CN106348283B - 一种石墨烯薄膜及制备全固态储能变色器件的应用 - Google Patents
一种石墨烯薄膜及制备全固态储能变色器件的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜及制备全固态储能变色器件的应用，所述石墨烯薄膜为氧化石墨与去离子水混合，超声分散形成分散液后加入三氯化铁，震荡形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶凃板成膜后，于氢碘酸与醋酸混合液中，75℃浸泡，冷冻干燥，获得石墨烯薄膜；本发明石墨烯薄膜材料具有较高韧性、较佳的孔分布情况，良好的电化学性能，其能承受100g的拉力。其在1A/g的电流密度恒流充放电测试中能保持130F/g的比容量。本发明全固态储能变色器件既具有储能器件的储能作用，又具有电致变色器件的变色功能，于0.00005A的电流密度下，其面积比容量可达13.3mF/cm。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种石墨烯凝胶膜及制备全固态储能变色器件的应用。
(二)背景技术
随着社会经济的发展，人们对于能源的需求越来越大，能源供应矛盾愈加突出。储能器件在我们生活中扮演越来越重要的角色。
锂离子电池与超级电容器是目前使用与研究较多的两种储能器件。与锂离子电池相比超级电容器有其独特的优势，例如超级电容器有更大的功率密度，有较长的使用寿命与较好的倍率性能，尤其在未来的交通领域有其不可缺少的作用。超级电容器又可分为双电层超级电容器与赝电容器。通过电解液离子与大比表面积电极材料的表面上进行吸附与脱附进行储存与释放能量。而对于赝电容超级电容器，其主要通过具有电活性的金属氧化物或导电聚合物通过其法拉第氧化还原过程来储存能量。
如今石墨烯材料在超级电容器电极制备方面使用越来越广泛，其主要原因在于石墨烯材料的优良性能，例如其较高比表面积，高电导率，高机械性能等。
电致变色是指物质在电化学作用下发生氧化还原反应引起颜色变化的现象。常见的电致变色材料主要有过渡金属氧化物为主的无机电致变色材料与导电聚合物有机电致变色材料。电致变色器件是电致变色材料的主要应用，电致变色器件在智能窗、防炫目后视镜和显示屏等方面应用广泛。由于采用溶液电解质组装成的电致变色器件存在化学稳定性差、不易封装、使用过程中易漏液等问题，近年来，随着聚合物固态电解质的发展。综上所述，合理的利用能源是未来科技的发展方向，所以全固态储能变色器件是合理利用能源的典型例子。其可通过改变器件两级的电压从而使器件显示不同的颜色，同时也可以储存能量，其也可以可根据器件不同的颜色来判断器件储存的能量多少。这种器件可以作为一种新型的储能智能窗使用。在传统的智能窗可改变室内光线的基础上可以做为一种储能装置，以使其达到节能，环保，智能的目的。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种石墨烯薄膜及其在制备全固态储能变色器件中的应用，为全固态储能变色器件的制备提供一种新型思路。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜为氧化石墨与去离子水混合，超声分散形成分散液后加入三氯化铁，震荡形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶凃板成膜后，于氢碘酸(HI)与醋酸(HAC)混合液中，75℃浸泡，冷冻干燥，获得石墨烯薄膜；所述分散液中氧化石墨浓度为1～50mg/ml，所述三氯化铁与氧化石墨质量比为0.01～0.1:1。
进一步，所述氢碘酸与醋酸混合液中氢碘酸用量任意比例均可，优选体积比为1:0.1-10，更优选1:2。
