CN106336497A - 一种显示屏分散液晶的制备方法 - Google Patents

一种显示屏分散液晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106336497A
CN106336497A CN201610646487.XA CN201610646487A CN106336497A CN 106336497 A CN106336497 A CN 106336497A CN 201610646487 A CN201610646487 A CN 201610646487A CN 106336497 A CN106336497 A CN 106336497A
Authority
CN
China
Prior art keywords
modified
liquid crystal
subsequently
aniline
necked flask
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610646487.XA
Other languages
English (en)
Inventor
丁玉琴
薛培龙
高玉刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610646487.XA priority Critical patent/CN106336497A/zh
Publication of CN106336497A publication Critical patent/CN106336497A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C08G18/12—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4833—Polyethers containing oxyethylene units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
    • C08G18/671—Unsaturated compounds having only one group containing active hydrogen
    • C08G18/672—Esters of acrylic or alkyl acrylic acid having only one group containing active hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/76—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic
    • C08G18/7657—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings
    • C08G18/7664—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups
    • C08G18/7671—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic aromatic containing two or more aromatic rings containing alkylene polyphenyl groups containing only one alkylene bisphenyl group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00—Liquid crystal materials
    • C09K19/04—Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
    • C09K19/38—Polymers
    • C09K19/3833—Polymers with mesogenic groups in the side chain
    • C09K19/3885—Polyurethanes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Optical Filters (AREA)

Abstract

本发明涉及一种显示屏分散液晶的制备方法，属于分散液晶制备技术领域。本发明以甲基二乙醇胺和丁二酸酐为基体制备改性偶联剂，随后与苯胺复合制备改性苯胺重氮混合液，随后将其与苯胺混合后，并与盐酸溶液进行反应制备改性偶联液晶分子，通过其偶联改性基团，使改性液晶分子与聚氨酯充分相容，最后将其与改性偶联液晶分子等物质进行搅拌混合，即可得到显示屏分散液晶。本发明制备的显示屏分散液晶分散性能好，提高了其对比度，亮态透光率与暗态透光率的比值高于50.25；制备步骤简单，可广泛应用于显示屏中。

