CN106342892A - 用于瓜果增产促根剂的制备方法 - Google Patents

用于瓜果增产促根剂的制备方法 Download PDF

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李红伟
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Abstract

本发明公开了用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺;(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体;(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体;(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂;(5)配生长调节剂;(6)制促根剂。本发明中的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体在防治真菌病害的同时,对作物具有显著的促进生长、增产提质及早熟作用;含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂具有显著的促生根及增产提质效果,并且着色好,口感甜,成熟期提前一周;生长调节剂和氨基酸粉、硼酸等成分的协同作用,能活化根层、疏松根层土壤、打破根层土壤板结,改善根层土壤生活环境,促进植物根系增多、下扎和提高作物产量。

Description

用于瓜果增产促根剂的制备方法
技术领域
本发明属于促根剂技术领域,具体涉及用于瓜果增产促根剂的制备方法。
背景技术
促根剂适用于果蔬、花卉、苗木、药材等经济或大田作物的育苗、分苗、移苗、定植。育苗专用微生物制剂,是根据植物营养学和土壤生态学原理,采用国际最新微生物工程技术成果,结合厂商自有专利技术,专门针对瓜果、蔬菜、苗木花卉、药材等各种经济作物的苗期营养需求特点,而精心设计的"护苗助苗"专用微生物菌肥生态制剂。
目前,在市场上还没有活化根层、疏松根层土壤、打破根层土壤板结,改善根层土壤生活环境,自动协调土壤根层的水、肥 、气、热的比例,增加土壤的团粒结构,清洁、淋洗掉对土壤的污染物质和不利土壤健康的物质。为根系的生长创造一个良好健康的环境,大幅度促进根系增加的一种物质或技术,这对我国种植业生产中进一步提高作物产量改善作物品质尤为重要。另外,现有的促根剂药效不稳定、时间短、座果率较差,遇外界环境变化,就有相当部分花果脱落,对外界环境条件变化后的花穗保花保果适应能力极差,没有调控力,因此严重影响作物产量。导致果实畸形,无光泽、品质低劣、抗病力低下,降低果品售价等诸多不良反应,难以达到高品质高产量的精品果菜。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供用于瓜果增产促根剂的制备方法。
本发明采取的技术方案为:
用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺:按照重量比取 1,8-萘二甲酸酐和水合肼混合,加热回流3-4h,抽滤得产品;
(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体:按照重量比2:1取步骤(1)制得的 N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺和异氰酸苯酯,向混合物中添加3倍体积的乙酸乙酯,加热回流3h,抽滤得晶体;
(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体:按照重量比11:3取1,8-萘二甲酸酐和 N,N-二甲基-乙二胺混合,添加混合物3-4倍体积的含3-4%冰乙酸的水溶液,升温回流2-3h,过滤烘干得中间体;
(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂:按照重量比13:7取步骤(3)制得的中间体和2-氯乙基三甲基氯化铵混合,添加混合物3-4倍体积的由于甲苯和水按照5:1组成的溶剂,升温回流2-3h,旋蒸除去溶剂;
(5)配生长调节剂:按照重量比0.3:3:0.02:0.05取吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤、萘乙酸和脂肪酸甲酯磺酸钠混合,控制超声频率为2000-2200Hz,超声分散12-15min;
(6)制促根剂:按照重量比3:5取步骤(2)中制得的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体和步骤(4)中制得的含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂混合,添加混合物30-50%的由步骤(5)配制的生长调节剂,混合搅拌以该混合物为100份计量,向混合物中添加如下重量份的组分:15-20份的氨基酸粉,15-20份的硼酸,3-5份硫酸锌,5-7份的硫酸亚铁,12-14份的磷酸氢铵,在搅拌机中控制温度为25° C室温,搅拌40-45min,充分混匀后放入封闭的容器里36h。
进一步的,所述促根剂用于浸种、浇灌地下根部。
本发明的有益效果为:
本发明中的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体对农业常见真菌病害如枯萎病、炭疽病、褐斑病等具有优良的防治作用,在防治真菌病害的同时,对作物具有显著的促进生长、增产提质及早熟作用;含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂具有显著的促生根及增产提质效果,如用于甜瓜生根,根长、根数均提高45%以上,可溶性糖含量增加5%以上,VC含量增加18-20%,并且着色好,口感甜,成熟期提前一周;生长调节剂和氨基酸粉、硼酸等成分的协同作用,能活化根层、疏松根层土壤、打破根层土壤板结,改善根层土壤生活环境,促进植物根系增多、下扎和提高作物产量。
