CN106366445A - 氟化石墨烯改性树脂板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种种氟化石墨烯改性树脂板的制备方法，包括：将氟化石墨烯、树脂、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水混合，接着进行热处理，最后模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板；其中，相对于100重量份的树脂，氟化石墨烯的用量为1‑5重量份，羟丙基甲基纤维素的用量为1‑9重量份，乙二醇***的用量为1‑5重量份，醇脂十二的用量为1‑5重量份，邻苯二甲酸二丁酯的用量为1‑3量份，二甲基硅氧烷的用量为1‑3量份，水的用量为80‑150重量份。该氟化石墨烯改性树脂板具有很好的绝缘性以及高的机械强度和韧性。

Description

氟化石墨烯改性树脂板及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂板，具体涉及氟化石墨烯改性树脂板及其制备方法。
背景技术
树脂板是由一种或几种高分子聚合物混合经过热处理后，模压成型得到的板状产品，树脂板具有优良的耐酸碱性以及耐漏电性等优良的性能，因此树脂板的用途广泛。树脂板常被用作绝缘器件的壳体材料，以及一些家用电器的外壳或汽车内饰品。因此，树脂板的绝缘性能和机械强度是非常重要的性能指标。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟化石墨烯改性树脂板，该氟化石墨烯改性树脂板具有很好的绝缘性以及高的机械强度和韧性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氟化石墨烯改性树脂板的制备方法，包括：将氟化石墨烯、树脂、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二(即为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水混合，接着进行热处理，最后模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板；
其中，相对于100重量份的树脂，氟化石墨烯的用量为1-5重量份，羟丙基甲基纤维素的用量为1-9重量份，乙二醇***的用量为1-5重量份，醇脂十二的用量为1-5重量份，邻苯二甲酸二丁酯的用量为1-3量份，二甲基硅氧烷的用量为1-3量份，水的用量为80-150重量份。
本发明提供的氟化石墨烯改性树脂板的制备方法中还包括了氟化石墨烯的制备方法：将HF溶液加入到氧化石墨烯溶液中进行超声、混合得到混合液；再将所述混合液转入到反应釜中在烘箱中进行加热；自然冷却后干燥便得到氟化石墨烯。
在制备氟化石墨烯的过程中，为了提高氟的掺入量进而提高树脂板的绝缘以及机械强度，优选地，氧化石墨烯溶液的浓度为5-10mg/mL，所述HF溶液的质量分数为30-40％。
为了提高氟化石墨烯的制备率，优选地，超声发生器的功率为40-90w，所述超声的时间为1-3min；优选地，加热的温度为180-190℃，时间为20-24h。
为了提高树脂板的机械强度，优选地，树脂选自聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、酚醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。优选地，聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万，聚乙烯树脂的重均分子量为2万-4万，酚醛树脂的重均分子量为1万-2万，聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
在树脂板的制备过程中对混合的原料进行热处理，为了提高树脂板的成型效果，优选地，热处理的温度为180-200℃，热处理的时间为0.5-1.5h。
优选地，模压成型的的温度为170-175℃
本发明还提供了一种由上述制备方法制得的氟化石墨烯改性树脂板。
通过上述技术方案，本发明通过在树脂原料加入氟化石墨烯以提高树脂板的机械强度和绝缘性能。又添加了羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷等助剂，通过各原料间的强化协同作用得到高强度的氟化石墨烯改性树脂板。本发明中，氟化石墨烯的制备原料是氧化石墨烯，氧化石墨烯可在温度达到100℃以上的水热处理中直接被还原成石墨烯，同时大量F的引入大大降低了石墨烯的导电性能从而可以充分利用石墨烯的机械强度和柔韧性来提高树脂板的机械强度和韧性。而羟丙基甲基纤维素得加入也提高了树脂板的机械强度和成型效果。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
制备例1
氟化石墨烯的制备：将1mL质量分数为40％的HF溶液加入到100mL的氧化石墨溶液(浓度为10mg/mL)中，在超声发生的功率选择60w进行超声2minm，接着转入到反应釜中温度选择190℃进行加热20h，自然冷却后得到氟化石墨烯。
制备例2
氟化石墨烯的制备：将2mL质量分数为35％的HF溶液加入到100mL的氧化石墨溶液中，在超声发生的功率选择50w进行超声3minm，接着转入到反应釜中温度选择180℃进行加热24h，自然冷却后得到氟化石墨烯。
实施例1