Description

一种显示屏分散液晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种显示屏分散液晶的制备方法，属于分散液晶制备技术领域。
背景技术
聚合物分散液晶（PDLC）是采用预聚物单体与液晶共混后聚合实现两者的复合，通过液晶的介电各向异性，可以实现在通电状态下的亮态与断电状态下的暗态。PDLC一般采用光聚合的聚合方式使预聚物单体实现聚合，生成交联网络状结构。
现有技术中PDLC在聚合之前，采用初级混合使液晶与聚合物单体初步混匀，由于液晶分子为棒状刚性结构，聚合物单体为柔性结构，两者的相容性一般是比较差的，因此在聚合前初始状态液晶相在聚合物单体相中分散状态较差，大部分为团聚体，呈现块状分散。在紫外光101照射下，随着聚合过程的进行，液晶在聚合物基体102中分相形成小颗粒析出，由于聚合过程为固化过程，液晶颗粒在分散过程中会遇到较大的阻力，一般工艺制备的PDLC中的液晶颗粒103的大小以及均匀性都不太完美，由于PDLC的显示单元就是这些液晶颗粒，在亮态以及暗态时，这些液晶颗粒提供透过轴以及散射轴，因此对液晶颗粒的统一性要求较高，现有技术由于上述固化过程的限制，液晶颗粒的统一性不高，影响了亮态与暗态的透光性以及散射性，因此制备的PDLC的对比度较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对聚合物分散液晶在聚合前初始状态液晶分散状态较差，使其在聚合时影响了亮态与暗态的透光性以及散射性，使得聚合分散液晶存在对比度较差的问题，本发明以甲基二乙醇胺和丁二酸酐为基体制备改性偶联剂，随后与苯胺复合制备改性苯胺重氮混合液，随后将其与苯胺混合后，并与盐酸溶液进行反应制备改性偶联液晶分子，通过其偶联改性基团，使改性液晶分子与聚氨酯充分相容，最后将其与改性偶联液晶分子等物质进行搅拌混合，即可得到显示屏分散液晶。本发明制备的显示屏分散液晶分散性能较高，提高了其对比度，可广泛应用于显示屏中。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）选取10～15g甲基二乙醇胺和5～8g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～60℃下水浴加热25～30min，随后保温滴加12～13mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；
（2）待保温加热完成后，将三口烧瓶置于195～200℃下加热15～20min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得干燥反应物；
（3）选取1.8～2.0g上述制备的干燥反应物与100～110mL去离子水搅拌混合10～15min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.5～3.8g环氧氯丙烷和5～10mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置6～8h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；
（4）按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化6～8h，制备得改性苯胺混合液，随后称量5～8g改性苯胺混合液和8～10mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在0～5℃下冰水浴1～2h，随后添加3～4gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合45～60min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；
（5）按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合1～2h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性偶联液晶分子，备用；
（6）选取4.36～4.37g二苯甲烷二异氰酸酯和4.02～4.04g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.1～5.2mL丙酮和1.2～1.3g步骤（4）制备的改性苯胺重氮混合液，在58～60℃下油浴反应1.5～2.0h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.3～2.5g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在35～40℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
（7）按重量份数计，分别称量30～35份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，10～15份步骤（5）制备的改性偶联液晶分子、5～8份二苯甲酮、8～10份丙烯酸羟乙酯和60～70份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合1～2h，随后真空干燥2～3h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
本发明的应用方法：按重量份数计，选取上述制备的50～70份显示屏分散液晶，35～40份丙烯酸酯、2～3份玻璃微珠作为间隔子和1～2份1-苯氨基-4-(甲基氨基)蒽醌，对其搅拌混合均匀，并对其加热，控制温度为40～45℃，加热10～15min，待加热完成后，涂覆于带有导电层的透明玻璃上，在20～45℃下固化7～15min，即可得到PDLC薄膜，经检测，该PDLC薄膜对比度较高，亮态透光率与暗态透光率的比值高于50.25。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的显示屏分散液晶分散性能好，提高了其对比度，亮态透光率与暗态透光率的比值高于50.25；
（2）本发明制备的显示屏分散液晶制备步骤简单，可广泛应用于显示屏中。
具体实施方式
首先选取10～15g甲基二乙醇胺和5～8g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～60℃下水浴加热25～30min，随后保温滴加12～13mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；待保温加热完成后，将三口烧瓶置于195～200℃下加热15～20min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得干燥反应物；再选取1.8～2.0g上述制备的干燥反应物与100～110mL去离子水搅拌混合10～15min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.5～3.8g环氧氯丙烷和5～10mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置6～8h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化6～8h，制备得改性苯胺混合液，随后量取5～8g改性苯胺混合液和8～10mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在0～5℃下冰水浴1～2h，随后添加3～4gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合45～60min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合1～2h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性偶联液晶分子，备用；接着选取4.36～4.37g二苯甲烷二异氰酸酯和4.02～4.04g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.1～5.2mL丙酮和1.2～1.3g制备的改性苯胺重氮混合液，在58～60℃下油浴反应1.5～2.0h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.3～2.5g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在35～40℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；最后按重量份数计，分别称量30～35份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，10～15份制备的改性偶联液晶分子、5～8份二苯甲酮、8～10份丙烯酸羟乙酯和60～70份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合1～2h，随后真空干燥2～3h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
实例1
