CN106348586A - 一种光学玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光学玻璃及其制备方法,所述光学玻璃包含以化合物计的以下组分:SiO2:6‑12%,优选8‑10%;B2O3:8‑15%,优选9‑13%;La2O3:38‑46%,优选40‑45%;Gd2O3:5‑14%,优选6‑12%;Y2O3:6‑14%,优选8‑12%;Nb2O5:0‑6%,优选2‑4%;TiO2:0‑6%,优选3.5‑5%;ZrO2:3‑8%,优选5.2‑7.2%;ZnO:5‑12%,优选6‑9%;Sb2O3:0‑0.1%;上述百分比均为重量百分比;所述光学玻璃中不含有Ta2O5、WO3、K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2或Yb2O3。本发明所制备的光学玻璃的透射性能好、折射率高,不含价格极其昂贵的Ta2O5,原材料的成本低,并且能够满足高折射低色散的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃及其制备方法,属于光学玻璃技术领域。
背景技术
高折射低色散光学玻璃因透射性能好、折射率高,被广泛应用于制造照相机、望远镜、显微镜以及其它光学仪器的透镜中。近年来,随着光学设备的数字化和高精密化的迅速发展,在摄影设备(例如:数码相机、摄像机等)、投影设备(例如:投影机、投影电视、图像投影播放仪等)中,对减少光学***中使用的透镜、棱镜等光学元件的个数,使光学***整体轻质化及小型化的要求日趋强烈。
专利申请CN101759359A、CN102424523A、CN101386469A、CN101333071A、CN100393652C、CN101117268A公开的光学玻璃,其中均含有5%以上的Ta2O5,而Ta2O5属于昂贵的稀土类氧化物。导致光学玻璃原料的成本大幅度增加。
专利申请CN102424523A公开的光学玻璃含有10-20%的Ta2O5,0.1-2%的Li2O,5-15%的WO3。过高含量的Ta2O5会大幅度增加玻璃的原料成本;Li2O的加入会对熔制铂金坩埚造成侵蚀,增加熔炼成本;WO3的过量引入会使玻璃的着色度和透过性能变差。
专利申请CN104150764A公开的光学玻璃,其组分中F为必须组分,其含量超过0,不高于20%。F对熔炼器皿侵蚀较大,生产成本高,过多的F挥发还会出现表面条纹,降低了玻璃成型良品率。
专利申请CN101935164A公开的光学玻璃,其组成中含有1-15%的WO3,5.829-40%的ZnO,低于5.35%的SiO2,而WO3的存在导致玻璃透过率偏低, 以及不利于对制作玻璃时模具的保护,ZnO的含量偏高会造成熔炼难度增加,不易控制,SiO2的含量过低造成玻璃粘度小,条纹难以消除。
专利申请CN101337768A公开的光学玻璃,其中Y2O3的含量为0-3%,不含ZnO,该玻璃的高温粘度增大,不利于玻璃生产中气泡的溢出,并且该玻璃的透射比在80%时对应的波长在440nm左右,透过率较低。
专利申请CN101792257A公开的光学玻璃,其中SiO2含量为0.1-8%,Li2O含量为0.5%-3%,Ta2O5含量为10%-25%;Li2O的存在会对熔制的坩埚造成侵蚀,过量的Ta2O5会造成原料成本的增加。
专利申请CN101014546A公开的光学玻璃,Li2O的含量为0.5%-3%,而且Ta2O5的含量为10%-25%,Li2O的存在会对熔制的坩埚造成侵蚀,过量的Ta2O5会造成原料成本的增加。
专利申请CN102320739A公开的光学玻璃,其ZnO的含量为0.1-2%,Y2O3的含量为3.5%,B2O3的含量为15-28%,Gd2O3的含量为25-35%,La2O3的含量为28-35%,ZrO2的含量为5.0-9.0,其中,过量的Gd2O3会增加原料成本。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种光学玻璃及其制备方法,所制备的光学玻璃的透射性能好、折射率高,不含价格极其昂贵的Ta2O5,不含易于着色的WO3以及不含有侵蚀熔炼器皿的Li2O、Bi2O3等。所制备得到的光学玻璃的原材料的成本低,并且能够满足高折射低色散的要求。
用于解决问题的方案
本发明提供一种光学玻璃,其包含以化合物计的以下组分:
SiO2:6-12%,优选8-10%;
B2O3:8-15%,优选9-13%;
La2O3:38-46%,优选40-45%;
Gd2O3:5-14%,优选6-12%;
Y2O3:6-14%,优选8-12%;
Nb2O5:0-6%,优选2-4%;
TiO2:0-6%,优选3.5-5%;
