CN106316468B - 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 - Google Patents
采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106316468B CN106316468B CN201610629882.7A CN201610629882A CN106316468B CN 106316468 B CN106316468 B CN 106316468B CN 201610629882 A CN201610629882 A CN 201610629882A CN 106316468 B CN106316468 B CN 106316468B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- afm
- ceramic material
- diamond
- processing
- striped array
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
- G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
- C04B41/5338—Etching
- C04B41/5346—Dry etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
- G01Q70/16—Probe manufacture
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Radiology & Medical Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Measuring Leads Or Probes (AREA)
Abstract
采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,它涉及一种对超硬陶瓷材料局部进行超细纳米条纹阵列结构加工的方法。本发明是为了解决超硬陶瓷材料化学惰性高、硬度大,难加工的技术问题。本方法如下:一、制备AFM金刚石针尖;二、AFM金刚石针尖对超硬陶瓷材料(SiC单晶)表面刻划。本发明是一种对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列结构加工的方法,能直观地观察金刚石晶体对超硬陶瓷材料的刻划情况,在超硬陶瓷材料表面刻划出超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm),具有重复性好、效率高等优点。本发明属于对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列结构加工的领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列加工的方法。
背景技术
超硬陶瓷材料为硬度接近金刚石(莫氏硬度10级)的陶瓷材料。如碳化硅、碳化硼、氮化硼和碳化钨等陶瓷。由于超硬陶瓷材料具有化学惰性高、硬度大等特点,难以对其表面进行纳米精度的微结构的加工。具有纳米精度的微结构的应用日益广泛,特别是在光学元件等领域。目前主要采用聚焦离子束、电子束和激光加工等传统加工手段对超硬陶瓷材料进行微结构的加工,然而加工设备昂贵、加工条件较为苛刻。
原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)既可以表征材料表面形貌得到三维成像图,也可以通过针尖与样品之间的物理化学作用,在纳米尺度上改进金属、聚合物和半导体等材料表面。而且如今AFM已成功应用于局部阳极氧化、机械去除、化学去除和纳米刻蚀等纳米加工领域。
发明内容
本发明是为了解决难以在超硬陶瓷材料表面进行纳米精度微结构加工的技术问题,提供了一种采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法。
采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行:
一、AFM金刚石探针的制备:
在解理的云母上表面涂有紫外固化胶,然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面,将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶,并移动金刚石晶体的正上方,进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体,将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟,待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上,制得AFM金刚石探针;
二、在AFM的设定电压值为2~10V、压力为2000~20000nN、刻划区域为5×5μm2的条件下,采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面进行刻划10min~4.5h,即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。
三、将经过步骤二刻划处理后的超硬陶瓷材料清洗后,使用AFM的轻敲模式进行扫描,观察刻划区域形貌(纳米条纹宽度、深度等信息)。
本发明在步骤一中使用的云母、紫外固化胶和无针尖的AFM探针均为市售产品。
本发明是一种采用AFM金刚石探针对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列加工的方法,加工后可利用AFM直接观察金刚石晶体对超硬陶瓷材料的刻划情况。利用AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面刻划出超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm),具有重复性好、效率高等优点。
在大气环境中使用AFM金刚石探针对SiC单晶进行微区刻划的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除,在SiC表面形成宽度为15nm的超细纳米条纹阵列,效率高且重复性好。采用的抛光磨料金刚石晶体具有无毒、无害优点,加工环境温和,加工过程安全。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的SiC材料微纳米加工方法。
本发明的独到之处和有益效果是:
(1)针对超硬陶瓷材料硬度大、化学惰性高等特点,本发明能有效对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm)的加工。
(2)采用AFM金刚石探针对超硬陶瓷材料表面进行加工,金刚石晶体具有无毒、无害优点,加工环境温和,加工过程安全,且具有高效、重复性高等优点。
附图说明
图1是AFM金刚石探针的光学显微镜形貌图;
图2是AFM金刚石探针的扫描电子显微镜形貌图;
图3是实验一中刻划区域内的超细纳米条纹阵列AFM平面图;
图4是实验一中刻划区域内的超细纳米条纹阵列AFM平面图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行:
一、AFM金刚石探针的制备:
在解理的云母上表面涂有紫外固化胶,然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面,将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶,并移动金刚石晶体的正上方,进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体,将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟,待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上,制得AFM金刚石探针;
