CN106367810B - 由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,属于无机盐陶瓷材料制造技术领域。技术方案是:将含钛原料、含钾原料和含镁原料在水溶液中进行湿法混料;同时加入水溶性乳化剂,混合均匀;进入滚筒刮板干燥机,得到混合均匀的片状原料;片状原料在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却;在冲击磨中破碎分级,即得到成品。本发明合成出来的钛酸钾镁,不粘附陶瓷坩埚,块状体硬度低,易于实现自动化操作,且钛酸钾镁片晶产品均匀性优良,合成过程极为简单,能耗小,成本低,生产周期短,实现了零污染,收率大于99%,堆积密度0.60~0.70g/cm3,比表面积0.5~2.0m2/g,中位径D50为6.5~9.5µm。
Description
技术领域
本发明涉及一种由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,属于无机盐陶瓷材料制造技术领域。
背景技术
用烧结法合成钛酸钾镁片晶,一般均使用粉末原料;此种粉末原料在合成过程中往往会出现几个问题:一是与陶瓷坩埚的接触面烧结在一起而不能从坩埚中卸出;二是粉末原料比较致密,窑炉中的热量不容易进入到原料的中间,导致产品的均匀性较差;三是粉末原料合成的块状体钛酸钾镁的硬度较大,加工效率较低。
中国专利CN200510047963.8,介绍了一种钛酸钾镁片晶的合成方法,以含钛原料、含钠原料和含钾原料按TiO2/K2O的Mol比3.5~4.5均匀混合,还加入了适量的含镁化合物,在900~1300℃合成30分钟~10小时,在合成过程中加金属镁粉作促进剂。该技术存在问题是:过程较为繁琐,还涉及到工业废水的处理和回收,能耗较大,周期较长,成本较高,不利于产品的推广应用。
中国专利CN201110161396.4,介绍了一种直接利用氧化镁制备钛酸钾镁的方法,该方法以氧化镁、含钛化合物和碳酸钾(K2CO3)为原料,混合均匀后,制成带有三维孔道结构的坯料,经过煅烧直接合成出钛酸钾镁片晶。该方法存在的问题是:虽然直接合成了钛酸钾镁,但三维孔道结构的坯料在制成时,要添加一定量的水,人为增加了能耗,在制坯过程中,添加水的多少极为关键,太少的话不成型,也不容易脱模;太多的话孔道容易堵塞,且形状不规则;模具因碱腐蚀而锈蚀严重,污染原料。
如何获得形状规则、均匀性良好、过程简单、成本低廉的钛酸钾镁片晶,是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明目的是提供一种由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,选用烧结法,过程简单,能耗小,成本较低,生产周期短,且无任何环境污染,收率大,合成的产品具有良好的外观尺寸,均匀性良好,解决了背景技术存在的上述问题。
本发明技术方案是:
由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,包含如下步骤:
第一步,混料;将含钛原料、含钾原料和含镁原料在水溶液中进行湿法混料;同时,加入水溶性乳化剂,搅拌,混合均匀,得到混合均匀的浆料;
第二步,干燥;上述浆料进入滚筒刮板干燥机,干燥,得到混合均匀的宽度50~100mm、厚度0.2~0.6mm的片状原料;
第三步,煅烧;片状原料在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却;
第四步,破碎和分级;在冲击磨中破碎分级,即得到成品。
本发明具体步骤如下:
将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.0~2.0∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂按TiO2量的1%比例称量;
将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,得到混合均匀的浆料;在200-230℃的温度下,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽度50~100mm、厚度0.2~0.6mm的片状原料;
将上述片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体,称为团聚的白色块状体;本发明的片状原料,大幅度降低了与坩埚的接触面积,解决了粘附坩埚而不能卸料的难题;片状原料在陶瓷坩埚中存在巨大的空隙,热量很容易进入到物料中,减小了物料中的温度梯度,提高了产品的均匀性;片状原料与目标产品微观形貌接近,便于钛酸钾镁片晶在片状原料中的生长;片状原料有利于形成硬度较软的白色块状体,更容易进行钛酸钾镁成品的加工;
将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
所述含钛原料,是指钛白粉、锐钛矿、钛铁矿、钛精粉、板钛矿、金红石、高钛渣的一种或两种以上的混合物。
所述含钾原料,是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、氢氧化钾等的一种或两种以上的混合物。
所述含镁原料,是指无水碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁等的一种或两种的混合物。
所述水溶性乳化剂,是指水溶性的烷基酚聚氧乙烯醚等,如OP-10,能够在干燥时,形成的片状原料存在一定强度和韧性,即使在相互挤压下也不过变成较小的片状而已。
本发明的有益效果:本发明的片状原料,大幅度降低了与坩埚的接触面积,解决了粘附坩埚而不能卸料的难题;合成出来的钛酸钾镁,不粘附陶瓷坩埚,块状体硬度低,易于实现自动化操作,且钛酸钾镁片晶产品均匀性优良,合成过程极为简单,能耗小,成本低,生产周期短,实现了零污染,收率大于99%,堆积密度0.60~0.70g/cm3,比表面积0.5~2.0m2/g,中位径D50为6.5~9.5µm。
附图说明
图1为本发明实施例中片状原料的外观形貌照片;
图2为本发明实施例成品的XRD图;
图3为本发明实施例成品的SEM图(10.0µm);
图4为本发明实施例成品的SEM图(20.0µm);
图5为本发明实施例成品的SEM图(50.0µm);
图6为本发明实施例成品的粒度分布图;
图7为本发明实施例成品的导热系数。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,包含如下具体步骤:
将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.0~2.0∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂按TiO2量的1%比例称量;
将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,得到混合均匀的浆料;在200-230℃的温度下,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽度50~100mm、厚度0.2~0.6mm的片状原料;
将上述片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体,称为团聚的白色块状体;本发明的片状原料,大幅度降低了与坩埚的接触面积,解决了粘附坩埚而不能卸料的难题;片状原料在陶瓷坩埚中存在巨大的空隙,热量很容易进入到物料中,减小了物料中的温度梯度,提高了产品的均匀性;片状原料与目标产品微观形貌接近,便于钛酸钾镁片晶在片状原料中的生长;片状原料有利于形成硬度较软的白色块状体,更容易进行钛酸钾镁成品的加工;
将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
实施例一:
(1) 将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.2∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂OP-10按TiO2量的1%比例称量;
