CN106349052A - 一种乙酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙酸钠的制备方法，包括以下步骤：酸碱中和反应；过滤：将反应溶液导入过滤器，过滤器内部设置三层过滤膜；结晶：把反应溶液从过滤器导入结晶釜内结晶；抽滤以及干燥：边搅拌边将结晶料放入抽滤池，至抽干母液；将处理后的母液经离心机脱水，后装入烘箱内烘干，物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料。本发明的优点在于：采用更加精细化中和反应步骤，采用过滤膜组的方式代替活性炭压滤步骤，制得的产品外观更洁白，纯度高，品质稳定。

Description

一种乙酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品添加剂领域，特别涉及一种乙酸钠的制备方法。
背景技术
醋酸钠，又称乙酸钠，无水醋酸钠分子式CH3COONa，简写NaAc，为无色无味的结晶体，无毒，有吸湿性，暴露于潮湿空气中易潮解，于干燥空气中易风化，风化后呈白色粉末，可燃。三水醋酸钠易溶于水和***，微溶于乙醇。水溶液呈弱碱性。三水醋酸钠的密度为1450kg/m3，熔点58℃，自燃点607.2℃，于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3，熔点324℃。乙酸钠用作有机合成的酯化剂以及摄影、药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等多方面。可用于制取各种化工产品，如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该品作为调味料的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色，具有一定的防霉作用。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、粘糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、粘糕等的保存性；具有一定的市场潜力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高乙酸钠的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种乙酸钠的制备方法，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）酸碱中和反应：事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌，启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热；关闭蒸汽夹套，依次投入乙酸和氢氧化钠；重新打开蒸汽夹套，使得釜内温度升高并保持在75-80℃；测定PH值达到4.5~5.0，操作蒸汽夹套，使釜内温度升温并保持在80-85℃，保持25min；
（2）过滤：将反应溶液导入过滤段，在过滤段内反应液需经过三层过滤膜，包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜；反应液在压差的作用下依次通过过滤膜；
（3）结晶干燥：把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥，开始出料。
进一步的，所述步骤（1）中采用浓度为40%的氢氧化钠溶液，所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为6:5~2:1。
进一步的，所述步骤（2）中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上，在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
进一步的，所述步骤（1）中，当反应釜在80-85℃保温时，打开并检测反应釜内部PH值2~3次，并保持PH为4.5~5。
本发明的优点在于：
采用更加精细化中和反应步骤，采用过滤膜组的方式代替活性炭压滤步骤，制得的产品外观更洁白，纯度高，品质稳定。
具体实施方式
本发明公开了一种乙酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）酸碱中和反应：事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌，启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热；关闭蒸汽夹套，依次投入乙酸和氢氧化钠，采用浓度为40%的液碱溶液，乙酸与液碱两者之间的质量比范围为6:5~2:1，为保证乙酸基本反应完全；重新打开蒸汽夹套，使得釜内温度升高并保持在75-80℃；测定PH值达到4.5~5.0，操作蒸汽夹套，使釜内温度升温并保持在80-85℃，保持25min；
（2）过滤：将反应溶液导入过滤器，过滤器内部设置三层过滤膜，包括二层聚醚砜类超滤膜以及一层陶瓷膜，超滤膜的作用是将反应液中直径大于0.01μm的胶体、蛋白质、微生物和大分子有机物，纯化反应溶液，陶瓷膜根据孔径可分为微滤（孔径大于50nm）、超滤（孔径2~50nm）、纳滤（孔径小于2nm）等种类，本工艺内主要采用纳滤陶瓷膜，进行分离时，在外力的作用下，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化、去杂、除菌等目的。在压差的作用下依次通过两层超滤膜、一层陶瓷膜；原料氢氧化钠杂质成分表如下：
经过三层过滤膜处理，基本除去氢氧化钠中的杂质，纯化产物。
（3）结晶：把反应溶液从过滤器导入结晶釜内，先堆反应溶液进行预冷，预冷后对反应液进行降温，待结晶釜内物料温度降低到18℃以下时，开始注意观察结晶情况，如已经成稠状，则视作结晶结束，准备放料；
（4）抽滤：开启结晶釜底阀，边搅拌边将结晶料放入抽滤池，打开真空水泵，在缓冲槽排水口吸上橡皮块，检查真空度是否上升，开启滤池真空阀门，至抽干母液；
（5）干燥：将处理后的母液经离心机脱水，后装入烘箱内烘干，烘箱温度保持在85-90℃，烘干时间一般18-24小时，物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种乙酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
酸碱中和反应：事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌，启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热；关闭蒸汽夹套，依次投入乙酸和氢氧化钠；重新打开蒸汽夹套，使得釜内温度升高并保持在75-80℃；测定PH值达到4.5~5.0，操作蒸汽夹套，使釜内温度升温并保持在80-85℃，保持25min；
过滤：将反应溶液导入过滤段，在过滤段内反应液需经过三层过滤膜，包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜；反应液在压差的作用下依次通过过滤膜；
结晶干燥：把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥，开始出料。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中采用浓度为40%的氢氧化钠溶液，所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为6:5~2:1。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上，在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，当反应釜在80-85℃保温时，打开并检测反应釜内部PH值2~3次，并保持PH为4.5~5。
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