二、在AFM的设定电压值为2~10V、压力为2000~20000nN、刻划区域为5×5μm2的条件下,采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面进行刻划10min~4.5h,即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硅(SiC)单晶,莫氏硬度为9.5级。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式中使用的金刚石晶体的纯度为99.9%。
在大气环境中使用AFM金刚石探针对SiC单晶微区刻划的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除,在SiC表面形成超细纳米条纹阵列(条纹宽度低至15nm),刻划效率高且重复性好。采用的抛光磨料金刚石晶体(莫氏硬度为10级)具有无毒、无害等优点,加工环境温和,过程安全、无污染。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的对超硬陶瓷材料进行超细纳米条纹阵列结构加工的方法。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硼(B4C),莫氏硬度为9.3级。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为3~9V。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为4~8V。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为5~7V。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中AFM的设定电压值为6V。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划10~60min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划1.5~4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划2.5h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果:
实验一:
采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行:
一、AFM金刚石探针的制备:
在解理的云母上表面涂有紫外固化胶,然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面,将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶,并移动金刚石晶体的正上方,进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体,将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟,待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上,制得AFM金刚石探针;
二、在AFM的设定电压值为10V、压力为13333nN、刻划区域为5×5μm2的条件下,采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在SiC单晶表面进行刻划10~60min,即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。
三、将经过步骤二刻划处理后的超硬陶瓷材料清洗后,使用AFM的轻敲模式进行扫描,观察刻划区域形貌(纳米条纹宽度、深度等信息)。
本实验在大气中使用AFM金刚石探针对SiC单晶进行材料去除的方法是一种超细纳米条纹阵列加工的方法。使用AFM金刚石探针(AFM接触模式)在大气中刻划1h后,在SiC表面形成了宽度为15nm的超细纳米条纹阵列(刻划区域5×5μm2)。在大气中使用金刚石晶体对SiC单晶材料抛光的方法能有效地将SiC单晶表层材料去除,效率高且重复性好。
采用的抛光磨料金刚石晶体具有无毒、无害和来源广泛等优点,抛光环境温和,过程安全、无污染。本发明提供一种材料去除率较高、过程可控、低成本的超硬陶瓷材料的超细纳米条纹阵列结构加工方法。
Claims (10)
1.采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法按照以下步骤进行:
一、AFM金刚石探针的制备:
在解理的云母上表面涂有紫外固化胶,然后将金刚石晶体均匀分散在解理的云母上表面,将无针尖的AFM探针在云母表面接触紫外固化胶,并移动至金刚石晶体的正上方,进针直到无针尖的AFM探针接触金刚石晶体,将黏有金刚石晶体的AFM探针在紫外固化灯下辐照30分钟,待紫外固化胶固化且金刚石晶体紧紧黏附在AFM探针上,制得AFM金刚石探针;
二、在AFM的设定电压值为2~10 V、压力为2000~20000 nN、刻划区域为5×5 μm2的条件下,采用AFM接触模式将AFM金刚石探针在超硬陶瓷材料表面进行刻划10 min~4.5h,得到条纹宽度低至15 nm的超细纳米条纹阵列,即完成采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工。
2.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硅单晶,莫氏硬度为9.5级。
3.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中所述的超硬陶瓷材料为碳化硼,莫氏硬度为9.3级。
4.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中AFM的设定电压值为3~9 V。
5.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中AFM的设定电压值为4~8 V。
6.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中AFM的设定电压值为5~7 V。
7.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中AFM的设定电压值为6V。
8.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划10~60 min。
9.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划1.5~4 h。
10.根据权利要求1所述采用AFM金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法,其特征在于步骤二中采用AFM接触模式在超硬陶瓷材料表面进行刻划2.5 h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610629882.7A CN106316468B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610629882.7A CN106316468B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106316468A CN106316468A (zh) | 2017-01-11 |
CN106316468B true CN106316468B (zh) | 2019-02-19 |
Family
ID=57739557
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610629882.7A Active CN106316468B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106316468B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107015029B (zh) * | 2017-05-11 | 2019-12-13 | 四川理工学院 | 原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法 |
