CN106359467A - 一种植物源杀虫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物源杀虫剂的制备方法，先取丁香，烘干，研磨成粉末，加至乙醇水溶液中，浸提，调节浸提液pH至8.0‑10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，将所得透过液经减压浓缩，浸膏经超临界二氧化碳萃取得到提取物，最后将提取物与吐温‑65、硬脂酰乳酸钠、司班80、乙醇混合，加热搅拌，将混合物加至水中，分散，即得。本发明提取了丁香的有效杀虫成分并制成微乳，所得杀虫剂对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。

Description

一种植物源杀虫剂的制备方法
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种植物源杀虫剂的制备方法。
背景技术
目前，虽然化学合成农药因其防治效果好、速度快，仍是防治农作物病虫害的重要手段，应用量很大，但由于不合理地滥用或其本身的问题，产生了严重的负面效应，即所谓“3R”问题：农药残留(Residue)造成环境污染，损害人畜健康；化学农药还易产生抗药性(Resistance)，从而使病虫害难以控制；化学合成农药对天敌杀伤力大，破坏生态平衡，容易造成病虫害再猖獗(Resurgence)。国内外对植物源农药活性物质的研究有两个目的：一是从植物中寻找合成新化学农药的先导化合物，最成功的例子如源于除虫菊的菊酯类农药的先导化合物，源于烟碱的吡虫啉农药的先导化合物等；二是直接应用具有农药活性物质植物资源开发新植物农药。国外大多因资源缺乏则以第一个目的为主。我国因地大物博，植物资源丰富，很多植物有栽培历史。因此，大多直接应用植物资源，开发植物源农药。
微乳剂是两种互不相溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系，微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。由于微乳剂实现了溶剂的基本无害化，同时又具有较好的药效，可以在一定程度上减少农药的使用量，所以微乳剂具有较好的环保性，符合农药安全化的发展方向。我国杀虫剂的剂型以乳油为主，制剂中含有大量二甲苯，对这些制剂进行微乳剂改进，具有很重要的现实意义。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种植物源杀虫剂的制备方法，提取了丁香的有效杀虫成分并制成微乳，所得杀虫剂对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。
技术方案：一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至3-5倍重量份的乙醇水溶液中，50-60℃浸提2-4h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 6-12份、硬脂酰乳酸钠4-7份、司班80 3-7份、乙醇30-35份混合，加热搅拌，将混合物加至水40-50份中，分散，即得。
进一步地，步骤1中粉末粒度在80-100目。
进一步地，步骤1中乙醇水溶液的浓度为95v/v％。
进一步地，步骤2中采用15-20wt％氢氧化钠溶液调节pH。
进一步地，步骤3中萃取温度40-55℃、压力20-30MPa，提携剂为无水乙醇。
进一步地，步骤4中分散条件为800-1000rpm、10-20min。
有益效果：本发明提取了丁香的有效杀虫成分并制成微乳，所得杀虫剂对害虫高效，对人、畜安全，对环境影响小。
具体实施方式
实施例1
一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至3倍重量份的乙醇水溶液中，50℃浸提4h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 6份、硬脂酰乳酸钠4份、司班80 3份、乙醇30份混合，加热搅拌，将混合物加至水40份中，分散，即得。
其中，步骤1中粉末粒度在80目，乙醇水溶液的浓度为95v/v％；步骤2中采用20wt％氢氧化钠溶液调节pH；步骤3中萃取温度40℃、压力20MPa，提携剂为无水乙醇；步骤4中分散条件为800rpm、20min。
实施例2
一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至4倍重量份的乙醇水溶液中，50℃浸提4h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 9份、硬脂酰乳酸钠5份、司班80 4份、乙醇31份混合，加热搅拌，将混合物加至水45份中，分散，即得。