进一步，所述氧化石墨烯水凝胶凃板成膜后先在室温下静置1～60min，然后再放入HI与HAC混合液中，75℃浸泡6h。
进一步，所述石墨烯薄膜按如下方法制备：将氧化石墨与去离子水混合，在功率53KHz、42℃的条件下超声分散3h制成氧化石墨烯分散液，加入三氯化铁，震荡形成均匀的氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶倒在亲水性玻璃基底的一端，用刮刀对其进行刮涂，使氧化石墨烯水凝胶在玻璃上均匀形成氧化石墨烯水凝胶膜，连同玻璃在室温下、空气中静置1-60min；将氧化石墨烯水凝胶连同玻璃基底放入体积比为1：2的HI与HAC混合液中浸泡2-10h，加热至25-100℃(优选75℃)，保持6个小时；从玻璃基底上取出膜，清水洗涤，再于<0℃冷冻干燥24h，得到石墨烯薄膜；所述氧化石墨分散液中氧化石墨浓度为8.59mg/ml，所述三氯化铁与氧化石墨质量比为0.05～0.1:1。
进一步，所述氧化石墨烯水凝胶膜刮涂厚度(即刮刀的高度)<2cm，更优选100～800μm。
进一步，所述石墨烯薄膜厚度为0.1-100μm。
进一步，所述亲水性玻璃基底按如下方法制备：将玻璃片浸于98％浓硫酸与30％双氧水体积比7：3的混合液中，加热至90℃浸泡1小时，取出依次用去离子水与无水乙醇洗涤，氮气吹干，得到亲水性玻璃基底。
本发明还提供一种所述石墨烯薄膜在制备全固态储能变色器件中的应用，所述全固态储能变色器件，包括第一基板和第二基板，所述第一基板和第二基板之间由上至下叠设有电解质层和电致变色电极层，所述电致变色电极层包括电致变色电极工作区与遮光区，所述的遮光区为第二石墨烯薄膜，并布局在电致变色电极工作区周围，所述的电致变色电极工作区为电致变色层，所述第一基板与所述电解质层之间设置有开设有镂空窗口的第一石墨烯薄膜，所述的镂空窗口位置与所述的电致变色电极工作区叠合；所述第一石墨烯薄膜与第二石墨烯薄膜大小、形状相同且重合。
进一步，所述第一基板和第二基板均为ITO导电玻璃，长2.5cm，宽1.5cm。
进一步，所述电解质层为PVA/硫酸固态电解质层，按如下方法制备：将聚乙烯醇(PVA)、质量浓度98％硫酸和去离子水混合，于85℃下搅拌形成胶状体，冷却，倒入表面皿自然烘干，得到PVA/硫酸固态电解质层；所述聚乙烯醇与质量浓度98％硫酸质量比为1:1，所述去离子水体积用量以质量浓度98％硫酸质量计为10ml/g。
进一步，所述电致变色电极层按如下方法制备：取4,4’,4”-三[2-(3,4-乙烯二氧噻吩基)苯基)]胺(TEAP)单体溶于氯仿中，加入三氯化铁，在氮气保护下，于室温(25℃)反应24h，反应结束后，加入甲醇沉淀，过滤，滤饼在60℃下真空干燥24h，得到聚合物PTEAP粉末，将聚合物PTEAP粉末用氯仿溶解，获得PTEAP/氯仿分散液，滴涂或喷涂于ITO导电玻璃上，烘干，制备成电致变色电极层；所述单体与三氯化铁物质的量之比为1:3.5，所述氯仿体积用量以单体质量计为250ml/g。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
本发明中所制备的石墨烯薄膜材料具有较高韧性。同时材料具有较佳的孔分布情况，可表现出良好的电化学性能，其能承受100g的拉力。其在1A/g的电流密度恒流充放电测试中能保持130F/g的比容量。这种材料适合作为柔性超级电容器电极材料。本发明全固态储能变色器件既具有储能器件(对称电极超级电容器)的储能作用，又具有电致变色器件的变色功能。其器件由超级电容器与电致变色器件的基本结构组合而成，具有较为简洁的结构，方便组装。可为未来的全固态储能变色器件的制备提供一种新型制备思路。其器件于0.00005A的电流密度下，其面积比容量可达13.3mF/cm。
(四)附图说明
图1为全固态储能变色器件的结构拆分示意图(a)及全固态储能变色器件组合示意图(b)。
