CN106316800B - 一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是化工领域的一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，该方法工艺流程包括：①将来自罐区的甲醇经废水冷却器、甲醇预热器进行两级预热；②原料预热甲醇经汽化塔汽化后进入反应器，反应后的反应气分两股，一股去甲醇预热器，一股去汽化塔其中一个再沸器；③两股反应气被利用一部分热量后在进甲醇二级预热器前汇合，然后与甲醇换热后从精馏塔底部气相进料；④精馏塔塔顶二甲醚经蒸发式冷凝器冷却后进入二甲醚回流罐，一部分回流，一部分作为产品采出。与现有技术相比，本发明能够合理充分利用整个生产***中产生的热量，节省大量工艺冷却水，工艺路线更优化，同时也能够减少设备投资，适合大型工业化。

Description

一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法
技术领域
本发明涉及一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，尤其是一种充分利用***反应热，减少外部热源供给，降低生产成本的一种低耗能方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
目前，二甲醚的主要生产方法有合成气一步法、甲醇法两种。而甲醇法又分为甲醇气相催化脱水法和液相催化脱水法。合成气一步法处于工业化探索阶段，尚无工业化的报道。甲醇气相催化脱水法和甲醇液相催化脱水法国外均有工业化生产装置；而甲醇气相催化脱水法具有投资低、产品调整灵活、工艺简单的特点，但同时存在反应余热利用不充分，能耗较高的缺点。
中国专利文献（CN 102225889 A）公开了“一种由甲醇脱水制取二甲醚的方法”，其特征是：反应器采用三段绝热段间冷激式反应器，可控制反应产物温度达到最佳温度后离开反应器；二甲醚塔冷凝器顶部采出的部分轻组分经冷凝器冷却后进入醇洗塔，由部分甲醇回收其中的二甲醚，气体在顶部排出。
中国专利文献（CN 200810045127X）公开了“一种低能耗甲醇制二甲醚方法” 其特征是：该方法将甲醇分为两股，一股甲醇代替工艺冷却水作为冷却介质，利用二甲醚精馏过程冷却水所带走的热量，使第一股甲醇得到预热；第二股甲醇作为冷回流从甲醇加压精馏塔的上部进入塔内，在甲醇再沸器的作用下，进行热交换转化成甲醇蒸汽；本发明中，原料甲醇经过多次换热升温，利用了气相二甲醚液化的相变热和甲醇加压精馏塔外排底水的热量，但反应气余热尚未达到全部充分的利用，在余热利用上还有可进一步提高的空间。
发明内容
本发明的目的就是针对现有工艺技术的不足，提供一个既能对整个二甲醚生产***反应热量充分利用，减少外供热量，又能使整个***的冷却水循环量大幅度降低的一种低耗能甲醇制二甲醚方法。
甲醇气相脱水制备二甲醚所经历的步骤为原料加热、反应、冷却然后分离得到产品二甲醚，其中整个生产***最关键的技术就是在加热以及冷却过程中能量如何得到最优利用。本发明根据甲醇气相催化制备二甲醚反应机理，以及热量分布特点。利用反应热给汽化塔提供热量，精馏塔采用塔底气相进料，精馏塔塔顶采用新型蒸发式冷凝器冷却产品。采取以上措施可全部利用反应余热，二甲醚精馏塔及甲醇汽化塔不再需要外供热源，同时冷却水***采用蒸发式冷凝器，冷却水用量大幅度降低，可大大节约能源和资源。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
1. 一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，如下工艺流程所述：
（1）将来自罐区的甲醇经泵加压后通过废水冷却器（02）进行甲醇一级预热，充分利用废水中余热，然后再利用反应气余热经过甲醇二级预热器（03）进行两级预热后，进入汽化阶段；
（2）预热后甲醇经汽化塔汽化后进入反应器，反应后的反应气分两股，一股去甲醇二级预热器（03），一股去汽化塔其中一个再沸器（05）；开车后***稳定后可关停汽化塔另一再沸器（06）；