将氟化石墨烯、聚丙烯树脂(重均分子量为1万)、酚醛树脂(重均分子量为2万)、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水按照重量配比为1：50：50：2：1：1：1：1：85进行混合；接着在180℃下进行热处理1.5h；最后在175℃下模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板，记作A1。
其中，所用的氟化石墨烯是由制备例1制备而得。
实施例2
将氟化石墨烯、聚乙烯树脂(重均分子量为4万)、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水按照重量配比为3：100：6：3：3：2：2：125进行混合；接着在190℃下进行热处理1.0h；最后在170℃下模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板，记作A2。
其中，所用的氟化石墨烯是由制备例2制备而得。
实施例3
将氟化石墨烯、聚氨酯树脂(重均分子量为2万)、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水按照重量配比为5：100：9：5：5：3：3：150进行混合；接着在200℃下进行热处理0.5h；最后在175℃下模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板，记作A3。
其中，所用的氟化石墨烯是由制备例2制备而得
对比例1
按照实施例1的方法制得树脂板B1，所不同的是未加入氟化石墨烯。
对比例2
按照实施例2的方法制得树脂板B2，所不同的是未加入氟化石墨烯。
对比例3
按照实施例3的方法制得树脂板B3，所不同的是未加入氟化石墨烯。
对比例4
按照实施例1的方法制得树脂板B4，所不同的是未加入羟丙基甲基纤维素。
对比例4
按照实施例1的方法制得树脂板B5，所不同的是未加入醇脂十二。
检测例1
将氟化石墨烯改性树脂板A1-A3以及树脂板B1-B5先在165℃下处理2h，然后再于-15℃下处理2h，最后按照国标GB/T13022-91的方法进行抗拉强度(Rm/MPa)和收缩率(δ/％)的参数测试，具体结果见表1。
表1
Rm/Mpa δ/％
A1 61.2 2.1
A2 62.3 2.3
A3 64.1 2.0
B1 50.6 4.3
B2 51.1 4.2
B3 52.4 4.7
B4 58.3 4.0
B5 56.8 3.5
根据国标GB/T13022-91的方法检测25-30℃、1atm下的氟化石墨烯改性树脂板抗拉强度范围为63-70MPa。通过检测例1的结果发现，本发明提供的氟化石墨烯改性树脂板在165℃和于-15℃处理后的抗拉强度均在60-66MPa之间；即抗拉强度并未出现明显的降低。
另外，进行漏电测试，结果表明本发明提供的氟化石墨烯改性树脂板保持有很好的绝缘性能；此外，再树脂板的制备过程中添加了羟丙基甲基纤维素明显增加了树脂板的热塑性，提高了氟化石墨烯改性树脂板的成型效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种氟化石墨烯改性树脂板的制备方法，其特征在于，包括：将氟化石墨烯、树脂、羟丙基甲基纤维素、乙二醇***、醇脂十二、邻苯二甲酸二丁酯、二甲基硅氧烷和水混合，接着进行热处理，最后模压成型制得氟化石墨烯改性树脂板；
其中，相对于100重量份的树脂，所述氟化石墨烯的用量为1-5重量份，所述羟丙基甲基纤维素的用量为1-9重量份，所述乙二醇***的用量为1-5重量份，所述醇脂十二的用量为1-5重量份，所述邻苯二甲酸二丁酯的用量为1-3量份，所述二甲基硅氧烷的用量为1-3量份，所述水的用量为80-150重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：将HF溶液加入到氧化石墨烯溶液中进行超声、混合得到混合液；再将所述混合液转入到反应釜中在烘箱中进行加热；自然冷却后干燥便得到氟化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为5-10mg/mL，所述HF溶液的质量分数为30-40％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述超声发生器的功率为40-70w，所述超声的时间为1-3min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述加热的温度为180-190℃，时间为20-24h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述树脂选自聚丙烯树脂、 聚乙烯树脂、酚醛树脂或聚氨酯树脂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述聚丙烯树脂的重均分子量为1万-2万，聚乙烯树脂的重均分子量为2万聚乙烯树脂，酚醛树脂的重均分子量为2万-4万，聚氨酯树脂的重均分子量为1万-2万。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述热处理的温度为180-200℃，热处理的时间为0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述模压成型的的温度为170-175℃。
10.一种氟化石墨烯改性树脂板，其特征在于，所述氟化石墨烯改性树脂板由权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备而得。
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