出页岩含气量中损失气量的技术路径，有利于得到更加准确的页岩气可采储量数据，对计算页岩气藏可采储量具有指导意义。

下面以本发明的一次实际应用为例进行说明：表1为页岩含气量现场测定原始记录表，记载的是N11井H18号样品的测试数据，岩心样品的长度为30mm、直径为106mm、质量为6866g，井口循环温度为40℃，地层温度(井底温度)为61.3℃，钻进过程中采用的钻井液为泥浆。

通过公式(1)可计算得到岩心样品到达井口至密封第一容器的过程中的损失气量为0.35cm³，通过公式(2)可计算得到计算起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量为0.10cm³，总的损失气量为0.45cm³。

按照SY/T 6940-2013《页岩含气量测定方法》中直线外推法得到的损失气量为2.57cm³，而按照本专利提出方法得到的损失气量仅为0.45cm³，更符合页岩在未经改造时出气困难的客观实际。

表1页岩含气量现场测定原始记录表

以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.测量岩心样品的体积；

S2.将岩心样品放入第一容器中，并用填充物对第一容器中的孔隙进行充填；

S3.密封第一容器，将密封后的第一容器放入第二容器中，并将第二容器的稳定温度设置为井口循环温度T₁₀；

S4.连续多次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度；

S5.经过时间T后，将第二容器的稳定温度设置为井底温度T₂₀，连续多次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度，直到无气体从第一容器中流出或末次流出的气体流量小于预设的阈值流量；

S6.计算岩心样品到达井口至密封第一容器的过程中的损失气量V₁；计算起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂；总的损失气量V为V₁和V₂之和。

2.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，所述的步骤S4和步骤S5中相邻两次测量第一容器中流出的气体流量和第一容器内的温度的时间间隔均不大于5分钟。

3.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，步骤S5中所述的时间T为3～4小时。

4.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，步骤S6中所述的岩心样品到达井口至密封第一容器的过程中的损失气量V₁的计算公式如下：

$V_1=\underset{i=1}{\overset{n}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_1}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_1^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_1}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_1}^{\left(i\right)}}$

式中：P_a—大气压强；

n—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，测量气体流量的次数；

—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

T₁ ⁽ⁱ⁾—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—从第一容器放入第二容器后到第二容器温度达到井口循环温度T₁₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—岩心样品从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

5.根据权利要求4所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于：第i次测量时的气体流量的计算公式为：

${Q_1}^{\left(i\right)}={Q_1}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙体积；

Q₁'⁽ⁱ⁾-步骤S4中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量；

V_null-用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填后岩心罐2的空白体积。

6.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，钻井获取岩心样品时，若钻井液为清水或泥浆，则步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下：

$V_2=\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}\frac{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}-\underset{j=1}{\overset{i}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{(i-j+1)}}{\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}{{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(k\right)}}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}$

式中：m—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第k次测量与第k-1次测量的时间间隔；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

7.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，钻井获取岩心样品时，若钻井液为空气或泡沫，则步骤S6中所述的起钻至岩心样品到达井口的过程中的损失气量V₂的计算公式如下：

$V_2=\underset{i=1}{\overset{m}{\Σ}}\frac{273.15\×P_a\×{Q_2}^{\left(i\right)}{\mathrm{\Δt}}_2^{\′\left(i\right)}}{101.325\×(273.15+{T_2}^{\left(i\right)}){{\mathrm{\Δt}}_2}^{\left(i\right)}}$

式中：m—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，测量气体流量的次数；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的气体流量；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量时的岩心温度；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，第i次测量与第i-1次测量的时间间隔；

—第二容器从井口循环温度T₁₀加热到井底温度T₂₀的过程中，温度从T₂ ^(i-1)到T₂ ⁽ⁱ⁾的时间间隔。

8.根据权利要求6或7所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，所述公式(2)和公式(3)中气体流量的计算公式为：

${Q_2}^{\left(i\right)}={Q_2}^{\′\left(i\right)}\frac{V_{\mathrm{\φ}}}{V_{\mathrm{\φ}}+V_{null}}$

式中：V_φ-岩心样品的孔隙；

Q₂'⁽ⁱ⁾-步骤S5中第i次测量时岩心罐2中实测流出的气体流量；

V_null-用填充物对岩心罐2中的孔隙进行充填后岩心罐2的空白体积。

9.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，所述的第一容器为岩心罐，所述的第二容器为水浴锅。

10.根据权利要求1所述的一种页岩含气量测试中损失气量的测量方法，其特征在于，所述填充物为陶瓷颗粒。