CN106334525A - 一种复合改性膨胀石墨的制备方法 - Google Patents

一种复合改性膨胀石墨的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106334525A
CN106334525A CN201611008758.5A CN201611008758A CN106334525A CN 106334525 A CN106334525 A CN 106334525A CN 201611008758 A CN201611008758 A CN 201611008758A CN 106334525 A CN106334525 A CN 106334525A
Authority
CN
China
Prior art keywords
expanded graphite
graphite
modified expanded
composite
phosphoric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611008758.5A
Other languages
English (en)
Inventor
李长英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd filed Critical Shaanxi Yipinda Petrochemical Co Ltd
Priority to CN201611008758.5A priority Critical patent/CN106334525A/zh
Publication of CN106334525A publication Critical patent/CN106334525A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于吸附材料的制备领域，具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：（1）将高锰酸钾研磨至粉碎状后与天然鳞片石墨混合均匀，加入硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生，得到可膨胀石墨；（2）制备十六烷基三甲基溴化铵‑溴化钾混合改性剂；（3）用步骤（2）得到的改性剂对步骤（1）得到的可膨胀石墨进行改性，得到得到复合改性膨胀石墨。本发明所述的方法操作简单，得到的复合改性膨胀石墨孔径较大，对酸性艳蓝染料的吸附速率快，平衡去除率大，同时单位吸附量高，对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。

Description

一种复合改性膨胀石墨的制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料的制备领域，具体涉及一种复合改性膨胀石墨的制备方法。
背景技术
全球每年排放的染料废水占工业废水总量的20%左右，直接排放将对生态环境和人体健康构成严重威胁。此类染料废水处理难度较大，对环境影响大，是典型的生物难降解、难处理有机工业废水之一，因此其有效处理和再利用是行业清洁发展的关键。染料废水常用的处理方法包括化学法、生物法和物理吸附法等，其中吸附处理因其简单便捷而备受重视。吸附剂的开发和利用是吸附处理的关键因素，近年来发展起来的吸附剂有活性炭、有机膨润土、分子筛、活化煤以及黏土等, 但存在成本高及吸附效果不佳等缺点。
碳基材料是最常用的吸附剂，除活性炭之外，比较具有发展前景的碳基材料有膨胀石墨、碳纤维、碳纳米管及石墨烯等。碳纳米管及石墨烯等材料的制备工艺复杂、成本较高。膨胀石墨(EG)是以自然界广泛存在的天然鳞片石墨为原料，经插层氧化后受热膨胀而得到的蠕虫状碳材料，它保留了普通石墨吸附能力强、耐腐蚀、耐氧化及无毒等优点，其比表面积较大，其表面对非极性的染料等具有较强的吸附能力。目前，膨胀石墨的研究存在处理时间长和吸附效果差等缺陷。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种复合改性膨胀石墨的制备方法，制备的复合改性膨胀石墨吸附效果好。
本发明是通过以下技术方案实现的 。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。
本发明的优点：
本发明提供的一种复合改性膨胀石墨的制备方法，操作简单，制备得到的复合改性膨胀石墨孔径较大，对酸性艳蓝染料的吸附速率快，平衡去除率大，同时单位吸附量高，对酸性艳蓝染料的吸附反应符合二级动力学吸附模型。
具体实施方式
下面结合具体实施例方式对本发明进行详细的说明。
一种复合改性膨胀石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
上述步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。

Claims (2)

1.一种复合改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取1. 0000 g 高锰酸钾研磨至粉碎状，与10. 0000 g 天然鳞片石墨混合均匀，加入20. 0000 g 硝酸和磷酸的混合液，50℃下加热至无黄烟产生， 得到可膨胀石墨；
（2）称取2. 9156 g 十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中, 与2. 0000 g溴化钾混合，加热搅拌，定容至100 mL，得到十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂；
（3）取步骤（1）制备的可膨胀石墨10 g 加入2 mL 50% 的磷酸溶液中，在30 ℃水浴条件下搅拌活化30 min，加入4 mL步骤（2）制备的十六烷基三甲基溴化铵-溴化钾混合改性剂，超声混合10 min ， 在60 ℃恒温水浴中搅拌反应5 h，过滤、水洗、烘干、膨化、得到复合改性膨胀石墨。
2. 根据权利要求1所述一种复合改性膨胀石墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硝酸和磷酸的混合液中硝酸和磷酸的质量比7 ：3。
CN201611008758.5A 2016-11-16 2016-11-16 一种复合改性膨胀石墨的制备方法 Pending CN106334525A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611008758.5A CN106334525A (zh) 2016-11-16 2016-11-16 一种复合改性膨胀石墨的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611008758.5A CN106334525A (zh) 2016-11-16 2016-11-16 一种复合改性膨胀石墨的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106334525A true CN106334525A (zh) 2017-01-18