ZrO2:3-8%,优选5.2-7.2%;
ZnO:5-12%,优选6-9%;
Sb2O3:0-0.1%;
上述百分比均为重量百分比;
所述光学玻璃中不含有Ta2O5、WO3、K2O、Na2O、Li2O、Bi2O3、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2或Yb2O3。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,∑SiO2+B2O3为17-23%,优选为18-20%。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,∑La2O3+Gd2O3+Y2O3为55-65%,优选为58-63%。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,∑Nb2O5+TiO2为4-9%,优选为6-8%。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,所述SiO2的含量与所述的B2O3含量之比为0.5-1.0,优选为0.7-0.9。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比为0.1-0.6,优选为0.3-0.4。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,所述Y2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比为0.10-0.20,优选为0.12-0.18。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,所述Gd2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+TiO2+ZrO2的含量之比为0.15以下,优 选为0.13以下。
根据本发明的光学玻璃,其中,以化合物的重量百分比计,所述ZrO2的含量与所述Nb2O5的含量之比为2-8,优选为3-5。
本发明还提供一种根据本发明的光学玻璃的制备方法,其中,包括:将各组分按照比例称量、混合均匀后进行熔炼,然后浇注或漏注在成型模具中成型,或者直接压制成型。
发明的效果
本发明的光学玻璃,其折射率nd在1.86-1.90范围内,阿贝数υd在37-41范围内,密度低于5.1g/cm3,玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70在390nm以下,透过性能好。是玻璃在铂埚中熔炼的铂金异物数为不超过1个,耐酸性为1级。玻璃化转变温度为680-700℃,并且玻璃原料中不含有Ta2O5、WO3、K2O、Na2O、Li2O、Bi2O3、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2或Yb2O3,玻璃的原材料的成本低,并且工艺性能优良。
具体实施方式
本发明提供一种光学玻璃,其包含以化合物计的以下组分:
SiO2:6-12%,优选8-10%;
B2O3:8-15%,优选9-13%;
La2O3:38-46%,优选40-45%;
Gd2O3:5-14%,优选6-12%;
Y2O3:6-14%,优选8-12%;
Nb2O5:0-6%,优选2-4%;
TiO2:0-6%,优选3.5-5%;
ZrO2:3-8%,优选5.2-7.2%;
ZnO:5-12%,优选6-9%;
Sb2O3:0-0.1%;
上述百分比均为重量百分比;
所述光学玻璃中不含有Ta2O5、WO3、K2O、Na2O、Li2O、Bi2O3、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2或Yb2O3。
原料引入方式采用能够引入其相应含量的化合物的多种形式。如下所述中,各组分的含量是以重量百分比来表示的。
SiO2是玻璃网络生成体,可提高玻璃的稳定性和成型时的粘度,改善玻璃的析晶性能。SiO2的含量过低,会降低玻璃中的桥氧含量;含量过高,则玻璃熔融性变差,并且玻璃化转变温度升高。因此,SiO2的含量控制在6-12%之间,优选为8-10%之间,更优选为8-9%之间。
B2O3是形成玻璃网络结构的必需成分,可有效改进玻璃的熔融性,降低熔炼温度。B2O3含量过高,导致玻璃折射率降低,表面析晶加快,生产难度加大;B2O3含量过低,则玻璃的熔融性能较差,不能促进光学玻璃的各组分在1350℃及以下的温度下熔化,且会造成玻璃与La2O3的互溶性降低,性能不稳定,因此,B2O3的含量控制在8-15%之间,优选为9-13%之间,更优选为10-11%之间。
