CN106367449A - 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法 - Google Patents

一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106367449A
CN106367449A CN201610737002.8A CN201610737002A CN106367449A CN 106367449 A CN106367449 A CN 106367449A CN 201610737002 A CN201610737002 A CN 201610737002A CN 106367449 A CN106367449 A CN 106367449A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hemicellulose
waste liquid
concentrated solution
xylooligosaccharide
production process
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610737002.8A
Other languages
English (en)
Inventor
陈学江
于捍江
么志高
郑东义
郑金生
周殿朋
王永善
庞艳丽
韦吉伦
王大明
王啸臣
王庆动
张焕良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TANGSHAN SANYOU GROUP XINGDA CHEMICAL FIBER CO Ltd
Original Assignee
TANGSHAN SANYOU GROUP XINGDA CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TANGSHAN SANYOU GROUP XINGDA CHEMICAL FIBER CO Ltd filed Critical TANGSHAN SANYOU GROUP XINGDA CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority to CN201610737002.8A priority Critical patent/CN106367449A/zh
Publication of CN106367449A publication Critical patent/CN106367449A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/14—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of a carbohydrase (EC 3.2.x), e.g. by alpha-amylase, e.g. by cellulase, hemicellulase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/06—Oligosaccharides, i.e. having three to five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/04—Polysaccharides, i.e. compounds containing more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/12—Disaccharides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法，包括以下步骤：半纤维素的提取，半纤维素浓缩液的碱回收，半纤维素的浓缩，半纤维素的水解、中和、酶解，糖浆浓缩，得到饲料级木寡糖成品。本发明用粘胶生产废液中半纤维素作为原料制备饲料级木寡糖，不仅解决了粘胶生产中大量的含有半纤维素的废液不能有效处理而排放造成社会环境污染的问题，而且将废液中半纤维素作为生产木寡糖的原料，为木寡糖的原料来源提供了一条新的途径。

Description

一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木 寡糖的方法
技术领域
本发明涉及一种木寡糖的制备方法，尤其是涉及一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法。
背景技术
木寡糖，是由2-7个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。与通常人们所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有独特的优势，它可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性，其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍。目前国内企业，加工木寡糖的原料主要来源于玉米芯、小麦麸皮等农作物。
木寡糖作为饲料添加剂量化使用开始于90年代初期，主要集中在欧美及日本等国家。2003年7月，木寡糖获得我国农业部颁发的饲料和饲料添加剂新产品证书。2009年，中国农业科学院，国家饲料质量监督检验中心，江苏康维生物有限公司，山东龙力生物科技有限公司共同起草的饲料添加剂木寡糖GB/T23747-2009开始颁布实施。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种木寡糖的制备方法，尤其是一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法，采用粘胶生产中产生的半纤维素作为原材料加工饲料级木寡糖，解决了粘胶生产中半纤维素作为生产污水排放的问题，又为木寡糖制备提供一种新的原料，实现了跨行业联动发展，推动了我国粘胶生产技术和木寡糖行业的共同进步
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：将含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入硫酸或盐酸进行水解，水解后先中和，再加入酶，进行酶解，得到糖浆1；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品。