首先选取15g甲基二乙醇胺和8g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于60℃下水浴加热30min，随后保温滴加13mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，保温加热3h；待保温加热完成后，将三口烧瓶置于200℃下加热20min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤5次后，真空冷冻干燥8h，制备得干燥反应物；再选取2.0g上述制备的干燥反应物与110mL去离子水搅拌混合15min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.8g环氧氯丙烷和10mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置8h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化8h，制备得改性苯胺混合液，随后量取8g改性苯胺混合液和10mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在5℃下冰水浴2h，随后添加4gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合60min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合2h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在80℃下干燥8h，制备得改性偶联液晶分子，备用；接着选取4.37g二苯甲烷二异氰酸酯和4.04g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.2mL丙酮和1.3g制备的改性苯胺重氮混合液，在60℃下油浴反应2.0h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.5g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，在40℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；最后按重量份数计，分别称量35份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，15份制备的改性偶联液晶分子、8份二苯甲酮、10份丙烯酸羟乙酯和70份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合2h，随后真空干燥3h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
按重量份数计，选取上述制备的70份显示屏分散液晶，40份丙烯酸酯、3份玻璃微珠作为间隔子和2份1-苯氨基-4-(甲基氨基)蒽醌，对其搅拌混合均匀，并对其加热，控制温度为45℃，加热15min，待加热完成后，涂覆于带有导电层的透明玻璃上，在45℃下固化15min，即可得到PDLC薄膜，经检测，该PDLC薄膜对比度较高，亮态透光率与暗态透光率的比值为50.35。
实例2
首先选取10g甲基二乙醇胺和5g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45℃下水浴加热25min，随后保温滴加12mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，保温加热2h；待保温加热完成后，将三口烧瓶置于195℃下加热15min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3次后，真空冷冻干燥6h，制备得干燥反应物；再选取1.8g上述制备的干燥反应物与100mL去离子水搅拌混合10min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.5g环氧氯丙烷和5mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置6h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化8h，制备得改性苯胺混合液，随后量取5g改性苯胺混合液和8mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在0℃下冰水浴1h，随后添加3gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合45min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合1h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在65℃下干燥6h，制备得改性偶联液晶分子，备用；接着选取4.36g二苯甲烷二异氰酸酯和4.02g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.1mL丙酮和1.2g制备的改性苯胺重氮混合液，在58℃下油浴反应1.5h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.3g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，在35℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；最后按重量份数计，分别称量30份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，10份制备的改性偶联液晶分子、5份二苯甲酮、8份丙烯酸羟乙酯和60份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合1h，随后真空干燥2h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
按重量份数计，选取上述制备的50份显示屏分散液晶，35份丙烯酸酯、2份玻璃微珠作为间隔子和1份1-苯氨基-4-(甲基氨基)蒽醌，对其搅拌混合均匀，并对其加热，控制温度为40℃，加热10min，待加热完成后，涂覆于带有导电层的透明玻璃上，在20℃下固化7min，即可得到PDLC薄膜，经检测，该PDLC薄膜对比度较高，亮态透光率与暗态透光率的比值高于51.25。
实例3
首先选取12g甲基二乙醇胺和7g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于50℃下水浴加热27min，随后保温滴加12mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，保温加热2h；待保温加热完成后，将三口烧瓶置于197℃下加热17min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤4次后，真空冷冻干燥7h，制备得干燥反应物；再选取1.9g上述制备的干燥反应物与106mL去离子水搅拌混合12min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.7g环氧氯丙烷和7mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置7h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在67℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化7h，制备得改性苯胺混合液，随后量取7g改性苯胺混合液和9mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在3℃下冰水浴1h，随后添加3gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合47min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合1h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在67℃下干燥7h，制备得改性偶联液晶分子，备用；接着选取4.36g二苯甲烷二异氰酸酯和4.03g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.1mL丙酮和1.2g制备的改性苯胺重氮混合液，在59℃下油浴反应1.7h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.4g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，在37℃下水浴加热1h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；最后按重量份数计，分别称量32份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，12份制备的改性偶联液晶分子、6份二苯甲酮、9份丙烯酸羟乙酯和65份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合2h，随后真空干燥2h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
按重量份数计，选取上述制备的60份显示屏分散液晶，37份丙烯酸酯、2份玻璃微珠作为间隔子和1份1-苯氨基-4-(甲基氨基)蒽醌，对其搅拌混合均匀，并对其加热，控制温度为42℃，加热12min，待加热完成后，涂覆于带有导电层的透明玻璃上，在30℃下固化10min，即可得到PDLC薄膜，经检测，该PDLC薄膜对比度较高，亮态透光率与暗态透光率的比值高于50.27。