根据本发明的光学玻璃,∑SiO2+B2O3的含量过高,获得所要求的光学常数较难,∑SiO2+B2O3的含量过低,光学玻璃的熔融性和稳定性较差。本发明的光学玻璃中的∑SiO2+B2O3的含量控制在17-23%之间,优选为18-20%之间。
SiO2的含量与所述的B2O3含量之比在0.5-1.0,优选0.7-0.9范围内时,形成的玻璃稳定性更好,玻璃析晶的温度会更低。SiO2的含量与所述的B2O3含量之比过高时,形成的光学玻璃的析晶温度急剧升高,容易造成玻璃的内部析晶;SiO2的含量与所述的B2O3含量之比过低时,形成玻璃的化学稳定性变差,表面析晶速度加快。
La2O3是形成玻璃的重要成分,具有提高玻璃折射率、降低色散的作用。La2O3的含量过低,折射率降低,色散升高;La2O3的含量过高,抗失透性能 下降。因此,La2O3的含量控制在38-46%之间,优选为40-45%之间。
Gd2O3具有提高玻璃折射率、降低色散的作用,并且有助于改善玻璃的耐失透性能。Gd2O3的含量过低,折射率降低,色散升高;Gd2O3的含量过高,析晶温度升高,耐失透性变差,原材料的成本升高。因此,Gd2O3的含量控制在5-14%之间,优选为6-12%之间。
Y2O3具有提高玻璃折射率、降低色散的作用,能够获得所要求的光学常数,并可以提高玻璃的化学稳定性和耐失透性。因此,Y2O3的含量控制在6-14%之间、优选为8-12%之间、最优选为8-10%之间。
当La2O3、Gd2O3和Y2O3三种稀土氧化物同时引入玻璃时,可以有效增大各氧化物在玻璃中的溶解度,能够更容易获得所要求的光学常数,并降低玻璃的液相线温度,减少玻璃的失透。因此,∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量控制在55-65%之间,优选为58-63%之间。
另外,为了使玻璃的析晶性能好、透射性能优异,能够实现批量稳定生产,所述Y2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比可以控制在0.10-0.20之间,优选为0.12-0.18之间。
Nb2O5具有提高玻璃的折射率、改善化学稳定性和析晶性能的作用。Nb2O5的含量过高或者过低,均无法获得所要求的光学性能,玻璃的色散会增大。因此,Nb2O5的含量控制在0-6%之间,优选为2-4%之间。
TiO2能够调节玻璃的折射率和阿贝数、改善耐失透性以及降低玻璃的密度。但是,TiO2的含量过高,会导致耐失透性变差,在可见短波长(500nm以下)的玻璃透射率也变差,并且玻璃的阿贝数也会降低。因此,TiO2的含量控制在0-6%之间,优选为3.5-5%之间。
控制∑Nb2O5+TiO2的含量,可以有效提高玻璃的折射率,还能够进一步调节玻璃的阿贝数,并且少量TiO2的加入又可以改善玻璃的析晶性能,因此,为了满足折射率nd在1.86-1.90范围内,阿贝数υd在37-41范围内,∑Nb2O5+TiO2 的含量控制在4-9%范围内,优选为6-8%之间。
另外,Nb2O5和TiO2在提高玻璃折射率的同时,Nb2O5含量基本不会影响玻璃的透过性能,但Nb2O5含量过高会造成析晶温度升高,不利于生产。TiO2可以明显改善玻璃的析晶性能,但随着TiO2引入量的增加玻璃的透过性能会变差。因此,所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比控制在0.1-0.6之间,优选为0.3-0.4之间。
ZrO2是本发明的光学玻璃的必要成分,其具有提高耐失透性以及改善化学稳定性的作用,还可以起到提高折射率和色散的作用。ZrO2的含量过高时,会降低玻璃的熔融性能,且玻璃的析晶性能会变差。因此,ZrO2的含量控制在3-8%之间,优选为5.2-7.2%之间。
本发明优选将玻璃组分中Nb2O5的引入量小于或等于ZrO2,即Nb2O5≤ZrO2,可以提高玻璃粘度和玻璃耐失透性能。因此,ZrO2/Nb2O5之比控制在2-8之间,优选为3-5之间。
另外,为了使玻璃的析晶性能好、透射性能优异,能够实现批量稳定生产,所述Gd2O3与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+TiO2+ZrO2的含量之比可以控制在0.15以下,优选为0.13以下。
ZnO是本发明的光学玻璃的必要成分,可以有效降低玻璃化转变温度,改善玻璃的透射性并降低玻璃的高温粘度,并且能够有效消除玻璃的气泡。还具有提高玻璃化学稳定性与抑制结晶的作用。ZnO的含量过低,导致所述玻璃熔融性能下降,并且化学稳定性变差;含量过高,会使玻璃的耐失透性变差,因此,ZnO的含量控制在5-12%之间,优选为6-9%之间。
