CN106349052A - 一种乙酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酸钠的制备方法,包括以下步骤:酸碱中和反应;过滤:将反应溶液导入过滤器,过滤器内部设置三层过滤膜;结晶:把反应溶液从过滤器导入结晶釜内结晶;抽滤以及干燥:边搅拌边将结晶料放入抽滤池,至抽干母液;将处理后的母液经离心机脱水,后装入烘箱内烘干,物料干燥后,打开烘箱门,用风机抽风冷却半小时,开始出料。本发明的优点在于:采用更加精细化中和反应步骤,采用过滤膜组的方式代替活性炭压滤步骤,制得的产品外观更洁白,纯度高,品质稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂领域,特别涉及一种乙酸钠的制备方法。
背景技术
醋酸钠,又称乙酸钠,无水醋酸钠分子式CH3COONa,简写NaAc,为无色无味的结晶体,无毒,有吸湿性,暴露于潮湿空气中易潮解,于干燥空气中易风化,风化后呈白色粉末,可燃。三水醋酸钠易溶于水和***,微溶于乙醇。水溶液呈弱碱性。三水醋酸钠的密度为1450kg/m3,熔点58℃,自燃点607.2℃,于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3,熔点324℃。乙酸钠用作有机合成的酯化剂以及摄影、药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等多方面。可用于制取各种化工产品,如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该品作为调味料的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色,具有一定的防霉作用。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、粘糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、粘糕等的保存性;具有一定的市场潜力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高乙酸钠的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种乙酸钠的制备方法,其创新点在于:包括以下步骤:
(1)酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在75-80℃;测定PH值达到4.5~5.0,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在80-85℃,保持25min;
(2)过滤:将反应溶液导入过滤段,在过滤段内反应液需经过三层过滤膜,包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜;反应液在压差的作用下依次通过过滤膜;
(3)结晶干燥:把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥,开始出料。
进一步的,所述步骤(1)中采用浓度为40%的氢氧化钠溶液,所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为6:5~2:1。
进一步的,所述步骤(2)中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上,在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
进一步的,所述步骤(1)中,当反应釜在80-85℃保温时,打开并检测反应釜内部PH值2~3次,并保持PH为4.5~5。
本发明的优点在于:
采用更加精细化中和反应步骤,采用过滤膜组的方式代替活性炭压滤步骤,制得的产品外观更洁白,纯度高,品质稳定。
具体实施方式
本发明公开了一种乙酸钠的制备方法,包括以下步骤:
(1)酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠,采用浓度为40%的液碱溶液,乙酸与液碱两者之间的质量比范围为6:5~2:1,为保证乙酸基本反应完全;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在75-80℃;测定PH值达到4.5~5.0,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在80-85℃,保持25min;
(2)过滤:将反应溶液导入过滤器,过滤器内部设置三层过滤膜,包括二层聚醚砜类超滤膜以及一层陶瓷膜,超滤膜的作用是将反应液中直径大于0.01μm的胶体、蛋白质、微生物和大分子有机物,纯化反应溶液,陶瓷膜根据孔径可分为微滤(孔径大于50nm)、超滤(孔径2~50nm)、纳滤(孔径小于2nm)等种类,本工艺内主要采用纳滤陶瓷膜,进行分离时,在外力的作用下,小分子物质透过膜,大分子物质被膜截留,从而达到分离、浓缩、纯化、去杂、除菌等目的。在压差的作用下依次通过两层超滤膜、一层陶瓷膜;原料氢氧化钠杂质成分表如下:
经过三层过滤膜处理,基本除去氢氧化钠中的杂质,纯化产物。
(3)结晶:把反应溶液从过滤器导入结晶釜内,先堆反应溶液进行预冷,预冷后对反应液进行降温,待结晶釜内物料温度降低到18℃以下时,开始注意观察结晶情况,如已经成稠状,则视作结晶结束,准备放料;
(4)抽滤:开启结晶釜底阀,边搅拌边将结晶料放入抽滤池,打开真空水泵,在缓冲槽排水口吸上橡皮块,检查真空度是否上升,开启滤池真空阀门,至抽干母液;
(5)干燥:将处理后的母液经离心机脱水,后装入烘箱内烘干,烘箱温度保持在85-90℃,烘干时间一般18-24小时,物料干燥后,打开烘箱门,用风机抽风冷却半小时,开始出料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在75-80℃;测定PH值达到4.5~5.0,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在80-85℃,保持25min;
过滤:将反应溶液导入过滤段,在过滤段内反应液需经过三层过滤膜,包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜;反应液在压差的作用下依次通过过滤膜;
结晶干燥:把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥,开始出料。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用浓度为40%的氢氧化钠溶液,所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为6:5~2:1。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上,在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,当反应釜在80-85℃保温时,打开并检测反应釜内部PH值2~3次,并保持PH为4.5~5。
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