CN106349428A - 一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以改性的膨润土为原料制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，包括两部分，一是对膨润土进行改性；二是制备凝胶封堵剂。其中使用氢氧化钠、Na2CO3、和水对膨润土进行改性，并将制得的改性膨润土通过加入丙烯酰胺、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、非离子表面活性剂、交联剂、引发剂在一定条件下进行反应制得凝胶封堵剂。本发明的有益效果是：具有良好的强度、韧性及吸水膨胀能力，并且可在150℃的环境中保持性能，尤其是该凝胶具有其他凝胶类封堵材料不具备的酸化分解性能。在盐酸与氢氟酸的溶液中，均可以酸化分解，温度越高，分解速度越快，具有很好的解堵性能。

Description

一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以改性的膨润土为原料制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法。
背景技术
目前，凝胶封堵剂广泛应用于石油领域中的修井或钻井堵漏的过程中，由于其在特殊的环境中，因此要求其具有良好的抗高温性能、高弹性、高强度、吸水性以及可分解性等诸多性能。而目前国内外所发明的凝胶封堵剂的性能都具有短板，从而影响整体性能和使用寿命。
如：期刊（凝胶堵漏剂的研制与应用[J].河南石油, 1998，12(5): 23- 26.）中公开的利用魔芋粉进行改性，形成一种高粘弹性和一定强度的凝胶。渤海石油公司利用该凝胶堵漏剂与桥堵剂F 配制复配使用，将SZ-36-1井3128m处的严重井漏一次压井堵漏成功。但是该凝胶堵漏剂对温度要求较高，温度较低时不能形成有效的凝胶，温度超过120℃时，凝胶强度又会降低，所以一般在80-120℃之间使用。
如：期刊（双庙1井喷漏同存复杂井况的处理[J].天然气工业， 2007, 27(1): 60-63.）中公开的国内的西南石油学院研制出一种代号为 ZND-2 的特种凝胶，该凝胶的最大特点是其具有优良的剪切稀释性，在低剪切速率下（约7s-1）可以通过分子内氢键缔合，产生高达 1×104～3×104mPa·s 的粘度，在高剪切速率下（约1000s-1）则具有良好的流动性（黏度 50～100mPa·s）。该堵漏剂可以很好的在漏层中滞留，形成具有一定的粘度、弹性、强度和结构的凝胶段塞。并且该特种凝胶可以与水泥浆相配合，用于漏喷同层的漏层，在徐深 8-平 1、罗家 2 等 30 多口恶性漏失井均取得了良好的现场应用效果。该特种凝胶的最高使用温度为125℃，在强酸性环境下结构被破坏形成“豆腐脑状”物质，但是并没有酸化分解，存在反排困难的问题。
综上所述，目前凝胶类堵漏材料多种多样，但是普遍存在两个问题，第一是抗高温效果不够好，使用温度普遍在90-120℃之间，这使得凝胶类的堵剂不能应用于温度较高的地层，使用范围大大受限；二是与大多数的堵漏剂一样，不易解堵，不适宜油气层堵漏。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题所采取的技术方案是：
一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，它是由以下重量份的原材料反应生成的交联凝胶：
A、质量分数为25%的改性膨润土浆 40~50重量份；
B、丙烯酰胺（AM） 2~6重量份；
C、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS） 8~12重量份；
D、高温稳定剂 1~5重量份；
E、非离子表面活性剂 3~5重量份；
F、引发剂 0.01~0.03重量份；
G、交联剂 0.03~0.05重量份；
其制备步骤如下：
（1）将原材料A、B和C加入反应釜中进行充分搅拌溶解，并调整pH值至中性；
（2）将原材料D和E加入反应釜中并搅拌均匀；
（3）将原材料F和G加入反应釜中并将其置于60℃恒温水浴加热；
（4）将产物取出切割成小块，用水清洗后置于90℃环境中烘干，在使用前使用粉碎机将其磨碎至所需粒度即可。
在上述反应中，所述改性膨润土浆中的改性膨润土的是由以下重量份的原材料反应生成的：
H、氢氧化钠 1~2重量份；
I、碳酸钠 2~5重量份；
J、膨润土 7~12重量份；
K、水，余量为水；
其制备步骤如下：
（1）将原材料H、I和K加入反应容器中在搅拌状态下升温至80~90℃；
（2）将原材料J加入到所述反应容器中并保持搅拌状态，加入完后升温至100℃并保持一段时间；
（3）反应完成后停止加热并冷却至室温，取出产物清洗干燥，即得所述改性膨润土。
在上述制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的反应中，其步骤（1）中是通过氢氧化钠进行调整pH值的。
在上述制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的反应中，所述非离子表面活性剂优选为为span-80。