为保证本发明所述光学玻璃的透射率,本发明提供光学玻璃的同时,也不含有Th、Cd、Pb、As、Hg等对环境和人体有危害元素的化合物及氟化物,也可以不含有Tl、Os、Be、Se等元素。另外,本发明的光学玻璃中不含有对熔炼装置有侵蚀作用的K2O、Na2O、Li2O、Bi2O3、CaO、SrO以及BaO,不 含有在近红外波段有吸收峰并降低玻璃透射率的Yb2O3,不含有价格昂贵的GeO2、TeO2。另外,当不需要对本发明的光学玻璃进行着色时,本发明的光学玻璃还可以不含有其它可以着色的元素,例如:W、V、Mo、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ag等。
本发明所述的光学玻璃的制备方法,具体包括:将各组分按比例称量、混合均匀后制成配合料,并将制成的配合料投入熔炼装置中,在1320-1460℃的温度下,20-26小时熔融、搅拌均匀,然后浇注或漏注在成型模具中成型,或者直接压制成型。
本发明还提供一种根据本发明的光学玻璃在光学透镜中的应用。例如本发明的光学玻璃可以应用在数码产品、摄像机、液晶投影、望远镜、显微镜以及光通信的透镜等光学透镜中。
由于摄像或投影等光学***中所采用的光学元件对光学玻璃透过率要求较高,如果光学玻璃形成的透镜透过光量不足,会影响光学***的透射光量大幅度下降或骤减。而采用本发明的光学玻璃,其折射率nd在1.86-1.90范围内,阿贝数υd在37-41范围内,所形成的透镜能够修正色差,使光学***小型化。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。
将实施例1-10的各组分按比例称量、混合均匀后制成配合料,并将制成的配合料投入铂坩埚中,在1350±20℃的温度下,经过6小时熔化后、升温至1440℃进行14小时搅拌、澄清后,降温至1330℃保温2小时后出炉,漏注到模具中成型,玻璃退火冷却后即可制得本发明的光学玻璃。
将对比例1-6按各组分对应的原料分别按规定的比例称取,采用与实施 例1-10相同的制备方法进行制备,获得对比例1-6的光学玻璃。
按照GB/T7962.1-2010的测试方法对所得光学玻璃进行折射率nd、阿贝数υd的测量,表中所列nd、υd为-25℃退火后的数据。
按照GB/T7962.16-2010的测试方法对所得光学玻璃进行玻璃化转变温度Tg的测量。
将玻璃样品放入梯度炉中,在不同温度下分别保温40分钟,通过显微镜观测玻璃试样内部析晶情况,从而确定液相线温度LT。Tg与LT的比值即为玻璃稳定性能Tg/LT。
按照GB/T7962.20-2010的测试方法对所得光学玻璃的密度进行测量。
光学玻璃短波透射光谱特性用着色度(λ70/λ5)表示。λ70是指玻璃透射比达到70%时对应的波长,λ5是指玻璃透射比达到5%时对应的波长。按照日本玻璃工业协会“光学玻璃着色度测定方法”JOGIS02,测定经平行的对面研磨的厚度为10±0.1mm的玻璃的光线透过率。
按照GB/T10576-2006的测试方法对所得光学玻璃化学稳定性的耐酸性DA进行测量。
按照气泡度的测试方法——GB/T7962.8-2010,对所得光学玻璃的Pt异物数进行测量。具体地,光线从侧面照射被检玻璃,以黑色屏幕做背景,借助于玻璃中Pt对光的反射和散射作用,观察玻璃内含Pt异物的情况。所用光源为50-100W的冷反射定向照明卤钨灯,检测时,被检玻璃上的照度不低于20000Lx。
将实施例1-10制得的光学玻璃的折射率nd、阿贝数υd、玻璃化转变温度Tg、密度ρ、玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70、耐酸性DA、玻璃稳定性能Tg/LT、玻璃中的含Pt异物数及原材料成本,列于表1和表2中,将对比例1-6经测量得到的数据列于表3中。
实施例1-10
表1实施例1-5的玻璃组分及性能参数、原料成本
表2实施例6-10的玻璃组分及性能参数、原料成本
对比例1-6
表3:对比例1-6的玻璃组分及性能参数、原料成本
从表1和表2可以看出,本发明实施例1-10的光学玻璃的折射率nd在1.86-1.90范围内,阿贝数υd在37-41范围内,其密度低于5.1g/cm3,耐酸性能均能达到1级,玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70不超过390nm,工艺性能优良,适于批量化生产,尤其是玻璃在铂埚中熔炼的铂金异物数为不超过1个/100cm3,并且其成本在50元/kg以下。
从表3可以看出,对比例1的玻璃原料中添加有9%以上的Li2O,大大加剧了对铂金坩埚的侵蚀,降低了玻璃的化学稳定性。并且对比例1制备得到的光学玻璃耐酸性等级为3级。