(2) 将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,选择温度为205℃,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽50mm厚度0.2~0.6mm的片状原料,见图1;
(3) 将上述混合均匀的片状原料置于陶瓷坩埚里,在高温炉中,以2℃/分钟的升温速率,升温至1050℃,停留5小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体;此白色块状体与陶瓷坩埚无粘附,孔隙率大,硬度小;
⑷将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品,见图2、图3、图4、图5、图6和图7。
实施例2:
(1) 将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.1∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂OP-10按TiO2量的1%比例称量;
(2) 将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,选择温度为210℃,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽60mm厚度0.2~0.6mm的片状原料;
(3) 将上述混合均匀的片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以1℃/分钟的升温速率,升温至1100℃,停留5小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体;此白色块状体与陶瓷坩埚无粘附,孔隙率大,硬度小;
⑷将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
实施例3:
(1) 将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.5∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂OP-10按TiO2量的1%比例称量;
(2) 将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,选择温度为220℃,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽50mm厚度0.2~0.6mm的片状原料;
(3) 将上述混合均匀的片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以1℃/分钟的升温速率,升温至1000℃,停留5小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体;此白色块状体与陶瓷坩埚无粘附,孔隙率大,硬度小;
⑷将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
实施例4:
(1) 将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.5∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂OP-10按TiO2量的1%比例称量;
(2) 将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,选择温度为200℃,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽80mm厚度0.2~0.6mm的片状原料;
(3) 将上述混合均匀的片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以2℃/分钟的升温速率,升温至1080℃,停留5小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体;此白色块状体与陶瓷坩埚无粘附,孔隙率大,硬度小;
⑷将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
实施例5:
(1) 将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.5∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂OP-10按TiO2量的1%比例称量;
(2) 将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,选择温度为230℃,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽70mm厚度0.2~0.6mm的片状原料;
(3) 将上述混合均匀的片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以2℃/分钟的升温速率,升温至1100℃,停留5小时,自然冷却至室温,成为团聚的孔隙率较大白色块状体;此白色块状体与陶瓷坩埚无粘附,孔隙率大,硬度小;
⑷将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
Claims (6)
1.由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于包含如下步骤:
第一步,混料;将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.0~2.0∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂按TiO2量的1%比例称量,搅拌,混合均匀,得到混合均匀的浆料;
第二步,干燥;上述浆料进入滚筒刮板干燥机,干燥,得到混合均匀的宽度50~100mm、厚度0.2~0.6mm的片状原料;
第三步,煅烧;片状原料在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却;
第四步,破碎和分级;在冲击磨中破碎分级,即得到成品。
2.根据权利要求1所述的由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于具体步骤如下:
①将含钛原料、含钾原料和含镁原料按照K2O∶MgO∶TiO2=1.0~2.0∶1∶4摩尔比的比例称量,将水溶性乳化剂按TiO2量的1%比例称量;将上述原料倒入水溶液中进行机械搅拌,湿法混料,得到混合均匀的浆料;在200-230℃的温度下,将混合均匀的浆料进入滚筒刮板干燥机进行干燥,得到混合均匀的宽度50~100mm、厚度0.2~0.6mm的片状原料;
②将上述片状原料置于陶瓷坩埚中,在高温炉中,以1~2℃/分钟的升温速率,升温至900~1100℃,停留3~6小时,自然冷却至室温,成为团聚的白色块状体;片状原料在陶瓷坩埚中存在巨大的空隙,热量很容易进入到物料中,减小了物料中的温度梯度,提高了产品的均匀性;片状原料与目标产品微观形貌接近,便于钛酸钾镁片晶在片状原料中的生长;片状原料有利于形成白色块状体,更容易进行钛酸钾镁成品的加工;
③将上述团聚的白色块状体进入超微冲击磨中进行破碎,分级,成为白色粉状物,即为成品。
3.根据权利要求1或2所述的由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于:所述含钛原料,是指钛白粉、锐钛矿、钛铁矿、钛精粉、板钛矿、金红石、高钛渣的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于:所述含钾原料,是指无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、氢氧化钾的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于:所述含镁原料,是指无水碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的由片状原料合成钛酸钾镁片晶的合成方法,其特征在于:所述水溶性乳化剂,是指水溶性的烷基酚聚氧乙烯醚。
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