CN106334525A - 一种复合改性膨胀石墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料的制备领域,具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:(1)将高锰酸钾研磨至粉碎状后与天然鳞片石墨混合均匀,加入硝酸和磷酸的混合液,50℃下加热至无黄烟产生,得到可膨胀石墨;(2)制备十六烷基三甲基溴化铵‑溴化钾混合改性剂;(3)用步骤(2)得到的改性剂对步骤(1)得到的可膨胀石墨进行改性,得到得到复合改性膨胀石墨。本发明所述的方法操作简单,得到的复合改性膨胀石墨孔径较大,对酸性艳蓝染料的吸附速率快,平衡去除率大,同时单位吸附量高,对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料的制备领域,具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法。
背景技术
全球每年排放的染料废水占工业废水总量的20%左右,直接排放将对生态环境和人体健康构成严重威胁。此类染料废水处理难度较大,对环境影响大,是典型的生物难降解、难处理有机工业废水之一,因此其有效处理和再利用是行业清洁发展的关键。染料废水常用的处理方法包括化学法、生物法和物理吸附法等,其中吸附处理因其简单便捷而备受重视。吸附剂的开发和利用是吸附处理的关键因素,近年来发展起来的吸附剂有活性炭、有机膨润土、分子筛、活化煤以及黏土等, 但存在成本高及吸附效果不佳等缺点。
碳基材料是最常用的吸附剂,除活性炭之外,比较具有发展前景的碳基材料有膨胀石墨、碳纤维、碳纳米管及石墨烯等。碳纳米管及石墨烯等材料的制备工艺复杂、成本较高。膨胀石墨(EG)是以自然界广泛存在的天然鳞片石墨为原料,经插层氧化后受热膨胀而得到的蠕虫状碳材料,它保留了普通石墨吸附能力强、耐腐蚀、耐氧化及无毒等优点,其比表面积较大,其表面对非极性的染料等具有较强的吸附能力。目前,膨胀石墨的研究存在处理时间长和吸附效果差等缺陷。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明旨在提供一种复合改性膨胀石墨的制备方法,制备的复合改性膨胀石墨吸附效果好。
本发明是通过以下技术方案实现的 。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状,与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀,加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液,50℃下加热至无黄烟产生, 得到可膨胀石墨;
(2)称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合,加热搅拌,定容至100 mL,得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂;
(3)取步骤(1)制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中,在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min,加入4 mL步骤(2)制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂,超声混合10 min , 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h,过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤(1)中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 :3。
本发明的优点:
本发明提供的一种复合改性膨胀石墨的制备方法,操作简单,制备得到的复合改性膨胀石墨孔径较大,对酸性艳蓝染料的吸附速率快,平衡去除率大,同时单位吸附量高,对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。
具体实施方式
下面结合具体实施例方式对本发明进行详细的说明。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状,与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀,加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液,50℃下加热至无黄烟产生, 得到可膨胀石墨;
(2)称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合,加热搅拌,定容至100 mL,得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂;
(3)取步骤(1)制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中,在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min,加入4 mL步骤(2)制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂,超声混合10 min , 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h,过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤(1)中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 :3。
Claims (2)
1.一种复合改性膨胀石墨的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状,与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀,加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液,50℃下加热至无黄烟产生, 得到可膨胀石墨;
(2)称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合,加热搅拌,定容至100 mL,得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂;
(3)取步骤(1)制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中,在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min,加入4 mL步骤(2)制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂,超声混合10 min , 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h,过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
2. 根据权利要求1所述一种复合改性膨胀石墨的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 :3。
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---|---|---|---|---|
CN108031233A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-05-15 | 滁州兄弟科技有限公司 | 一种氮氧化物废物气处理用复合吸附材料的制备方法 |
CN109205614A (zh) * | 2017-07-05 | 2019-01-15 | 峨眉山市鑫锐新材料有限公司 | 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法 |
CN111217367A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-06-02 | 中国石油大学(华东) | 深层油藏调剖堵水用多元复合插层的低温可膨胀石墨体系及其制备方法和应用 |
CN111395018A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-07-10 | 北京邦维普泰防护纺织有限公司 | 可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用 |
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2016
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