图2为全固态储能变色器件在电流密度为0.00005A、0.0001A、0.0002A的情况下，电压窗口为-0.8-0.2V下的恒流充放电测试，与全固态储能变色器件在不同电位下颜色的变化；a为全固态储能变色器件在电流密度为0.00005A、0.0001A、0.0002A的情况下，电压窗口为-0.8-0.2V下的恒流充放电测试，箭头A对应c，箭头B对应b；b全固态储能变色器件于电压为-0.8V的状态(其变色窗口显示为黄绿色)；c为全固态储能变色器件于电压为0.2V时的状态(其变色窗口显示为深蓝色。
图3为全固态储能变色器件在不同电流密度下的倍率性能测试结果。
图4为本发明制备石墨烯薄膜效果图(a)及石墨烯薄膜的截面SEM图像(b)；
图5为石墨烯薄膜电化学性能测试CV图像。
图6为石墨烯薄膜电化学性能测试交流阻抗图像。
图7为石墨烯薄膜材料的拉力试验图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明所述百分浓度除特别说明外，均指质量百分浓度。
实施例1
(1)先将玻璃片裁剪成长7cm，宽3cm。将玻璃片浸于98％浓硫酸与30％双氧水体积比7：3的混合液中，加热至90℃，并在此温度下浸泡一个小时左右。取出依次用去离子水与无水乙醇对其进行洗涤，氮气吹干得到亲水性玻璃基底。
(2)利用改良的Hummers法制备氧化石墨(参照Bong Gill Choi,HoSeok Park,TaeJung Park,Min Ho Yang,Joon Sung Kim,Sung-Yeon Jang,Nam Su Heo,Sang Yup Lee,Jing Kong,and Won Hi Hong,Nano.2010,4,2910–2918.)，并用去离子水反复洗涤至中性，获得氧化石墨。将氧化石墨与去离子水混合，并于超声池中，在功率53KHz、42℃的条件下超声3h，得浓度为8.59mg/ml氧化石墨烯去离子水分散液。取氧化石墨烯去离子水分散液2.5ml，放入4ml螺纹瓶中，加入1.5mg三氯化铁，震荡，直至瓶中液体形成均匀的氧化石墨烯水凝胶。
(3)将步骤(2)中制备氧化石墨烯水凝胶倒在步骤(1)中制备的亲水性玻璃基底的一端，用高度为0.56mm的刮刀对其进行刮涂，使氧化石墨烯水凝胶在玻璃上均匀成膜，厚度为4.82μm，在室温下、空气中静置15min。然后再放入HI与HAC体积比为1：2的混合液中浸泡40min，加热至75℃，保持大约6个小时。在此过程中氧化石墨烯得到还原成还原石墨烯，获得还原石墨烯膜基底。
(4)将步骤(3)制备的还原石墨烯膜基底上的还原石墨烯膜取出，放于大量清水中洗涤。再于冷冻干燥机中-175℃冷冻干燥24h，得到石墨烯纸，即石墨烯薄膜。
石墨烯薄膜宏观与微观形貌的表征，见图4所示，图4中a为步骤(4)中所制备的石墨烯薄膜的照片。可以看出其可弯着，并且外观上无裂缝，说明利用本发明方法制备的石墨烯薄膜具有良好的质量。图4中b为步骤(4)中所制备的石墨烯薄膜在扫描电镜(SEM)下所表现出的微观形貌。表现出其多孔且石墨烯层相交联的内部形貌。
电化学测试：取步骤(4)方法制备的石墨烯薄膜(2mg)，以30Mpa的压力下压于泡沫镍上，制备电极。以6M KOH为电解质，Pt片为对电极，汞/***为参比电极，利用电化学工作站对其进行电化学测试(1)以1A/g的电流密度，-0.8-0V为电压窗口进行恒流充放电测试(如图5所示)。(2)以0.01Hz到100kHz为频率区间5mV为振幅进行交流阻抗测试(如图6所示)。
石墨烯薄膜拉力测试：
将石墨烯薄膜悬挂约100g的重物(如图7所示)。测试结果：由图5中石墨烯薄膜在1A/g下恒流充放电测试图可看出，测试图形基本上为等腰三角形，反映出较佳的电容性能。同时可计算出，这种材料在1A/g的电流密度恒流充放电测试中能保持130F/g的较高比容量。