在上述制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的反应中，其步骤（3）中的水浴加热的时间为4.5~5.5小时，优选为5小时。
在上述制备可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的反应中，其步骤（4）中的烘干时间为8.5~9.5小时，优选为9小时。
在上述制备改性膨润土的反应中，其步骤（2）中升温至100℃后保持的时间为3.5~4.5小时，优选为4小时。
应该说明的是，通过本方法发明制备的封堵剂用于油田修井和钻井堵漏。
在本技术方案的研发过程中，由于聚合物主链具有耐高温特点，因此选用单体AM和AMPS聚合使得产物的主链是“C-C”起到抗高温的作用。由于AMPS中含有亲水能力强且耐高温的磺酸基，向聚合物中引入这种基团可使聚合物链在高温下仍能保持舒展状态；在合成过程中加入特制的改性膨润土，可以增加产物的强度及吸水膨胀能力；在合成过程中加入表面活性剂SP80，其疏水基团向外的整齐排列可以降低大分子之间的摩擦，有利于提高凝胶的韧性和弹力，而其亲水基团则增加了凝胶的亲水性能；在体系中加入高温稳定剂可以阻止聚合物的热氧化降解，以提高其抗高温性。
综上，本发明的有益效果是：
本发明所制备的凝胶可抗高温150℃，吸水膨胀12倍，拉伸倍数5倍以上，具有一定变形性。与常规的凝胶堵剂相比，在保证其具有足够强度，韧性及吸水膨胀能力的同时，抗高温能力提高了30℃。
另外，该凝胶具有其他凝胶类封堵材料不具备的酸化分解性能。在盐酸与氢氟酸的溶液中，均可以酸化分解，温度越高，分解速度越快，具有很好的解堵性能。
附图说明
图1为本发明的凝胶封堵剂的热重分析曲线图；
图2为本发明的封堵剂吸水膨胀前的照片；
图3为本发明的封堵剂在150℃下，老化16个小时后的照片；
图4为本发明的封堵剂在拉扯试验中拉伸前的与尺子对比的照片；
图5为本发明的封堵剂在拉扯试验中拉伸中的与尺子对比的照片；
图6为本发明的封堵剂在拉扯试验中拉伸后的与尺子对比的照片；
图7为本发明的封堵剂在100℃下，封堵剂在HF溶液中酸溶前的照片；
图8为本发明的封堵剂在100℃下，封堵剂在HF溶液中酸溶后的照片；
图9为本发明的封堵剂在100℃下，封堵剂在HCl溶液中酸溶前的照片；
图10为本发明的封堵剂在100℃下，封堵剂在HCl溶液中酸溶后的照片。
具体实施方式
实施例1
一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，主要包括两部分，一是对膨润土进行改性；二是制备凝胶封堵剂。
对膨润土的改性方法如下：
称取1～3重量份的氢氧化钠，2～5重量份Na2CO3，余量为水，加入到反应容器中，在搅拌状态下升温至80℃～90℃。称取7～12重量份的膨润土缓慢加入到所述反应容器中，加入过程中保持搅拌状态，加入完成后升温至100℃， 在100℃下反应4 h。反应结束后，冷却至室温，将反应物进行清洗干燥，即得改性膨润土。
凝胶封堵剂的制备方法如下：
（1）将所述改性膨润土配制成质量分数为25%的改性膨润土浆，取40～50重量份的所述改性膨润土浆，向其中加入2～6重量份的丙烯酰胺（AM）与8～12重量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)充分搅拌溶解，用NaOH调节pH至中性；
（2）向上述的中性混合溶液中加入1～5重量份的高温稳定剂及3～5重量份的非离子表面活性剂SP80，搅拌均匀；
（3）向步骤（2）溶液中加入0.01～0.03重量份的引发剂与0.03～0.05重量份的交联剂，将反应装置置于60℃恒温水浴加热反应5个小时；
（4）将上述产物取出，把产物剪成合适大小，用水清洗后在90℃的烘箱中干燥9小时，使用前用粉碎机磨细到所需的粒度即可。
为了验证本发明所制备的凝胶封堵剂的热稳定性，对其进行热重-差示扫描量热分析法（TGA-DSC）进行试验，试验条件：温度范围：25~700℃；升温速率是10.00℃/min；气氛流量是30ml/min。得到的热重分析曲线图为附图1，对其分析可以观察到：
0-210℃：该阶段热失重速率非常的平缓，主要原因为聚合物中残余的少量水分受热后蒸发。
210-320℃：由于分子结构中存在-SO3 2-、-CONH2等强的亲水基团，这些基团与环境中的水分子相互作用形成结合水，结合水在受热情况挥发导致该阶段为非常微弱的吸热过程，热失重的速率也比较慢。
320-372℃：在受热的环境下，-CONH2开始进行热分解，但是分解速率比较慢，为吸热反应。与此同时，封堵剂开始熔融，熔融过程放出大量的热，强度要大于热分解，结果表现为放热。此后，-CONH2的分解加快，在图谱中的表现为一个尖锐的吸热峰，且谷峰是图谱的最低值。
372-620℃：该阶段聚合物中的磺酸基团开始进行热分解，热分解曲线也比较陡峭。并且封堵剂分子中的部分侧链也开始发生断裂。
620-700℃：封堵剂分子的主链开始分解。
通过分析可知，本发明所制备的封堵剂具有良好的抗温性能。
为了进一步验证本发明制备的凝胶封堵剂的抗高温性能，对其进行老化实验，实验步骤为：取5g本发明的干燥凝胶封堵剂与100g水，加入到高温老化罐中，在滚子加热炉中滚动老化16h，老化温度为150℃。实验结束后，冷却至室温，取出凝胶封堵剂，观察其形态，其中，附图2为本封堵剂吸水膨胀前的照片；附图3为本封堵剂在150℃下，老化16个小时后的照片。上述实验中的仪器为：高温老化罐、XGRL-4 滚子加热炉。