本发明的有益效果是：本发明用粘胶生产废液中半纤维素作为原料制备饲料级木寡糖，不仅解决了粘胶生产中大量的含有半纤维素的废液不能有效处理而排放造成社会环境污染的问题，而且将废液中半纤维素作为生产木寡糖的原料，为木寡糖的原料来源提供了一条新的途径。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)中，所述废液为粘胶生产过程(压榨工序)中的废液，所述废液中氢氧化钠的浓度为180-280克/升，半纤维素含量为30-60克/升。
进一步，步骤(1)中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为200-500分子量，所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为180-280克/升，半纤维素含量为50-70克/升。
采用上述进一步技术方案的有益效果是因为半纤维素的分子量为300-500之间，分级过滤后最终采用200分子量的纳滤膜，可以将半纤维素截留率提高到95％以上，保证了浓缩效率及净液的纯净度。
进一步，步骤(2)中，加入的软水为工业软水，加入量为半纤维素浓缩液1体积的1.3-1.5倍，所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为10-50克/升，半纤维素含量为50-70克/升。
采用上述进一步技术方案的有益效果是步骤(2)的目的就是加入软水透析，进一步回收氢氧化钠，使得氢氧化钠的回收率达到85％以上，对半纤维素没有浓缩作用，而加入软水的目的在于将半纤维素浓缩液1中的氢氧化钠回收，最后使得半纤维素浓缩液1中的氢氧化钠含量降低到10-50克/升。具体软水的添加方式为边浓缩边加水，这样减少软水的加入量，节省了运行时间。
废液中半纤维素的提取采用串联式纳滤膜工艺，采用软水与废液同时进入膜元件的工艺运行，比常规稀释加水量减少70％；同时半纤维素含量最高达到70克/升。
进一步，步骤(3)中，所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠10-50克/升，半纤维素含量为80-150克/升。
采用上述进一步技术方案的有益效果是因为纳滤膜的结构致密，半纤维素含量最高浓度为80克/升，达到80克/升以上造成压差过高，超过运行压差，不能正常运行，而陶瓷膜的结构为多孔型，不受半纤维素浓度高低的影响，可以将半纤维素浓度提高到150克/升。采用上述分级浓缩处理的原因：因为陶瓷膜过滤精度为1000分子量，过滤精度比纳滤膜低，导致了半纤维素的截留率为75％。如果在低浓度半纤维素就用陶瓷膜会导致净液中半纤维素流失多，不经济，所以是先进行纳滤膜截留半纤维素，在加软水降低氢氧化钠含量，最后使用陶瓷膜，提高半纤维素浓度。
进一步，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，所述净液1和净液2回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱，所述净液3回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱。
采用上述进一步技术方案的有益效果是资源循环利用，不浪费可用资料，可以降低成本，节约资源，适用于大型工业生产，同时也降低废弃物的产生及处理成本，而具体因为碱浓度不同，回用于粘胶生产过程中不同的工序。
进一步，步骤(4)中，所述硫酸或盐酸的加入量为半纤维素浓缩液3质量的0.5％-2％，水解温度为100-130摄氏度，水解时间为30-120分钟，所述中和采用氢氧化钠中和，中和后PH值控制在4.5-6之间。
采用上述进一步技术方案的有益效果是水解的酸的加入量的确定是保证水解液PH值为1.5-2.5，而水解温度100摄氏度才会有水解反应，才会生成木寡糖，但是如果超过130摄氏度会产生木糖或糠醛，因此要控制水解温度在100-130摄氏度之间。而水解的时间，是根据半纤维素浓度、温度、酸碱度等综合因素而确定，要尽量保证全部半纤维素都进行水解。具体的，用碱中和至4.5-6的弱酸性，保证了中和不过量，且保证了糖浆中不存在碱性物质。而采用氢氧化钠中和，是因为氢氧化钠中和后会产生氯化钠，氯化钠存在于饲料中不影响食用，符合饲料级的要求。
进一步，步骤(4)中，所述酶为木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，所述复合酶包括以下质量分数的组分：20％-30％木聚糖酶F/10家族，50％-60％木聚糖酶G/11家族，10％-30％半纤维素酶；所述复合酶的加入量为半纤维素浓缩液3质量的0.005％-0.01％，所述酶解温度为45-75摄氏度，酶解时间为120-240分钟。
采用上述进一步技术方案的有益效果是上述复合酶的配比参数是根据多次大量的对比试验而确定的，酶解效果后，酶解反应温和，可控性强。
酶解工艺的具体过程为：半纤维素水解首先转化为木寡糖，如果反应温度偏高或PH值过低、时间过长就会转化为木糖，木寡糖转化率低。采用温和水解控制转化点，再利用酶解缓慢水解，进一步提高木寡糖转化率。
进一步，步骤(4)中，所述糖浆1中木寡糖的质量分数为3％-5％；步骤(5)中，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为20％-30％。
进一步，步骤(5)中，得到的饲料级木寡糖成品中，木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
采用上述进一步技术方案的有益效果是木2-木5糖，稳定性非常好，即使在酸性条件下(PH＝2.5-7)加热至100℃也基本不分解，能有效促进双歧杆菌增殖活性提高，改善动物肠道功能，特别是对动物幼体效果更明显，因此含量越高越好，而本发明的方法，可以占成品总质量的80％以上，效果最佳。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：以粘胶生产过程(压榨工序)中的废液为原料，其中氢氧化钠的浓度为180克/升，半纤维素含量为30克/升，将上述含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；其中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为500分子量；所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为180克/升，半纤维素含量为50克/升；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入体积的1.3倍的工业软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为500分子量；所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为10克/升，半纤维素含量为50克/升；