Family

ID=57841356

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611008758.5A Pending CN106334525A (zh) 2016-11-16 2016-11-16 一种复合改性膨胀石墨的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106334525A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108031233A (zh) * 2017-12-13 2018-05-15 滁州兄弟科技有限公司 一种氮氧化物废物气处理用复合吸附材料的制备方法
CN109205614A (zh) * 2017-07-05 2019-01-15 峨眉山市鑫锐新材料有限公司 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法
CN111217367A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 中国石油大学(华东) 深层油藏调剖堵水用多元复合插层的低温可膨胀石墨体系及其制备方法和应用
CN111395018A (zh) * 2020-04-21 2020-07-10 北京邦维普泰防护纺织有限公司 可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109205614A (zh) * 2017-07-05 2019-01-15 峨眉山市鑫锐新材料有限公司 一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法
CN108031233A (zh) * 2017-12-13 2018-05-15 滁州兄弟科技有限公司 一种氮氧化物废物气处理用复合吸附材料的制备方法
CN111217367A (zh) * 2020-01-14 2020-06-02 中国石油大学(华东) 深层油藏调剖堵水用多元复合插层的低温可膨胀石墨体系及其制备方法和应用
CN111395018A (zh) * 2020-04-21 2020-07-10 北京邦维普泰防护纺织有限公司 可膨胀石墨改性剂及其制备方法和在热防护织物上的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cheng et al. Efficient and selective removal of Pb (II) from aqueous solution by modification crofton weed: experiment and density functional theory calculation
CN106334525A (zh) 一种复合改性膨胀石墨的制备方法
Bansal et al. Removal of Cr (VI) from aqueous solutions using pre-consumer processing agricultural waste: A case study of rice husk
Wu et al. Mechanisms of persulfate activation on biochar derived from two different sludges: dominance of their intrinsic compositions
CN107983314A (zh) 一种海藻酸钠-钙离子改性的生物炭复合材料及其制备方法与用途
Abbassi et al. Modeling and optimization of dye removal using “green” clay supported iron nano-particles
Zhou et al. Selective removal of phosphate from aqueous solution by MIL-101 (Fe)/bagasse composite prepared through bagasse size control
CN106512950A (zh) 一种表面活性剂改性沸石吸附剂的制备方法
CN107162093A (zh) 一种水产养殖水质净化剂及其制备方法
CN104998620B (zh) 一种改性花生壳生物炭/聚合氯化铝污泥复合吸附材料
Pérez et al. Acid-induced phosphorus release from hydrothermally carbonized sewage sludge
CN102247809A (zh) 一种油茶果壳生物吸附剂的制备方法
CN102001814B (zh) 污泥脱水的调理方法
CN110330082A (zh) 一种铁碳颗粒的室温制备方法及其应用
CN106732375A (zh) 一种粘土矿物质改性生物炭的制备方法及其应用
Cao et al. Insight to the physiochemical properties and DOM of biochar under different pyrolysis temperature and modification conditions
CN108793305A (zh) 一种氨氮去除剂
Praveena et al. Application of activated carbon from banana stem waste for removal of heavy metal ions in greywater using a Box–Behnken design approach
CN102000545A (zh) 氯化铝改性蔗渣活性炭的制备方法
CN104815623A (zh) 一种稻壳基重金属吸附剂及其制备方法
He et al. Application of chitosan-and alginate-modified biochars in promoting the resistance to paddy soil acidification and immobilization of soil cadmium
Xue et al. Adsorption of Cd (II) in water by mesoporous ceramic functional nanomaterials
CN105251454B (zh) 一种具有空间多层网络构架的改性沸石高效放射性废水处理吸附剂以及制备方法
Basnet et al. Thermochemical study of Cr (VI) sequestration onto chemically modified Areca catechu and its recovery by desorptive precipitation method
CN104773784B (zh) 一种印染废水处理剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170118