由图6中的交流阻抗测试图中可以看出，此材料表现出较低的离子扩散与传递电阻与较低的电子传递电阻，说明此材料具备良好的导电性，并且具有良好的孔道分布结构，方便电化学过程离子的进入与脱出。进一步说明了此材料良好的电化学性能。
(5)6g 98％浓硫酸加入60ml去离子水中稀释，加入6gPVA，于85℃下加热使其成胶状体，冷却。将凝胶倒入表面皿自然烘干，得到PVA/硫酸固态电解质层，长2cm，宽1.5cm。
(6)取4,4’,4”-三[2-(3,4-乙烯二氧噻吩基)苯基)]胺(TEAP)单体100mg溶于25mL氯仿中，加入摩尔量为单体3.5倍的氧化剂三氯化铁(0.009755g)，在氮气保护下，于室温(25℃)反应24h。反应结束后，加入大量的甲醇使产物沉淀，然后过滤。将得到的滤饼在60℃下真空干燥24h，得到深蓝色的聚合物PTEAP粉末。将聚合物PTEAP粉末用氯仿溶解，获得PTEAP/氯仿分散液，滴涂或喷涂于ITO导电玻璃(长2.5cm，宽1.5cm)上，烘干，制备成电致变色电极层，长1.2cm，宽0.8cm。
(7)将步骤(4)中制备的石墨烯纸用剪刀剪成外边长为2cm、宽为1.5cm，内边为长1.2cm、宽为0.8cm的中间镂空的“回”字形。
(8)分别将ITO导电玻璃、步骤(6)制备的电致变色层、步骤(7)制备石墨烯薄膜、步骤(5)制备的PVA/硫酸固态电解质、步骤(7)制备石墨烯薄膜、ITO导电玻璃按照图1中的结构依次叠加组合，即所述全固态储能变色器件，包括第一基板和第二基板，所述第一基板和第二基板之间由上至下叠设有电解质层和电致变色电极层，所述电致变色电极层包括电致变色电极工作区与遮光区，所述的遮光区为第二石墨烯薄膜，并布局在电致变色电极工作区周围，所述的电致变色电极工作区为电致变色层，所述第一基板与所述电解质层之间设置有开设有镂空窗口的第一石墨烯薄膜，所述的镂空窗口位置与所述的电致变色电极工作区叠合；所述第一石墨烯薄膜与第二石墨烯薄膜大小相同，形状相同且重合。在压力下压实，制成了全固态储能变色器件，ITO玻璃部分(即上述第一基板、第二基板)为电极。
电化学测试由上海辰华CHI660e电化学工作站进行测试。其中电化学工作站的工作电极链接器件的第二基板(覆着有电致变色层的一极)。其参比电极与对电极与器件的第一基板相连(只是ITO)。
(9)器件的测试：
将全固态储能变色器件与电化学工作站相连接，工作电极链接电致变色电极(PTEAP电极)，参比电极与对电极链接器件的对电极，分别在0.00005A、0.0001A、0.0002A、0.0004A、0.001A的电流密度下，电压窗口为-0.8～0.2V下对其进行恒流充放电测试，其在电流密度为0.00005A、0.0001A、0.0002A时的充放电曲线与器件颜色随电位的变化如图2中所示，倍率性能如图3所示。
由图2中器件在不同电流密度下所表示出的成对称三角型形状的充放电曲线，与图3中器件充放电倍率测试图，可以看出此全固态储能变色器件具有良好的储能性能。此器件于0.00005A的电流密度下，其面积比容量可达13.3mF/cm。同时，由图2中还可表示出此器件在电压分别为0.2V与-0.8V时，器件中间镂空的变色区域分别显示出深蓝色与黄绿色，且颜色区分明显、颜色随电压变化灵敏，说明此器件具有良好的电致变色性能。
综上所述，本发明提供出了一种新型的、性能良好的全固态储能变色器件。更重要的是，其可为未来全固态储能变色器件的研究与制备提供的崭新的方法。
Claims (9)