收集净液1和净液2，回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠10克/升，半纤维素含量为80克/升；
收集净液3，回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入半纤维素浓缩液3质量0.5％的硫酸或盐酸进行水解，水解温度为130摄氏度，水解时间为30分钟，水解后先中和，具体采用氢氧化钠中和，PH值控制在4.5-5.5之间，再加入半纤维素浓缩液3质量0.01％的木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，进行酶解，所述复合酶包括以下质量分数的组分：30％木聚糖酶F/10家族，60％木聚糖酶G/11家族，10％半纤维素酶；所述酶解温度为75摄氏度，酶解时间为120分钟，得到糖浆1；所述糖浆1中木寡糖的质量分数为3％；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为20％，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品，其中木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
实施例2
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：以粘胶生产过程(压榨工序)中的废液为原料，其中氢氧化钠的浓度为280克/升，半纤维素含量为60克/升，将上述含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；其中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为200分子量；所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为280克/升，半纤维素含量为70克/升；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入体积的1.5倍的工业软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为200分子量；所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为50克/升，半纤维素含量为70克/升；
收集净液1和净液2，回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠50克/升，半纤维素含量为150克/升；
收集净液3，回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入半纤维素浓缩液3质量2％的硫酸或盐酸进行水解，水解温度为100摄氏度，水解时间为120分钟，水解后先中和，具体采用氢氧化钠中和，PH值控制在5-6之间，再加入半纤维素浓缩液3质量0.005％的木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，进行酶解，所述复合酶包括以下质量分数的组分：20％木聚糖酶F/10家族，50％木聚糖酶G/11家族，30％半纤维素酶；所述酶解温度为45摄氏度，酶解时间为240分钟，得到糖浆1；所述糖浆1中木寡糖的质量分数为5％；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为30％，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品，其中木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
实施例3
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：以粘胶生产过程(压榨工序)中的废液为原料，其中氢氧化钠的浓度为220克/升，半纤维素含量为40克/升，将上述含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；其中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为300分子量；所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为220克/升，半纤维素含量为55克/升；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入体积的1.3倍的工业软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为300分子量；所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为20克/升，半纤维素含量为55克/升；
收集净液1和净液2，回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠20克/升，半纤维素含量为100克/升；
收集净液3，回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入半纤维素浓缩液3质量1％的硫酸或盐酸进行水解，水解温度为110摄氏度，水解时间为100分钟，水解后先中和，具体采用氢氧化钠中和，PH值控制在4.5-5之间，再加入半纤维素浓缩液3质量0.007％的木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，进行酶解，所述复合酶包括以下质量分数的组分：25％木聚糖酶F/10家族，55％木聚糖酶G/11家族，20％半纤维素酶；所述酶解温度为55摄氏度，酶解时间为180分钟，得到糖浆1；所述糖浆1中木寡糖的质量分数为4％；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为25％，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品，其中木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