对比例2的玻璃原料中含有2%以上的Bi2O3和Li2O,这两种成分都易于侵蚀铂金,增加熔炼成本和难度。并且对比例2制备得到的光学玻璃,玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70为391nm,耐酸性等级为2级。
对比例3制备得到的玻璃与本发明的玻璃相比,耐酸等级为2级。另外,对比例2-3都含有易于着色的WO3,降低了玻璃的透过率。
对比例4制备得到的玻璃的玻璃化转变温度在700℃以上,并且玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70为391nm,透过率较低。
对比例5制备得到的玻璃的制备得到的玻璃的玻璃化转变温度在700℃以上,并且玻璃透射比达到70%时对应的波长λ70为417nm,透过率低。
对比例6的玻璃原料中含有价格昂贵的Yb2O3和SnO2,Yb2O3在近红外波段有吸收峰,降低了玻璃的透过率,而SnO2的存在会加剧对硅钼棒的侵蚀,造成玻璃内异物增多,影响玻璃的内部质量。并且,对比例制备得到的玻璃的耐酸性等级为2级。
并且,对比例1-5都含有6%以上的Ta2O5,成本大幅度增加的同时,玻璃比重也明显增大,不符合光学设计中轻量化的要求。
另外,对比例1-6的光学玻璃的比重都在5.20g/cm3以上,原材料成本均比实施例的要高59%以上,玻璃在铂埚中熔炼的铂金异物数也比本发明的要多。
Claims (10)
1.一种光学玻璃,其特征在于,其包含以化合物计的以下组分:
SiO2:6-12%,优选8-10%;
B2O3:8-15%,优选9-13%;
La2O3:38-46%,优选40-45%;
Gd2O3:5-14%,优选6-12%;
Y2O3:6-14%,优选8-12%;
Nb2O5:0-6%,优选2-4%;
TiO2:0-6%,优选3.5-5%;
ZrO2:3-8%,优选5.2-7.2%;
ZnO:5-12%,优选6-9%;
Sb2O3:0-0.1%;
上述百分比均为重量百分比;
所述光学玻璃中不含有Ta2O5、WO3、K2O、Na2O、Li2O、Bi2O3、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2或Yb2O3。
2.根据权利要求1所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,∑SiO2+B2O3为17-23%,优选为18-20%。
3.根据权利要求1或2所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,∑La2O3+Gd2O3+Y2O3为55-65%,优选为58-63%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,∑Nb2O5+TiO2为4-9%,优选为6-8%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,所述SiO2的含量与所述的B2O3含量之比为0.5-1.0,优选为0.7-0.9。
6.根据权利要求1-5任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比为0.1-0.6,优选为0.3-0.4。
7.根据权利要求1-6任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,所述Y2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比为0.10-0.20,优选为0.12-0.18。
8.根据权利要求1-7任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,所述Gd2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+TiO2+ZrO2的含量之比为0.15以下,优选为0.13以下。
9.根据权利要求1-8任一项所述的光学玻璃,其特征在于,以化合物的重量百分比计,所述ZrO2的含量与所述Nb2O5的含量之比为2-8,优选为3-5。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的光学玻璃的制备方法,其特征在于,包括:将各组分按照比例称量、混合均匀后进行熔炼,然后浇注或漏注在成型模具中成型,或者直接压制成型。
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