具体实施方式
实施例1
用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺:按照重量比取 1,8-萘二甲酸酐和水合肼混合,加热回流3h,抽滤得产品;
(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体:按照重量比2:1取步骤(1)制得的 N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺和异氰酸苯酯,向混合物中添加3倍体积的乙酸乙酯,加热回流3h,抽滤得晶体;
(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体:按照重量比11:3取1,8-萘二甲酸酐和 N,N-二甲基-乙二胺混合,添加混合物3倍体积的含3%冰乙酸的水溶液,升温回流2h,过滤烘干得中间体;
(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂:按照重量比13:7取步骤(3)制得的中间体和2-氯乙基三甲基氯化铵混合,添加混合物3倍体积的由于甲苯和水按照5:1组成的溶剂,升温回流2h,旋蒸除去溶剂;
(5)配生长调节剂:按照重量比0.3:3:0.02:0.05取吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤、萘乙酸和脂肪酸甲酯磺酸钠混合,控制超声频率为2000Hz,超声分散15min;
(6)制促根剂:按照重量比3:5取步骤(2)中制得的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体和步骤(4)中制得的含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂混合,添加混合物30%的由步骤(5)配制的生长调节剂,混合搅拌以该混合物为100份计量,向混合物中添加如下重量份的组分:15份的氨基酸粉,15份的硼酸,3份硫酸锌,5份的硫酸亚铁,12份的磷酸氢铵,在搅拌机中控制温度为25° C室温,搅拌40min,充分混匀后放入封闭的容器里36h。
进一步的,所述促根剂用于浸种、浇灌地下根部。
实施例2
用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺:按照重量比取 1,8-萘二甲酸酐和水合肼混合,加热回流3.5h,抽滤得产品;
(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体:按照重量比2:1取步骤(1)制得的 N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺和异氰酸苯酯,向混合物中添加3倍体积的乙酸乙酯,加热回流3h,抽滤得晶体;
(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体:按照重量比11:3取1,8-萘二甲酸酐和 N,N-二甲基-乙二胺混合,添加混合物3.5倍体积的含3.5%冰乙酸的水溶液,升温回流2.5h,过滤烘干得中间体;
(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂:按照重量比13:7取步骤(3)制得的中间体和2-氯乙基三甲基氯化铵混合,添加混合物3.5倍体积的由于甲苯和水按照5:1组成的溶剂,升温回流2.5h,旋蒸除去溶剂;
(5)配生长调节剂:按照重量比0.3:3:0.02:0.05取吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤、萘乙酸和脂肪酸甲酯磺酸钠混合,控制超声频率为2200Hz,超声分散12min;
(6)制促根剂:按照重量比3:5取步骤(2)中制得的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体和步骤(4)中制得的含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂混合,添加混合物30-50%的由步骤(5)配制的生长调节剂,混合搅拌以该混合物为100份计量,向混合物中添加如下重量份的组分:18份的氨基酸粉,18份的硼酸,4份硫酸锌,6份的硫酸亚铁,13份的磷酸氢铵,在搅拌机中控制温度为25°C室温,搅拌43min,充分混匀后放入封闭的容器里36h。
进一步的,所述促根剂用于浸种、浇灌地下根部。
实施例3
用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺:按照重量比取 1,8-萘二甲酸酐和水合肼混合,加热回流4h,抽滤得产品;
(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体:按照重量比2:1取步骤(1)制得的 N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺和异氰酸苯酯,向混合物中添加3倍体积的乙酸乙酯,加热回流3h,抽滤得晶体;
(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体:按照重量比11:3取1,8-萘二甲酸酐和 N,N-二甲基-乙二胺混合,添加混合物4倍体积的含4%冰乙酸的水溶液,升温回流3h,过滤烘干得中间体;
(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂:按照重量比13:7取步骤(3)制得的中间体和2-氯乙基三甲基氯化铵混合,添加混合物4倍体积的由于甲苯和水按照5:1组成的溶剂,升温回流3h,旋蒸除去溶剂;
(5)配生长调节剂:按照重量比0.3:3:0.02:0.05取吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤、萘乙酸和脂肪酸甲酯磺酸钠混合,控制超声频率为2200Hz,超声分散12min;