其中，步骤1中粉末粒度在80目，乙醇水溶液的浓度为95v/v％；步骤2中采用15wt％氢氧化钠溶液调节pH；步骤3中萃取温度50℃、压力25MPa，提携剂为无水乙醇；步骤4中分散条件为900rpm、20min。
实施例3
一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至3倍重量份的乙醇水溶液中，55℃浸提3h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 10份、硬脂酰乳酸钠6份、司班80 5份、乙醇30份混合，加热搅拌，将混合物加至水45份中，分散，即得。
其中，步骤1中粉末粒度在100目，乙醇水溶液的浓度为95v/v％；步骤2中采用15wt％氢氧化钠溶液调节pH；步骤3中萃取温度55℃、压力30MPa，提携剂为无水乙醇；步骤4中分散条件为1000rpm、10min。
实施例4
一种植物源杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至3倍重量份的乙醇水溶液中，50℃浸提4h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 12份、硬脂酰乳酸钠7份、司班80 7份、乙醇35份混合，加热搅拌，将混合物加至水50份中，分散，即得。
其中，步骤1中粉末粒度在80目，乙醇水溶液的浓度为95v/v％；步骤2中采用20wt％氢氧化钠溶液调节pH；步骤3中萃取温度40℃、压力20MPa，提携剂为无水乙醇；步骤4中分散条件为800rpm、20min。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤1中乙醇水溶液中还含有1-2wt％柠檬酸钾。
乳液稳定性
将实施例1至5所得杀虫剂用342mg/L标准硬水稀释200倍，稀释液于30℃下静置24h，保持透明状态，无油状物悬浮或固体物沉淀，并能与水以任何比例混合，乳液较为稳定。
冷贮稳定性
将实施例1至5所得杀虫剂在低温下冻结后取出，在室温下1h内自行完全恢复透明状态。该试验反复进行6次均能自行恢复，表明样品具有很好的冷贮稳定性。
田间药效试验
选用长势良好、生长均匀，且菜青虫中等偏重发生的甘蓝做田间药效试验。每药剂浓度处理重复3次，每小区为一重复，小区面积为30m2。处理小区采用随机区组排列，0.3％实施例1至5所得微乳，以0.5％楝素乳油800倍为标准对照药剂，以喷清水为空白对照。施药用喷雾器进行，每亩喷液量为50kg。每小区中间一行定点标记20株甘蓝，于施药前和药后1d、3d、7d、10d、13d、16d调查标记甘蓝植株株上的全部虫数，并分1～3龄、4龄、5龄3个等级分别记载。药效统计分别以常规法进行，并用“DTMR”法对药后1d、3d和7d防效进行多重比较。结果如下：
虫口基数/头 1d防效/％ 3d防效/％ 5d防效/％
实施例1 135 83.45 88.14 95.62
实施例2 140 85.53 91.07 96.52
实施例3 143 87.35 90.42 95.78
实施例4 138 84.17 89.52 96.73
实施例5 140 92.15 96.78 98.63
0.5％楝素乳油 140 13.70 68.76 88.37
对照 145 0 0 0

Claims (6)

1.一种植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取丁香，烘干，研磨成粉末，加至3-5倍重量份的乙醇水溶液中，50-60℃浸提2-4h，放冷，得到浸提液；
步骤2，调节浸提液pH至8.0-10.0，导入大孔吸附树脂进行除杂，收集透过液；
步骤3，透过液经减压浓缩至60℃相对密度为1.25-1.35，将所得浸膏置于萃取釜中进行超临界二氧化碳萃取，得到提取物；
步骤4，以重量份计，将提取物10份与吐温-65 6-12份、硬脂酰乳酸钠4-7份、司班80 3-7份、乙醇30-35份混合，加热搅拌，将混合物加至水40-50份中，分散，即得。
2.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤1中粉末粒度在80-100目。
3.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤1中乙醇水溶液的浓度为95v/v%。
4.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤2中采用15-20wt%氢氧化钠溶液调节pH。
5.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤3中萃取温度40-55℃、压力20-30MPa，提携剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于：步骤4中分散条件为800-1000rpm、10-20min。
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