（3）气化后的甲醇蒸汽经过气体换热器（07）后到温度250-260℃，从反应器顶部进入反应器；反应器出口反应气温度约350-360℃；分两股为***提供热量，一股经过汽化塔再沸器（05）换热后温度约250-255℃，一股去气体换热器（07）换热后温度约180-185℃，后与另一股汇合后去甲醇二级预热器（03），与甲醇换热后温度约为120-135℃ ，二甲醚纯气相从精馏塔底部第2-8块塔板进料；
（4）精馏塔塔顶二甲醚蒸汽经新型蒸发式冷凝器冷却后进入二甲醚回流罐，一部分回流，一部分经检测合格后作为产品采出。
本发明的工艺流程包括以下***：①甲醇预热与气化***，②反应气热量利用***，③二甲醚精馏塔进料***以及产品冷凝***。
其中，步骤（2）所述的从反应器出来的反应气一股去汽化塔再沸器为汽化塔提供热量，在开车过程中随着反应趋于正常，逐渐减小汽化塔另一再沸器导热油用量，并逐渐加大反应气量，直到适宜导热油量。
其中，步骤（3）所述的反应气经过一系列换热后，二甲醚在精馏塔底部气相进料，开车过程中随着进料温度的逐渐提高，逐渐减小精馏塔再沸器导热油用量，直至塔底热量完全由进料气提供。
其中，所述精馏塔塔顶二甲醚蒸汽直接经新型蒸发式冷凝器冷却后进入二甲醚回流罐，一部分经检测合格采出，一部分进行回流。
其中，原料甲醇经一级预热与废水换热，二级预热与反应气换热至125-135℃，进入气化***。
其中，汽化塔外供导热油再沸器在开车稳定后即可降低供油量，部分热量由反应气供热。
其中，二甲醚精馏塔为浮阀式，理论塔板数为40-80块，操作压力0.8-1.8MPa，操作温度40-155℃。
其中，二甲醚产品从精馏塔底部数起第2-8块板之间进料，利用进料时物料携带的热量，对产品进行精馏，开车稳定后可停止精馏塔再沸器导热油供应。
其中，精馏塔产品采用排热量4000-8000Kw/h的蒸发式冷凝器进行冷却，耗水及耗电量小，节约能源。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明采用精馏塔塔釜二甲醚纯气相进料的方式，避免了现有技术气液进料中将二甲醚冷却为液相所消耗的能量，节省大量循环水；采用纯气相塔釜进料方式，可利用进料二甲醚自身携带热量，减少了塔釜外供热量，节约了大量成本。
（2）精馏塔采用二甲醚纯气相塔釜进料方式，精馏塔操作压力及稳定均有所降低，温度降低约3-8℃，压力降低约0.1-0.2 MPa，***操作更加稳定，技术效果显著。
（3）本发明采用装置废水和反应气对原料甲醇预热，可直接进入气化***，***预热得到充分利用。
（4）本发明采用部分反应气为汽化塔塔底提供热源，减少外供热量，增加了汽化塔操作的稳定性，大幅度降低了能量损耗。
（5）本发明精馏塔塔顶产品采用蒸发式冷凝器进行产品的冷却，可大幅度降低耗水耗电量，且节约了能源和资源。
附图说明
图1 为本发明所述一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法工艺流程示意图。
图1中，标记所表示的含义分别为：01-原料甲醇储罐，02-甲醇一级预热器，03-甲醇二级预热器，04-汽化塔，05-汽化塔再沸器1，06-汽化塔再沸器 2，07-气体换热器，08-反应器，09-精馏塔，10-精馏塔再沸器，11-蒸发式冷凝器，12-二甲醚回流罐，13-洗涤塔。
图1中，原料甲醇经02利用废水余热进行一级换热，然后去03利用反应气热量进行二级换热，换热后的甲醇进入04进行汽化，汽化后与部分反应气（气量可调节控制）进行换热，换热后的甲醇过热蒸汽进入08进行气相脱水反应。反应气经过07、05后在进入03前汇合，与03换热后在09底部2-7块塔板进料，塔顶二甲醚产品经11冷却后进入12，一部分作为回流，一部分经检测合格后采出。其中不凝气可通过13进行洗涤回收其中二甲醚，废水经过02换热后采出去废水处理站。
下面通过实施例对本发明进行更详细的阐述。
具体实施方式