实施例4
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：以粘胶生产过程(压榨工序)中的废液为原料，其中氢氧化钠的浓度为240克/升，半纤维素含量为50克/升，将上述含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；其中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为400分子量；所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为240克/升，半纤维素含量为60克/升；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入体积的1.4倍的工业软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为400分子量；所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为30克/升，半纤维素含量为60克/升；
收集净液1和净液2，回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠30克/升，半纤维素含量为120克/升；
收集净液3，回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入半纤维素浓缩液3质量1.5％的硫酸或盐酸进行水解，水解温度为120摄氏度，水解时间为80分钟，水解后先中和，具体采用氢氧化钠中和，PH值控制在5.5-6之间，再加入半纤维素浓缩液3质量0.008％的木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，进行酶解，所述复合酶包括以下质量分数的组分：22％木聚糖酶F/10家族，58％木聚糖酶G/11家族，20％半纤维素酶；所述酶解温度为60摄氏度，酶解时间为160分钟，得到糖浆1；所述糖浆1中木寡糖的质量分数为3.5％；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为24％，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品，其中木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
实施例5
一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：以粘胶生产过程(压榨工序)中的废液为原料，其中氢氧化钠的浓度为210克/升，半纤维素含量为45克/升，将上述含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；其中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为250分子量；所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为210克/升，半纤维素含量为65克/升；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入体积的1.4倍的工业软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为250分子量；所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为40克/升，半纤维素含量为65克/升；
收集净液1和净液2，回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠40克/升，半纤维素含量为130克/升；
收集净液3，回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入半纤维素浓缩液3质量1.8％的硫酸或盐酸进行水解，水解温度为130摄氏度，水解时间为50分钟，水解后先中和，具体采用氢氧化钠中和，PH值控制在5-6之间，再加入半纤维素浓缩液3质量0.01％的木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，进行酶解，所述复合酶包括以下质量分数的组分：28％木聚糖酶F/10家族，54％木聚糖酶G/11家族，28％半纤维素酶；所述酶解温度为50摄氏度，酶解时间为200分钟，得到糖浆1；所述糖浆1中木寡糖的质量分数为4.5％；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为28％，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品，其中木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
对比例
市售某知名品牌的饲料级木寡糖。
结果分析：
分别对上述实施例1-5中得到的饲料级木寡糖成品及对比例进行化验，化验数据如下表所示：
实施例1-5化验数据
低聚木糖含量％≥ 40
水分％≤ 5
PH值 3-6
灼伤残渣％≤ 13
砷(mg/kg，以As计)≤ 0.5
铅(mg/kg，以As计)≤ 2
细菌总数(CFU/g)≤ 5000
霉菌总数(CFU/g)≤ 200
沙门氏菌 无
对比例化验数据
低聚木糖含量％≥ 36
水分％≤ 8
PH值 3-6
灼伤残渣％≤ 14
砷(mg/kg，以As计)≤ 0.7
铅(mg/kg，以As计)≤ 3
细菌总数(CFU/g)≤ 5000
霉菌总数(CFU/g)≤ 300
沙门氏菌 无
而针对饲料级木寡糖，其国标如下：
饲料添加剂低聚木糖国标GB/T23747-2009
低聚木糖含量％≥ 35
水分％≤ 8
PH值 3-6
灼伤残渣％≤ 15
砷(mg/kg，以As计)≤ 1
铅(mg/kg，以As计)≤ 5
细菌总数(CFU/g)≤ 10000
霉菌总数(CFU/g)≤ 500
沙门氏菌 无
由上述化验数据可知，对比例的效果优于国标，而实施例1-5的效果与对比例类似，也优于国标，而且相对的，实施例1-5的效果还略微比对比例更好。由此可见，本发明实施例1-5制备的饲料级木寡糖完全符合国标，可以进行生产出售。
