CN106319570B - 碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，包括：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于80‑100℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品。本发明的优点效果：本发明直接涂刷沉积附着于阳极碳块表面，可使阳极制品的空气反应残余率提高3‑4%，有效降低了阳极净耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化保护剂的制备方法，尤其涉及一种碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，得到的抗氧化保护剂用于提高铝用阳极的空气反应性残余率，降低阳极净耗。
背景技术
预焙阳极是铝电解槽的核心部分，其理化性能直接影响电解槽的电流效率和铝电解生产成本。空气反应残余率是衡量预焙阳极在电解生产过程中被空气氧化消耗程度的重要理化性能指标，该部分消耗是阳极净耗的重要组成部分，降低阳极空气氧化消耗不但有益于控制铝电解生产成本，同时也对保持铝电解生产的稳定性具有重大意义。当下对于提高阳极空气反应性残余率的方法主要包括两个方面，其一是通过优化生产工艺提高阳极质量以降低空气反应消耗，其二是采取在阳极碳块上沉积抗氧化剂的方法来达到降低空气反应消耗的目的。近年来随着原料石油焦品质的不断恶化，单纯靠优化生产工艺来降低阳极空气反应性已很有限，而通过使用抗氧化保护剂来实现高空气反应残余率已越来越受到关注，但目前已开发的抗氧化剂由于存在以下问题而难实现规模化的应用：
1）使用铝保护涂层降低空气反应性：该类抗氧化保护剂可通过喷雾、溅射等方法在阳极表面形成保护层，能降低阳极与空气的接触面积，从而有效提高空气反应残余率，然而该类铝基保护剂生产成本较高，在使用时需要昂贵的设备使熔融铝在阳极表面形成保护涂层，故不易于规模化应用。
2）使用硼盐保护剂降低空气反应性：该类保护剂能以添加剂的形式在阳极生产过程中加入，生产与使用的成本相对较低，然而加入的硼盐会随阳极在铝电解生产过程中进入原铝，降低原铝品质，因而不适合实际生产应用。
发明内容
为解决上述技术问题本发明提出一种以碳基原料生产铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，目的是在满足降低抗氧化保护剂生产成本的要求同时，且不会在铝电解生产中污染原铝。
为达上述目的本发明碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，包括：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于80-100 ℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品。
煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为200目以下。
过二硫酸铵颗粒粒径小于0.5 mm。
过二硫酸铵充分溶解在工业软化水中。
氧化改性反应氧化改性剂水溶液的浓度范围为4-8 g/L。
在溶液中加入碳基原料，使固/液比控制在10-20 g/L。
在80-100 ℃下进行氧化改性反应的时间控制在1-2小时。
洗涤每克产品用工业软化水30-40 mL。
本发明的优点效果：本发明直接涂刷沉积附着于阳极碳块表面，可使阳极制品的空气反应残余率提高3-4%，有效降低了阳极净耗。煅烧石油焦球磨粉改性后因仍保持有较小的颗粒尺寸，在应用时可渗透进入铝用阳极表面层，使阳极表面致密，减小空气向阳极内部扩散量，从而起到抗氧化保护作用。该抗氧化保护剂的制备流程简单易行，所采用的原料为碳基原料，生产成本较低，且应用于实际铝电解生产中不会污染原铝。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，包括下述步骤：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于100 ℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品。
煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为190目。
过二硫酸铵颗粒粒径小于0.48 mm。
过二硫酸铵充分溶解在工业软化水中。
氧化改性反应氧化改性剂水溶液的浓度范围为8 g/L。
在溶液中加入碳基原料，使固/液比控制在20 g/L。
在100 ℃下进行氧化改性反应的时间控制在2小时。
洗涤每克产品用工业软化水40 mL。
实施例2
本发明碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，包括下述步骤：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于80 ℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品，以保证在实际生产应用中不会污染原铝。。
煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为150目。
过二硫酸铵颗粒粒径小于0.3 mm。
过二硫酸铵充分溶解在工业软化水中。
氧化改性反应氧化改性剂水溶液的浓度范围为4 g/L。
在溶液中加入碳基原料，使固/液比控制在10 g/L。
在80 ℃下进行氧化改性反应的时间控制在1小时。
洗涤每克产品用工业软化水30 mL。
实施例3
本发明碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，包括下述步骤：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于90 ℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品。
煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为100目。
过二硫酸铵颗粒粒径小于0.2 mm。
过二硫酸铵充分溶解在工业软化水中。
氧化改性反应氧化改性剂水溶液的浓度范围为6 g/L。
在溶液中加入碳基原料，使固/液比控制在15 g/L。
在90 ℃下进行氧化改性反应的时间控制在1.5小时。
洗涤每克产品用工业软化水35 mL。
煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为200目以下，以保证其在水中具有优良的分散性。
过二硫酸铵颗粒粒径小于0.5 mm，以保证在水中具有优良的溶解性。
过二硫酸铵改性剂先溶解于工业软化水水中，再向改性剂水溶液中加入碳基原料，以保证过二硫酸铵的充分溶解和煅烧石油焦球磨粉的有效分散。
Claims (8)
1.碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于包括：对原料进行筛选，碳基原料选用煅烧石油焦球磨粉，以过二硫酸铵为改性剂；以工业软化水首先溶解过二硫酸铵得溶液，再向溶液中加入事先筛选好的碳基原料；在带有搅拌的电加热反应器中于80-100 ℃下进行氧化改性反应；反应结束后以工业软化水洗涤去除残余的无机盐离子以得到碳基抗氧化保护剂产品。
2.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于煅烧石油焦球磨粉颗粒粒径为200目以下。
3.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于过二硫酸铵颗粒粒径小于0.5 mm。
4.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于过二硫酸铵充分溶解在工业软化水中。
5.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于氧化改性反应氧化改性剂水溶液的浓度范围为4-8 g/L。
6.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于在溶液中加入碳基原料，使固/液比控制在10-20 g/L。
7.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于在80-100 ℃下进行氧化改性反应的时间控制在1-2小时。
8.根据权利要求1所述的碳基铝用阳极表面抗氧化保护剂的制备方法，其特征在于洗涤每克产品用工业软化水30-40 mL。
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