1.一种石墨烯薄膜在制备全固态储能变色器件中的应用，所述全固态储能变色器件，包括第一基板和第二基板，所述第一基板和第二基板之间由上至下叠设有电解质层和电致变色电极层，其特征在于所述电致变色电极层包括电致变色电极工作区与遮光区，所述的遮光区为第二石墨烯薄膜，并布局在电致变色电极工作区周围，所述的电致变色电极工作区为电致变色层，所述第一基板与所述电解质层之间设置有开设有镂空窗口的第一石墨烯薄膜，所述的镂空窗口位置与所述的电致变色电极工作区叠合；所述第一石墨烯薄膜为氧化石墨与去离子水混合，超声分散形成分散液后加入三氯化铁，震荡形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶凃板成膜后，于氢碘酸与醋酸混合液中，75℃浸泡，冷冻干燥，获得第一石墨烯薄膜；所述分散液中氧化石墨浓度为5~10mg/ml，所述三氯化铁与氧化石墨质量比为0.01~0.1:1；所述第二石墨烯薄膜与第一石墨烯薄膜相同。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述氢碘酸与醋酸体积比为1:2。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述水凝胶凃板成膜后先在室温静置1~60min，然后再放入氢碘酸与醋酸混合液中，75℃浸泡6h。
4.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述第一石墨烯薄膜按如下方法制备：将氧化石墨与去离子水混合，在功率53KHz、42℃的条件下超声分散3h制成氧化石墨分散液，加入三氯化铁，震荡形成均匀的氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶倒在亲水性玻璃基底的一端，用刮刀对其进行刮涂，使氧化石墨烯水凝胶在玻璃基底上均匀形成氧化石墨烯水凝胶膜，在室温下、空气中静置15min；然后再放入体积比为1：2的氢碘酸与醋酸混合液中浸泡40min，加热至75℃，保持6个小时；从玻璃基底上取出膜，清水洗涤，再于-175℃冷冻干燥24h，得到第一石墨烯薄膜；所述氧化石墨分散液中氧化石墨浓度为8.59mg/ml，所述三氯化铁与氧化石墨质量比为0.05~0.1:1。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于所述氧化石墨烯水凝胶膜刮涂厚度<2cm。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于所述亲水性玻璃基底按如下方法制备：将玻璃片浸于98%浓硫酸与30%双氧水体积比7：3的混合液中，加热至90℃浸泡1小时，取出依次用去离子水与无水乙醇洗涤，氮气吹干，得到亲水性玻璃基底。
7.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述第一基板和第二基板均为ITO导电玻璃。
8.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述电解质层为PVA/硫酸固态电解质层，按如下方法制备：将聚乙烯醇与质量浓度98%硫酸和去离子水混合，于85℃下搅拌形成胶状体，冷却，倒入表面皿自然烘干，得到PVA/硫酸固态电解质层；所述聚乙烯醇与质量浓度98%硫酸质量比为1:1，所述去离子水体积用量以质量浓度98%硫酸质量计为10ml/g。
9.如权利要求1所述的应用，其特征在于所述电致变色电极层的电致变色电极工作区按如下方法制备：取4,4’,4’’-三[2-（3,4-乙烯二氧噻吩基）苯基）]胺单体溶于氯仿中，加入三氯化铁，在氮气保护下，室温反应24 h，反应结束后，加入甲醇沉淀，过滤，滤饼在60℃下真空干燥24 h，得到聚合物PTEAP粉末，将聚合物PTEAP粉末用氯仿溶解，获得PTEAP/氯仿分散液，滴涂或喷涂于ITO导电玻璃上，烘干，制备成电致变色电极工作区；所述单体与三氯化铁物质的量之比为1:3.5，所述氯仿体积用量以单体质量计为250ml/g。
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