(6)制促根剂:按照重量比3:5取步骤(2)中制得的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体和步骤(4)中制得的含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂混合,添加混合物30-50%的由步骤(5)配制的生长调节剂,混合搅拌以该混合物为100份计量,向混合物中添加如下重量份的组分: 20份的氨基酸粉, 20份的硼酸, 5份硫酸锌, 7份的硫酸亚铁, 14份的磷酸氢铵,在搅拌机中控制温度为25°C室温,搅拌45min,充分混匀后放入封闭的容器里36h。
进一步的,所述促根剂用于浸种、浇灌地下根部。
生测实施例
1、杀菌活性试验
将实施例2制得的促根剂溶解在适量DMF内,然后用乳化水稀释至50mg/L。采用离体平皿法,供试病原菌:番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、辣椒疫霉菌。
采用菌体生长速率测定法(mycelium growth rate test),具体过程是:在无菌条件下各吸取1mL药液注入培养皿内,加入9mLPDA培养基,摇匀后制成50mg/L含药平板,以添加1mL灭菌水的平板做空白对照。用直径4mm的打孔器沿菌丝外缘切取菌盘,移至含药平板上,每次处理重复三次。将培养皿放在24±1℃恒温培养箱内培养,72h后调查各处菌盘扩展直径,求平均值,与空白对照比较计算相对抑菌率。
防效(%)=(空白菌落直径-处理菌落直径)/(空白菌落直径-4)×100%
测定了目标化合物对番茄早疫病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、辣椒疫霉菌五种菌体的杀菌活性,测试浓度为100μg/mL和10 μg/mL,抑菌率效果列于表1中。
表1实施例2促根剂在100 μg/mL和10μg/mL下对5种病菌的抑菌率
番茄早疫病菌 黄瓜枯萎病菌 苹果轮纹病菌 辣椒疫霉菌
100 μg/mL 87.5% 88.4% 92.6% 99.6%
10μg/mL 42.5% 45.8% 52.1% 63.2%
从生物活性数据可以看出实施例2促根剂可用于控制菌害的用途。
2、 植物调节活性试验
实施例2促根剂对甜瓜子叶扩张试验
供试甜瓜品种为金蜜六号,浸种后播种在盛有0.7%琼脂的带盖搪瓷盘中,置于26℃暗环境下培养72 h,精选大小均匀一致的子叶待用,样品制备采用植物激素活性物质测定中的滤纸片法,样品试验浓度为100、10、1和0.1μg/mL,溶剂为DMF。
具体做法是:将实施例2促根剂和二苯脲(4-PU)制备为1000、100、10和1μg/mL母液,再分别取各母液0.3mL均匀滴于Φ6cm的滤纸片上,待溶剂风干后,在Φ6cm的培养皿中,各放入含样品的滤纸片1张,加入蒸馏水3mL,子叶10片,即为100、10、1及0.1μg/mL处理。以蒸馏水为对照。置于26℃,3000Lux光强环境下培养,72h后测量每10片子叶鲜重。每处理2次重复,结果取平均值,试验结果见表2。
表2 甜瓜子叶扩张对比试验
由表2试验结果表明,实施例2促根剂具有较好的细胞***素活性,优于已知的二苯脲细胞***素。
3、田间实验:
对梨实验共设3个处理,每个处理选择新嘎拉梨树上3 个生长势相当的大枝进行,试验随机取株,单株小区,3 次重复,分别在莱阳梨幼果期和果实膨大期各喷施一次(浓度为100μg/mL),叶面喷施清水作为对照,收获后,分别测量梨的品质指标,其中,VC含量采用2,6-二氯酚靛酚法测定,可溶性糖含量采用蒽酮比色法测定,结果如下表3。
表3梨品质指标试验数据
综上数据,可以看出实施例2促根剂对梨进行叶面喷施后,提高梨产量的同时,对梨的外观和内在品质亦有显著改善,可以看出本发明的化合物是一种综合性能优异的植物促根剂。
以上所述并非是对本发明的限制,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明实质范围的前提下,还可以做出若干变化、改型、添加或替换,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)制N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺:按照重量比取 1,8-萘二甲酸酐和水合肼混合,加热回流3-4h,抽滤得产品;
(2)制萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体:按照重量比2:1取步骤(1)制得的 N-氨基-1,8-萘二甲酰亚胺和异氰酸苯酯,向混合物中添加3倍体积的乙酸乙酯,加热回流3h,抽滤得晶体;
(3)制含萘二甲酰胺双季铵盐中间体:按照重量比11:3取1,8-萘二甲酸酐和 N,N-二甲基-乙二胺混合,添加混合物3-4倍体积的含3-4%冰乙酸的水溶液,升温回流2-3h,过滤烘干得中间体;
(4)制含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂:按照重量比13:7取步骤(3)制得的中间体和2-氯乙基三甲基氯化铵混合,添加混合物3-4倍体积的由于甲苯和水按照5:1组成的溶剂,升温回流2-3h,旋蒸除去溶剂;
(5)配生长调节剂:按照重量比0.3:3:0.02:0.05取吲哚乙酸、6-苄基氨基腺嘌呤、萘乙酸和脂肪酸甲酯磺酸钠混合,控制超声频率为2000-2200Hz,超声分散12-15min;
(6)制促根剂:按照重量比3:5取步骤(2)中制得的萘二甲酰亚胺芳基脲类晶体和步骤(4)中制得的含萘二甲酰胺双季铵盐调节剂混合,添加混合物30-50%的由步骤(5)配制的生长调节剂,混合搅拌以该混合物为100份计量,向混合物中添加如下重量份的组分:15-20份的氨基酸粉,15-20份的硼酸,3-5份硫酸锌,5-7份的硫酸亚铁,12-14份的磷酸氢铵,在搅拌机中控制温度为25° C室温,搅拌40-45min,充分混匀后放入封闭的容器里36h。
2.根据权利要求1所述用于瓜果增产促根剂的制备方法,其特征在于,所述促根剂用于浸种、浇灌地下根部。
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