Claims (1)

1.一种显示屏分散液晶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取10～15g甲基二乙醇胺和5～8g丁二酸酐置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于45～60℃下水浴加热25～30min，随后保温滴加12～13mL二甲苯至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热2～3h；
（2）待保温加热完成后，将三口烧瓶置于195～200℃下加热15～20min，随后停止加热，静置冷却至室温后，抽滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，真空冷冻干燥6～8h，制备得干燥反应物；
（3）选取1.8～2.0g上述制备的干燥反应物与100～110mL去离子水搅拌混合10～15min，并置于烧杯中，随后向烧杯中添加3.5～3.8g环氧氯丙烷和5～10mL质量浓度10%氢氧化钠溶液，搅拌混合并置于室温下静置6～8h后，向烧杯中滴加1mol/L盐酸溶液调节pH至7.0，再在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得改性偶联剂；
（4）按质量比1:5，将上述制备的改性偶联剂与苯胺搅拌混合并置于室温下陈化6～8h，制备得改性苯胺混合液，随后称量5～8g改性苯胺混合液和8～10mL质量浓度20%盐酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并在0～5℃下冰水浴1～2h，随后添加3～4gNaNO2至三口烧瓶中，搅拌混合45～60min，制备得改性苯胺重氮混合液，备用；
（5）按质量比1:8，将苯胺与上述制备的改性苯胺重氮混合液搅拌混合，随后静置沉淀并抽滤，收集滤饼，按质量比1:10，将滤饼与质量浓度15%盐酸溶液搅拌混合1～2h，随后再次抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼至淋洗液pH至7.0后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得改性偶联液晶分子，备用；
（6）选取4.36～4.37g二苯甲烷二异氰酸酯和4.02～4.04g聚乙二醇置于三口烧瓶中，随后对三口烧瓶中添加5.1～5.2mL丙酮和1.2～1.3g步骤（4）制备的改性苯胺重氮混合液，在58～60℃下油浴反应1.5～2.0h，随后停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶中滴加2.3～2.5g0.08mol/L丙烯酸羟乙酯丙酮溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在35～40℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却至室温，制备得改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体；
（7）按重量份数计，分别称量30～35份上述制备的改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，10～15份步骤（5）制备的改性偶联液晶分子、5～8份二苯甲酮、8～10份丙烯酸羟乙酯和60～70份三氯甲烷置于烧杯中，在避光环境下搅拌混合1～2h，随后真空干燥2～3h，即可制备得一种显示屏分散液晶。
CN201610646487.XA 2016-08-09 2016-08-09 一种显示屏分散液晶的制备方法 Pending CN106336497A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610646487.XA CN106336497A (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种显示屏分散液晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610646487.XA CN106336497A (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种显示屏分散液晶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106336497A true CN106336497A (zh) 2017-01-18

Family

ID=57824712

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610646487.XA Pending CN106336497A (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种显示屏分散液晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106336497A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110373016A (zh) * 2019-06-25 2019-10-25 东南大学 一种液晶聚丙烯酸酯-液晶聚氨酯互穿网络液晶弹性体

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103342657A (zh) * 2013-06-09 2013-10-09 北京印刷学院 偶氮苯类液晶单体及其合成方法和应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103342657A (zh) * 2013-06-09 2013-10-09 北京印刷学院 偶氮苯类液晶单体及其合成方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴宁 等: "芳香族偶氮苯封端的液晶聚氨酯膜的制备及其液晶性能", 《合成化学》 *
王兴宁 等: "偶氮液晶基元封端聚氨酯的合成与性能研究", 《合成化学》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110373016A (zh) * 2019-06-25 2019-10-25 东南大学 一种液晶聚丙烯酸酯-液晶聚氨酯互穿网络液晶弹性体

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101148591B (zh) 一种反射带宽可控的液晶薄膜材料的制备方法
DE60121226T2 (de) Photoaktives copolymer
CN102854662B (zh) 液晶显示器及其制造方法
CN108070386B (zh) 液晶组合物及液晶显示元件
CN103097945B (zh) 液晶显示装置及液晶显示装置的制造方法
CN109407384B (zh) 聚合物网络液晶调光器件
US9139776B2 (en) Composite comprising a polymer and a blue phase liquid crystal, a method for preparing the composite, and a liquid crystal display device comprising the composite
CN101923240A (zh) 液晶显示元件的制造方法
CN106336497A (zh) 一种显示屏分散液晶的制备方法
CN102116888B (zh) 滤色器基板和液晶显示装置
KR20180020875A (ko) 액정 표시 소자 및 액정 표시 소자의 제조 방법
CN103254356A (zh) 可聚合混合物及其液晶组合物
CN101735824B (zh) 液晶取向剂、液晶取向膜和液晶显示元件
CN101597498A (zh) 液晶取向剂、液晶取向膜和液晶显示元件
DE60023457T2 (de) Verfahren zur herstellung eines flüssigkristallpolymerelementes
JP5561450B1 (ja) 液晶表示装置
CN103360529A (zh) 一种微米级单分散聚苯乙烯微球的可控合成方法
CN104503205A (zh) 光刻胶组合物及其制备方法
KR20000028333A (ko) 고분자 매트릭스를 개질한 전기 광학적 특성 고분자 분산 액정복합필름 및 그의 제조방법
DE69801727T2 (de) Flüssigkristallvorrichtung und Verfahren zu deren Herstellung
CN103263872B (zh) 一种分散剂及彩色颜料液、光刻胶
TW201609990A (zh) 彩色濾光片用紅色著色劑組成物
CN101747907B (zh) 液晶取向剂、液晶显示元件、聚酰胺酸及其酰亚胺化聚合物
CN102634348A (zh) 混合液晶溶液、液晶视角扩大膜及其制备、液晶显示器件
CN111234094B (zh) 一种改性染料、包含其的光敏树脂组合物及用途

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170118