结合附图给出本发明一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法的具体实施方式，在此应当说明，本发明的实施不限于以下的实施方式。
实施例1
如附图1所示，选取纯度为99%（wt）作为进料甲醇，经两级换热气化及升温进入反应器，在300-350℃，压力0.78 MPa下进行脱水反应。反应产物从精馏塔底部气相进料，利用自身携带热量实现二甲醚与甲醇和水的分离，在塔釜得到主要含有甲醇、水的混合物，塔顶产物经冷凝器冷却后得到液相二甲醚以及含有少量二甲醚及其他轻组分的不凝气，液相二甲醚一部分回流一部分经检测合格后作为产品采出。其中不凝气去洗涤塔进行二甲醚的回收，洗涤塔塔顶含有二氧化碳等轻组分物质经放空管放空。其中二甲醚精馏塔进料位置的选取尤其关键，本发明中精馏塔为65块理论塔板数，二甲醚纯气相进料位置从精馏塔底部数起第2-8块板之间，塔顶压力在0.7-0.75 MPa，温度为35-40℃。汽化塔共有78块理论塔板，压力为0.80 MPa，温度为135℃。洗涤塔采用填料塔，共有17块塔板，塔顶压力为0.6MPa。
实施例2
按实施例1的条件及步骤，保持汽化塔、反应***以及洗涤塔操作条件不变，只改变精馏塔二甲醚进料位置，从精馏塔底部数起第2块板进料，精馏塔再沸器外供导热油阀门可全关，塔顶压力0.7MPa，温度为35℃，二甲醚产品纯度为99.8%。
实施例3
按实施例1的条件及步骤，保持汽化塔、反应***以及洗涤塔操作条件不变，只改变精馏塔二甲醚进料位置，从精馏塔底部数起第4块板进料，精馏塔再沸器外供导热油阀门需打开五分之一开度，塔顶压力0.73 MPa，温度为38℃，二甲醚产品纯度为99.9%。
实施例4
按实施例1的条件及步骤，保持汽化塔、反应***以及洗涤塔操作条件不变，只改变精馏塔二甲醚进料位置，从精馏塔底部数起第8块板进料，精馏塔再沸器外供导热油阀门需打开五分之二开度，塔顶压力0.75 MPa，温度为40℃，二甲醚产品纯度为99.9%。
对目前现行甲醇制二甲醚工艺与本发明工艺的单位产品生产消耗进行对比，详情见下表：

Claims (3)

1.一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，如下工艺流程所述：
(1)将来自罐区的甲醇经泵加压后通过废水冷却器(02)进行甲醇一级预热，充分利用废水中余热，然后再利用反应气余热经过甲醇二级预热器(03)进行两级预热后，进入汽化阶段；
(2)预热后甲醇经汽化塔汽化后进入反应器，反应后的反应气分两股，一股去甲醇二级预热器(03)，一股去汽化塔其中一个再沸器(05)；开车后***稳定后关停汽化塔另一再沸器(06)；
(3)气化后的甲醇蒸汽经过气体换热器(07)后到温度250-260℃，从反应器顶部进入反应器；反应器出口反应气温度约350-360℃；分两股为***提供热量，一股经过汽化塔再沸器(05)换热后温度约250-255℃，一股去气体换热器(07)换热后温度约180-185℃，后与另一股汇合后去甲醇二级预热器(03)，与甲醇换热后温度约为120-135℃，粗二甲醚纯气相从精馏塔底部第2-8块塔板进料；
(4)精馏塔塔顶二甲醚蒸汽经新型蒸发式冷凝器冷却后进入二甲醚回流罐，一部分回流，一部分经检测合格后作为产品采出。
2.根据权利要求1所述的一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，步骤(2)所述的从反应器出来的反应气一股去汽化塔再沸器为汽化塔提供热量，在开车过程中随着反应趋于正常，逐渐减小汽化塔另一再沸器导热油用量，并逐渐加大反应气量，直到适宜导热油量。
3.根据权利要求1所述的一种低耗能由甲醇制备二甲醚的方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应气经过一系列换热后，二甲醚在精馏塔底部气相进料，开车过程中随着进料温度的逐渐提高，逐渐减小精馏塔再沸器导热油用量，直至塔底热量完全由进料气提供。
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