CN109179313B (zh) * | 2018-08-30 | 2020-08-28 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于afm的微纳流控芯片制备方法 |
CN113466208A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用结构化探针制备拉曼基底的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101003357A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-25 | 哈尔滨工业大学 | 基于原子力显微镜恒力模式的纳米微小结构加工方法 |
CN101723318A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-06-09 | 西南交通大学 | 一种石英、玻璃材料表面的微纳米加工方法 |
CN102198927A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-09-28 | 河南大学 | 一种在晶体硅表面刻蚀加工纳米图案的方法 |
CN105619185A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-06-01 | 哈尔滨工业大学 | 采用青蒿素晶体对陶瓷材料局部抛光的方法 |
-
2016
- 2016-08-03 CN CN201610629882.7A patent/CN106316468B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101003357A (zh) * | 2007-01-12 | 2007-07-25 | 哈尔滨工业大学 | 基于原子力显微镜恒力模式的纳米微小结构加工方法 |
CN101723318A (zh) * | 2009-12-03 | 2010-06-09 | 西南交通大学 | 一种石英、玻璃材料表面的微纳米加工方法 |
CN102198927A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-09-28 | 河南大学 | 一种在晶体硅表面刻蚀加工纳米图案的方法 |
CN105619185A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-06-01 | 哈尔滨工业大学 | 采用青蒿素晶体对陶瓷材料局部抛光的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106316468A (zh) | 2017-01-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106316468B (zh) | 采用afm金刚石探针对陶瓷材料进行纳米条纹阵列加工的方法 | |
Luo et al. | Study on the processing characteristics of SiC and sapphire substrates polished by semi-fixed and fixed abrasive tools | |
CN102958644B (zh) | 制备边缘强化制品的方法 | |
Yang et al. | Highly efficient planarization of sliced 4H–SiC (0001) wafer by slurryless electrochemical mechanical polishing | |
US6632724B2 (en) | Controlled cleaving process | |
CN103035580B (zh) | 应用于薄硅片的临时键合和解离工艺方法 | |
US7238088B1 (en) | Enhanced diamond polishing | |
Inoue et al. | Influence of Si wafer thinning processes on (sub) surface defects | |
US9934995B2 (en) | Method for manufacturing a handle substrate for the temporary bonding of a substrate | |
DE102009030295A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Halbleiterscheibe | |
Yang et al. | Novel SiC wafer manufacturing process employing three-step slurryless electrochemical mechanical polishing | |
Luo et al. | Controllable material removal behavior of 6H-SiC wafer in nanoscale polishing | |
Chen et al. | Electrochemical jet-assisted precision grinding of single-crystal SiC using soft abrasive wheel | |
JP2005534516A (ja) | ウエハ材の研磨方法 | |
CN100496893C (zh) | 用于在sic薄膜上外延生长适用表面的处理的方法 | |
Miyake et al. | Silicon Nanofabrication by Atomic Force Microscopy‐Based Mechanical Processing | |
Stach et al. | Evaluation of the topographical surface changes of silicon wafers after annealing and plasma cleaning | |
Datta et al. | Nanoscale tribological aspects of chemical mechanical polishing: A review | |
CN105619185B (zh) | 采用青蒿素晶体对陶瓷材料局部抛光的方法 | |
CN106744671A (zh) | 一种基于紫外臭氧的单晶硅表面纳米加工方法 | |
Burger et al. | Aspects of the surface roughness of ceramic bonding tools on a nanometer scale investigated with atomic force microscopy | |
TWI473685B (zh) | 研磨墊及其製造方法 | |
Yinxia et al. | Microstructure studies of the grinding damage in monocrystalline silicon wafers | |
CN113814799A (zh) | 一种单晶金刚石低指数晶面的抛光方法 | |
Tang et al. | Effect of nanoscale surface topography on low temperature direct wafer bonding process with UV activation |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Dan Inventor after: Gan Yang Inventor after: Shen Jian Inventor after: Zhu Yurong Inventor after: Zhang Feihu Inventor before: Gan Yang Inventor before: Shen Jian Inventor before: Zhang Dan Inventor before: Zhu Yurong Inventor before: Zhang Feihu |
|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |