CN106316371A - 一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，包括步骤：配料、球磨混料、烘干过筛、预烧、球磨研碎、成型、烧结、降温。成型包括：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，球磨后获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA‑NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA‑NH4的加入量为4ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.125ml/1g单体，APS的加入量为0.25ml/1g单体；注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时。本发明方法可以明显改善陶瓷材料的介电性能，而且一定程度上可以降低其烧结温度。

Description

一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法
技术领域
本申请涉及一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。这主要是适应微波移动通讯的发展需求。微波介质陶瓷制作的元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点。
低介电常数能减小材料与电极之间的交互耦合损耗，并提高电信号的传输速率，高品质因数有利于提高器件工作频率的可选择性，近零的谐振频率温度系数，有助于提高器件的频率温度稳定特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，包括步骤：：
(1)、配料：将原材料MgTiO3、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锌按照摩尔比1:2:5:2称取；
(2)、球磨混料；
(3)、烘干过筛；
(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1200℃，升温速率5℃/min；
(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；
(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，球磨后获得陶瓷浆料；
将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为4ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.125ml/1g单体，APS的加入量为0.25ml/1g单体；
注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；
(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1420℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；
(8)、降温。
优选的，在上述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(1)中，MgTiO3的制备方法：以二氧化钛和氧化镁为原料进行球磨混合，烘干、过筛后在1190℃预烧3小时获得，其中球磨时间为5小时。
优选的，在上述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(2)中，球磨混料包括：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨介质，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：球磨介质：分散剂＝1:2:1.5比例球磨5小时。
优选的，在上述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(3)中，烘干过筛包括：将球磨完成的浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度150℃，干燥时间20min，干燥完成后采用200目的筛子过筛。
优选的，在上述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法中，所述步骤(8)中，降温包括：首先以1℃/min的速率讲到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用分布干燥法和缓慢排胶方法克服了容易出现的开裂问题；本发明方法可以明显改善陶瓷材料的介电性能，而且一定程度上可以降低其烧结温度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中获得的陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)、配料：将原材料MgTiO3、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锌按照摩尔比1:2:5:2称取；
其中MgTiO3的制备方法：以二氧化钛和氧化镁为原料进行球磨混合，烘干、过筛后在1190℃预烧3小时获得，其中球磨时间为5小时。
(2)、球磨混料：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨介质，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：球磨介质：分散剂＝1:2:1.5比例球磨5小时；
(3)、烘干过筛：将球磨完成的浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度150℃，干燥时间20min，干燥完成后采用200目的筛子过筛；
(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1200℃，升温速率5℃/min；
(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；
(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，球磨后获得陶瓷浆料；
将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为4ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.125ml/1g单体，APS的加入量为0.25ml/1g单体；
注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；
(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1420℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；
(8)、降温：首先以1℃/min的速率讲到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
测试：在获得的陶瓷样品表面披银。
将烧结好的陶瓷粉体进行测试，测试项目包括介电常数、品质因数和温度系数，所用仪器型号为HP8703A，测试腔体为Φ30×t28mm的镀银铝腔，其性能参数如下：介电常数＝12.41，品质因数＝41230GHz。
图1所示为获得的陶瓷材料的SEM照片。由图可以看出，所获得陶瓷粉体晶粒较大、气孔少、分布更加均匀。
本发明采用分布干燥法和缓慢排胶方法克服了容易出现的开裂问题；本发明方法可以明显改善陶瓷材料的介电性能，而且一定程度上可以降低其烧结温度。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)、配料：将原材料MgTiO3、二氧化钛、三氧化二铝、氧化锌按照摩尔比1:2:5:2称取；
(2)、球磨混料；
(3)、烘干过筛；
(4)、预烧：在硅碳棒电炉中预烧5小时，预烧温度1200℃，升温速率5℃/min；
(5)、球磨研碎：球磨、烘干、过筛后获得陶瓷粉体，其中球磨时间3小时；
(6)、成型：将单体、交联剂和溶剂加入到陶瓷粉体中，然后用浓氨水调节pH值至8～10，其中单体和交联剂的质量比为20：1，球磨后获得陶瓷浆料；
将陶瓷浆料放在脱泡机中进行除气，在除气后的陶瓷浆料中加入分散剂、催化剂和引发剂，其中分散剂为PAA-NH4，催化剂为TEMED，引发剂为APS，PAA-NH4的加入量为4ml/100g陶瓷粉体，TEMED的加入量为0.125ml/1g单体，APS的加入量为0.25ml/1g单体；
注模、脱模和干燥后，将得到的素坯在700℃排胶1小时，排胶速率为18℃/小时；
(7)、烧结：在硅钼棒高温电炉中烧结成瓷，烧结温度1420℃，烧结时间3小时，升温速率为5℃/min；
(8)、降温。
2.根据权利要求1所述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，MgTiO3的制备方法：以二氧化钛和氧化镁为原料进行球磨混合，烘干、过筛后在1190℃预烧3小时获得，其中球磨时间为5小时。
3.根据权利要求1所述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，球磨混料包括：将按配方称好的原始粉料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨介质，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料：球磨介质：分散剂＝1:2:1.5比例球磨5小时。
4.根据权利要求1所述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烘干过筛包括：将球磨完成的浆料在干燥箱中进行干燥，干燥温度150℃，干燥时间20min，干燥完成后采用200目的筛子过筛。
5.根据权利要求1所述的介质腔体滤波器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，降温包括：首先以1℃/min的速率讲到1000℃，再以100℃/小时的速率降到800℃，然后自然冷却至常温。
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