CN106345501A - 一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用 - Google Patents

一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用，所述制备方法包括如下步骤：1)将磁性离子液体与碳纳米管以质量比0.1‑0.2：0.1‑0.4均匀混合，然后加入甲醇继续研磨15‑45分钟，烘干得复合材料；2)以质量比0.1‑0.2：0.1‑0.3，将步骤1)制备的复合材料与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中250‑400℃加热8‑16小时得到磷化铁。将制备的磷化铁作为析氢催化剂负载到阴极并应用到电解水研究中，发现其具有良好的催化活性。

Description

一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的 方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于碳纳米管复合材料技术领域，尤其涉及一种采用基于磁性离子液体修饰碳纳米管的复合材料，更具体的涉及基于此类材料制备磷化铁的方法和作为析氢催化剂的应用。
背景技术
目前，全世界所面临的能源危机和环境污染问题已日益严峻，威胁着人类的生存和发展，与此同时，以煤、天然气和石油等不可再生能源将近枯竭，且这类能源所产生的污染非常严重。因此，发展可再生能源，走可持续发展道路成为各国学者研究的焦点。在各种新型可再生能源中，太阳能，风能等容易受到地形、气候等环境因素影响，且不易存储及运输，具有很大的应用局限性。氢能具有化石燃料和其他新能源不可比拟的优势(如资源丰富，循环可再生，高效环保可储存，用途广泛等)。因此，氢能越来越引起人们的重视，被认为一种最为理想无污染的绿色能源。在各种制氢技术中，电解水无异是应用最广泛和成熟的。其工艺简单，不会产生污染，且制氢过程以水为原料产生氢气和氧气，是氢与氧反应生成水的逆过程。
在电解水制氢技术的核心部分是电解槽，而电解槽的关键部分又是负载在电极上的催化剂。优良的阴极催化剂能有效降低析氢过电压，在减少能耗和电解成本的同时保证良好的析氢效率。目前，电解水制氢催化剂中，传统的Pt、Pd及其合金具有很低的析氢过电位，催化效率高，但其含量稀少且价格昂贵，不适合大规模应用。发展一种高效、稳定同时廉价易得的电解水催化剂就显得尤为重要。因此，Mo、Ni、Fe等金属磷化物被广泛研究并应用到电解水制氢中。在此类磷化物中，磷化铁由于自身的廉价和巨大含量被认为是最理想的、能大规模应用的析氢催化剂。
离子液体(Ionic liquids,ILs)是有机阳离子和各种阴离子构成的熔点低于100℃的熔盐体系，具有电位窗口宽，导电率高，毒性低，良好溶解能力和较强的化学稳定性等优点。磁性离子液体(Magnetic ionic liquids,MILs)能够吸附在磁铁上，在外加磁场作用下具有一定磁化强度的离子液体，其阴离子含有Fe、Co等过渡金属。碳纳米管(Carbonnanotubes,CNTs)是一种由六边形排列的碳原子组成的单层(壁)到数十层(壁)的同轴圆管碳分子。其具有特殊的力学、电学和化学性能，例如高强度、高熔点、优秀的电子导电性和热传导性。在电催化中，碳纳米管作为催化剂载体被广泛使用。因此，通过磷化磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料，从而制备磷化铁能够将MILs与CNTs的优点有效结合，得到更好的析氢催化剂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法及其产品和应用，本发明通过合成新型功能化磁性离子液体，此类离子液体阴离子含有三价铁离子，同时阳离子在磷化后能够增强材料的电导率从而提到催化效率。
为达到上述目的，本发明具体提供了如下的技术方案：
1、一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法，包括如下步骤：
1)将磁性离子液体与碳纳米管以质量比0.1-0.2：0.1-0.4均匀混合，然后加入甲醇继续研磨15-45分钟，烘干得复合材料；
2)以质量比0.1-0.2：0.1-0.3，将步骤1)制备的复合材料与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中250-400℃加热8-16小时得到磷化铁。
优选的，所述磁性离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑溴三氯化铁盐、聚(乙烯基咪唑溴三氯化铁盐)或N，N-二(4-(甲氧基羰基)苯基)-n-甲基葡糖胺溴三氯化铁盐。
所述的磁性离子液体制备方法参照文献“Extraction of DNA by MagneticIonic Liquids:Tunable Solvents for Rapid and Selective DNA Analysis(Analytical Chemistry 2015,87,1552)”
所述磷化铁具体的合成原理线路如下所示：
2、根据所述方法得到的基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁。