而且在实施例1-5中，含半纤维素的废液作为粘胶生产的废物本身没有经济价值，而且后续处理还需要耗费大量的水及不菲的处理费用，而采用本发明的工艺，加工后除去处理过程中的之中的试剂、加热、调配、人工成本外，还可以得到利润为每吨能够达到5000元，净化了生产***，不但成本低，还能产生效益，变废为宝，既解决了粘胶生产的废液如何处理的问题，还增加了饲料级木寡糖制备的原料的来源问题，一举多得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)半纤维素的提取：将含有半纤维素的废液经过板框、微孔预处理，再通过纳滤膜分离得到半纤维素浓缩液1和净液1；
(2)半纤维素浓缩液的碱回收：向上述半纤维素浓缩液1中加入软水，再次进行纳滤膜浓缩分离，得到半纤维素浓缩液2和净液2；
(3)半纤维素的浓缩：将上述半纤维素浓缩液2通过陶瓷膜进行浓缩处理，得到半纤维素浓缩液3和净液3；
(4)半纤维素的水解、中和、酶解：向上述半纤维素浓缩液3加入硫酸或盐酸进行水解，水解后先中和，再加入酶，进行酶解，得到糖浆1；
(5)糖浆浓缩：将上述糖浆1经过多效蒸发浓缩得到糖浆2，将上述糖浆2经过干燥喷粉得到饲料级木寡糖成品。
2.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(1)中，所述废液为粘胶生产过程中的废液，所述废液中氢氧化钠的浓度为180-280克/升，半纤维素含量为30-60克/升。
3.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(1)中，所述板框过滤精度为20μ，所述微孔过滤精度为5μ，所述纳滤膜为8040型耐碱膜过滤元件，过滤精度为200-500分子量，所述半纤维素浓缩液1中氢氧化钠含量为180-280克/升，半纤维素含量为50-70克/升。
4.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(2)中，加入的软水为工业软水，加入量为半纤维素浓缩液1体积的1.3-1.5倍，所述半纤维素浓缩液2中氢氧化钠含量为10-50克/升，半纤维素含量为50-70克/升。
5.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(3)中，所述陶瓷膜过滤精度为1000分子量，所述半纤维素浓缩液3中含氢氧化钠10-50克/升，半纤维素含量为80-150克/升。
6.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，所述净液1和净液2回用到粘胶生产过程中的浸渍工序，用于调配浸渍碱，所述净液3回用到粘胶生产过程中的黄化工序，用于调配溶解碱。
7.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(4)中，所述硫酸或盐酸的加入量为半纤维素浓缩液3质量的0.5％-2％，水解温度为100-130摄氏度，水解时间为30-120分钟，所述中和采用氢氧化钠中和，中和后PH值控制在4.5-6之间。
8.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(4)中，所述酶为木聚糖酶和半纤维素酶的复合酶，所述复合酶包括以下质量分数的组分：20％-30％木聚糖酶F/10家族，50％-60％木聚糖酶G/11家族，10％-30％半纤维素酶；所述复合酶的加入量为半纤维素浓缩液3质量的0.005％-0.01％，所述酶解温度为45-75摄氏度，酶解时间为120-240分钟。
9.根据权利要求1所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(4)中，所述糖浆1中木寡糖的质量分数为3％-5％；步骤(5)中，所述糖浆2中木寡糖的质量分数为20％-30％。
10.根据权利要求1至9任一项所述一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法,其特征在于，步骤(5)中，得到的饲料级木寡糖成品中，木寡糖主要成分为木2-木5糖，占成品总质量的80％以上。
CN201610737002.8A 2016-08-26 2016-08-26 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法 Pending CN106367449A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610737002.8A CN106367449A (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610737002.8A CN106367449A (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106367449A true CN106367449A (zh) 2017-02-01

Family

ID=57902598

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610737002.8A Pending CN106367449A (zh) 2016-08-26 2016-08-26 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106367449A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11006658B2 (en) 2018-08-15 2021-05-18 Cambridge Glycoscience Ltd Compositions, their use, and methods for their formation
US11248247B2 (en) 2018-02-21 2022-02-15 Cambridge Glycoscience Ltd Methods and systems of producing oligosaccharides
US11297865B2 (en) 2019-08-16 2022-04-12 Cambridge Glycoscience Ltd Methods of treating biomass to produce oligosaccharides and related compositions
US11871763B2 (en) 2019-12-12 2024-01-16 Cambridge Glycoscience Ltd Low sugar multiphase foodstuffs