通过附图2和附图3进行对比观察可得出的结论为：封堵剂颗粒吸水膨胀前其颜色为土棕色，形状不规则；在150℃下热滚16个小时后形状不规则，并通过触碰发现粘弹性较好。
为了验证本发明制备的凝胶封堵剂的抗拉强度，对其进行拉扯试验，对吸水膨胀后的本发明凝胶进行拉伸形变，其中，图4为拉伸前与尺子的对比图；图5为拉伸中与尺子的对比图；图6为拉伸后与尺子的对比图。可以观察得出，该封堵剂在老化后的拉伸倍数可达5倍以上，外力撤去以后几乎可以恢复到原来的状态，说明封堵剂的韧性极好。
本发明的凝胶封堵剂的一大优点为可酸化分解，为了验证其酸化分解性能，对其继续酸化分解实验。其实验步骤为：
称取1.0g干燥的封堵剂（粒径大于10目），置于100ml的酸性溶液中，在一定温度下，放置一定时间后，将残余物过100目筛子，用自来水冲洗干净后，烘干称重（M），计算酸溶率S，
S=（1-M）/1×100%（3-3）
S为酸溶率；M为残余物质量。
酸化实验1
采用体积分数20%的氢氟酸溶液进行酸化实验，在100℃下，经过0.8小时的反应后封堵剂完全溶解在氢氟酸溶液中，酸溶前后效果如附图7和附图8所示，反应后的溶液无色透明。
酸化实验2
采用体积分数20%的盐酸溶液进行酸化实验，在100℃下，经过0.5小时的反应后封堵剂完全分解为小颗粒沉降在容器底部，上部则是黄色的透明溶液。这是由于合成封堵剂的单体中含有Fe3+，当封堵剂在酸中分解后Fe3+释放出来，并与Cl-络合，形成[FeCl6]3-，[FeCl6]3-呈现黄色。
通过上述酸化反应后，经计算，酸溶率达90%至100%。
实施例2
将膨润土改性反应中升温至100℃后保持的时间改变为3.5小时；将凝胶封堵剂制备反应中的水浴加热的时间改变为4.5小时、烘干时间改变为8.5小时，其他条件同实施例1。
实施例3
将膨润土改性反应中升温至100℃后保持的时间改变为4.5小时；将凝胶封堵剂制备反应中的水浴加热的时间改变为5.5小时、烘干时间改变为9.5小时，其他条件同实施例1。
对上述三种实施例制备的凝胶封堵剂进行比较后，得出的结论是三者与现有的其他凝胶类封堵剂相比均具有抗高温，韧性大，易酸解的优点，并且三者之中实施例1中制备的凝胶封堵剂性能更加突出。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (8)

1.一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，它是由以下重量份的原材料反应生成的交联凝胶：
质量分数为25%的改性膨润土浆 40~50重量份；
丙烯酰胺（AM） 2~6重量份；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS） 8~12重量份；
高温稳定剂 1~5重量份；
非离子表面活性剂 3~5重量份；
引发剂 0.01~0.03重量份；
交联剂 0.03~0.05重量份；
其制备步骤如下：
（1）将原材料A、B和C加入反应釜中进行充分搅拌溶解，并调整pH值至中性；
（2）将原材料D和E加入反应釜中并搅拌均匀；
（3）将原材料F和G加入反应釜中并将其置于60℃恒温水浴加热；
（4）将产物取出切割成小块，用水清洗后置于90℃环境中烘干，在使用前使用粉碎机将其磨碎至所需粒度即可。
2.根据权利要求1所述的一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述改性膨润土浆中的改性膨润土的是由以下重量份的原材料反应生成的：
氢氧化钠 1~2重量份；
碳酸钠 2~5重量份；
膨润土 7~12重量份；
水，余量为水；
其制备步骤如下：
将原材料H、I和K加入反应容器中在搅拌状态下升温至80~90℃；
将原材料J加入到所述反应容器中并保持搅拌状态，加入完后升温至100℃并保持一段时间；
反应完成后停止加热并冷却至室温，取出产物清洗干燥，即得所述改性膨润土。
3.根据权利要求1所述的一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中是通过氢氧化钠进行调整pH值的。
4.根据权利要求1所述的一种可酸化分解型温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为span-80。
5.根据权利要求1所述的一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的水浴加热的时间为4.5~5.5小时。
6.根据权利要求1所述的一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的烘干时间为8.5~9.5小时。
7.根据权利要求2所述的一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中升温至100℃后保持的时间为3.5~4.5小时。
8.一种通过权利要求1-6所述的任一种可酸化分解型抗高温凝胶封堵剂的制备方法制备的封堵剂，其特征在于，用于油田修井和钻井堵漏。
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