3、基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提出了一种全新的基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料的磷化铁制备方法，将制备的磷化铁作为析氢催化剂负载到阴极并应用到电解水研究中。磁性离子液体阴离子含有三价铁离子，同时阳离子在磷化后脱水炭化从而增强材料的电导率。碳纳米管是优秀的导电材料。以上都能极大的提高催化剂的析氢效率。同时此类制备方法所需温度较低，原料廉价，能够大幅降低了电解水制氢的成本，具有巨大的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1表示基于3种磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂进行电化学测试的LSV曲线；
图2表示基于3种磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂进行电化学测试的Tafel曲线；
图3表示基于3种磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂的EIS图谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
1、磁性离子液体的合成
1-胺丙基-3-甲基咪唑溴盐与六水合三氯化铁按摩尔比:1：2在乙醇中混合，室温搅拌24小时，过滤并用乙醇除去多余反应物后，产物并放入真空干燥箱65℃干燥24小时，得到磁性离子液体1-胺丙基-3-甲基咪唑溴三氯化铁盐(AMIM-FeCl3Br)。同样的步骤下，聚(乙烯基咪唑溴盐)P(VBIM-Br)和N，N-二(4-(甲氧基羰基)苯基)-n-甲基葡糖胺溴盐(MBMG-Br)分别与六水合三氯化铁反应得到聚(乙烯基咪唑溴三氯化铁盐)[P(VBIM-FeCl3Br)]和N，N-二(4-(甲氧基羰基)苯基)-n-甲基葡糖胺溴三氯化铁盐(MBMG-FeCl3Br)。
2、磁性离子液体-碳纳米管材料的制备
按质量比1:1将三类磁性离子液体分别和碳纳米管在研钵中均匀混合，再加入乙醇研磨30分钟，最后在真空干燥箱中在65℃的条件下干燥24小时得复合材料AMIM-FeCl3Br/CNTs、[P(VBIM-FeCl3Br)]/CNTs，MBMG-FeCl3Br/CNTs。
3、磷化铁的制备方法以及在电解水制氢中的应用；
按质量比1:1将三种复合材料分别与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中300℃加热12小时，最后得到三种磷化铁(AMIM-FeP/CNTs、P(VBIM)-FeP/CNTs、MBMG-FeP/CNTs)。同时，将六水合三氯化铁和MBMG-FeCl3Br分别在不加入碳纳米管而其他条件不变的情况下磷化得到单纯FeP和MBMG-FeP作为对照。
应用实施例
磁性离子液体-碳纳米管复合制备磷化铁作为析氢催化剂在电解水中的应用。
电解水制氢实验在电化学工作站上进行，运用3电极体系(工作电极：负载催化剂的玻碳电极；对电极：铂片电极；参比电极：饱和甘汞电极)。含有100μg催化剂的溶液加在工作电极表面然后干燥每项电解水实验重复三次以上以保证数据准确可靠。
如图1所示，通过线性伏安法对制备的AMIM-FeP/CNTs(e)、P(VBIM)-FeP/CNTs(c)、MBMG-FeP/CNTs(d)与FeP(a)、MBMG-FePa(b)进行了电化学测试。由图1可反映出在同样的条件下，由磁性离子液体修饰碳纳米管制备的磷化铁比单纯磷化得到的催化剂具有更高的电流密度(j)和更低的析氢过电位(Eonset)。
通过计算以上催化剂水解的Tafel曲线，得到如图2所示的结果，由图2可反映出由磁性离子液体修饰碳纳米管制备的磷化铁比单纯磷化得到的催化剂具有更好的析氢动力学特性，由此可见，碳纳米管的加入有效的提高了催化剂的导电性，而离子液体阳离子在磷化过程中会脱水碳化进一步提高催化剂的电导率/电荷转移速度，从而提高了催化剂析氢活性。
通过对AMIM-FeP/CNTs(a)、P(VBIM)-FeP/CNTs(b)和MBMG-FeP/CNTs(c)进行交流阻抗测试(EIS)，如图3所示，发现MBMG-FeP/CNTs材料有效的降低了法拉第阻抗，，从而进一步说明基于葡萄糖的离子液体阳离子在磷化过程中发生碳化从而提高了催化剂的电导率。
由以上的应用测试实验可验证本发明公开的由离子液体-碳纳米管复合材料制备的磷化铁具有优异的析氢催化活性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (4)

1.一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将磁性离子液体与碳纳米管以质量比0.1-0.2：0.1-0.4均匀混合，然后加入甲醇继续研磨15-45分钟，烘干得复合材料；
2)以质量比0.1-0.2：0.1-0.3，将步骤1)制备的复合材料与次磷酸钠均匀混合，在氩气环境管式炉中250-400℃加热8-16小时得到磷化铁。
2.根据权利要求1所述一种基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备磷化铁的方法，其特征在于，所述磁性离子液体为1-胺丙基-3-甲基咪唑溴三氯化铁盐、聚(乙烯基咪唑溴三氯化铁盐)或N，N-二(4-(甲氧基羰基)苯基)-n-甲基葡糖胺溴三氯化铁盐。
3.根据权利要求1～2任一项所述方法得到的基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁。
4.权利要求3所述基于磁性离子液体修饰碳纳米管复合材料制备的磷化铁作为析氢催化剂的应用。
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