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104099431A (zh) * 2014-08-01 2014-10-15 沈阳新华环境工程有限公司 一种从粘胶化纤压榨碱液中提取木糖的方法
CN104357591A (zh) * 2014-11-07 2015-02-18 宜宾雅泰生物科技有限公司 以粘胶纤维压榨碱液为原料生产饲料级低聚木糖的工艺
CN105483184A (zh) * 2016-01-07 2016-04-13 中国科学院过程工程研究所 一种高产率低聚木糖的生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104099431A (zh) * 2014-08-01 2014-10-15 沈阳新华环境工程有限公司 一种从粘胶化纤压榨碱液中提取木糖的方法
CN104357591A (zh) * 2014-11-07 2015-02-18 宜宾雅泰生物科技有限公司 以粘胶纤维压榨碱液为原料生产饲料级低聚木糖的工艺
CN105483184A (zh) * 2016-01-07 2016-04-13 中国科学院过程工程研究所 一种高产率低聚木糖的生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘亮伟等: "F/10木聚糖酶研究进展", 《食品与生物技术学报》 *
王立东等: "利用木聚糖酶酶解小麦麸皮制备低聚木糖工艺参数的研究", 《黑龙江八一农垦大学学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11248247B2 (en) 2018-02-21 2022-02-15 Cambridge Glycoscience Ltd Methods and systems of producing oligosaccharides
US11006658B2 (en) 2018-08-15 2021-05-18 Cambridge Glycoscience Ltd Compositions, their use, and methods for their formation
US11596165B2 (en) 2018-08-15 2023-03-07 Cambridge Glycoscience Ltd Compositions, their use, and methods for their formation
US11903399B2 (en) 2018-08-15 2024-02-20 Cambridge Glycoscience Ltd Compositions, their use, and methods for their formation
US11297865B2 (en) 2019-08-16 2022-04-12 Cambridge Glycoscience Ltd Methods of treating biomass to produce oligosaccharides and related compositions
US11771123B2 (en) 2019-08-16 2023-10-03 Cambridge Glycoscience Ltd Methods for treating biomass to produce oligosaccharides and related compositions
US11871763B2 (en) 2019-12-12 2024-01-16 Cambridge Glycoscience Ltd Low sugar multiphase foodstuffs

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101855368B (zh) 糖产品制备方法
CN106367449A (zh) 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备饲料级木寡糖的方法
CN100999739B (zh) 蒸汽***与碱性双氧水氧化耦合处理秸秆的方法
CN104593446B (zh) 一种纯低聚木糖粉的制备方法
CN1107117C (zh) 通过酸水解生产l－***糖的方法
CN106715704A (zh) 糖液的制造方法
JP5431499B2 (ja) 単糖製造方法
JPS6052800B2 (ja) 植物性原料からのグルコ−スの製法
CN102154876B (zh) 一种桑枝皮中各组分的提取和分离方法
CN103131802B (zh) 一种由木质纤维素生物质生产木糖的工艺
CN103468834A (zh) 一种中性亚硫酸盐处理植物纤维制备低聚木糖的方法
JP7141774B2 (ja) ポプラキシロオリゴ糖の精製液の調製方法、並びにそれによって調整されたポプラキシロオリゴ糖の精製液、キシロオリゴ糖の固体及びその用途
CN106222313A (zh) 一种利用在粘胶短纤维生产过程中产生的废液制备食品级木糖的方法
CN103082393A (zh) 一种利用生化机械法由烟秆制备烟草薄片的方法
CN101575369B (zh) 低温冷榨菜籽粕膜分离制备菜籽蛋白联产菜籽多糖的工艺方法
CN104231116A (zh) 一种利用秸秆制备半纤维素、腐殖酸盐和饲料添加剂的方法
CN108410923B (zh) 一种高粱秸秆制备微晶纤维素的方法
CN101565468B (zh) 一种利用棉籽壳生产低聚木糖的方法
CN103981235B (zh) 一种提高纤维素酶水解木质纤维素效率的方法
CN115011651B (zh) 一种利用芦苇高效制糖的方法
CN1032322C (zh) 玉米秆制造人造纤维浆粕的方法
CN1217041C (zh) 一种蛋白质合成纤维及其制造方法
RU2750146C2 (ru) Способы получения биопластика и биопродуктов из навоза
CN101429535B (zh) 一种提高玉米皮中淀粉利用率的方法
CN104846032A (zh) 一种使用纤维素酶制备纤维素水解糖的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170201

RJ01 Rejection of invention patent application after publication