CN106316203A - 一种绿色无毒生物基天然水泥减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色无毒生物基天然水泥减水剂的制备方法，属于化工工艺技术领域。本发明取新鲜鸡血加入柠檬酸三钠溶液离心分离，将下层沉淀物用氯化钠溶液洗涤后加入抗坏血酸和氨水进行恒温搅拌，抽滤，滤液置于冰醋酸中，冷藏结晶后再抽滤，将滤饼洗涤后烘干，与桐油、糯米蒸煮所得糯米汁混合并高速搅拌，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。本发明所用原料廉价环保，制备过程中未使用发烟硫酸和甲醛等有害物质，生产现场环境好，产生的废液均可经微生物完全降解后排放，对周围环境污染小，可大规模适用于工业与民用建筑、道路工程、水电工程、预制构件和水泥制品等混凝土工程领域，具有广阔的应用前景。

Description

一种绿色无毒生物基天然水泥减水剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种绿色无毒生物基天然水泥减水剂的制备方法，属于化工工艺技术领域。
背景技术
水泥混凝土是世界上用量最大的建筑材料，但水泥混凝土存在自重大、强度较低和脆性等弱点，研究发现，其强度和流动性能与拌制混凝土时加入的水量密切相关，加水量多，流动性好，对施工有利，但水量越多，混凝上强度越低，因此水泥混凝土的减水和增强剂的研究一直是一热门的实用性课题。而在建筑领域，目前使用的减水剂主要有两大类，一类为木质素磺酸盐，这种产品只对水泥有减水作用，没有明显的增强作用。一类为高档三聚氰胺或木质素萘磺酸盐，性能优良，但价格昂贵，因此建筑领域急需价格低廉，性能优良，同时具有减水和增强作用的处理剂。
然而，这些水泥减水剂从原料组成到合成成型均无法回避能耗高、污染大的现实，例如萘系减水剂、磺化密胺树脂类减水剂，脂肪族减水剂、氨基磺酸盐系减水剂，在合成过程中大多采用刺激性气味的甲醛为原料进行缩聚反应，磺化过程一般也都采用强腐蚀性的发烟硫酸或浓硫酸进行，这会对生产人员和周围环境造成不利影响，并会产生大量废渣、排放大量废液。相比上述减水剂产品与技术，木质素磺酸钠盐减水剂呈现出绿色环保的特点，可其减水效率不足，一般只有5～10%左右。水泥减水剂的制备工艺过程至少包括磺化、调缩合、水解、搅拌等基本过程。在目前制备水泥减水剂的制备过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的水泥减水剂的纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高。会对生产人员和周围环境造成不利影响，并会产生大量废渣、排放大量废液，难降解。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统水泥减水剂在制备和使用过程中存在环境污染大，生产现场环境恶劣，使用后易产生大量的废渣、废液且难于降解的缺陷，本发明取新鲜鸡血加入柠檬酸三钠溶液离心分离，将下层沉淀物用氯化钠溶液洗涤后加入抗坏血酸和氨水进行恒温搅拌，抽滤，滤液置于冰醋酸中，冷藏结晶后再抽滤，将滤饼洗涤后烘干，与桐油、糯米蒸煮所得糯米汁混合并高速搅拌，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。本发明所用原料廉价环保，制备过程中未使用发烟硫酸和甲醛等有害物质，生产现场环境好，产生的废液均可经微生物完全降解后排放，对周围环境污染小。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取新鲜鸡血100～150mL，加入烧杯中，再加入10～15mL质量分数为0.6～0.8%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合2～4min后，将烧杯中物料转入离心机，以3000～3500r/min转速离心分离20～30min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物3～5次，得鸡血沉淀物；
（2）将上述所得鸡血沉淀物加入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，再加入3～5g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为40～45℃，转速为300～400r/min，在恒温搅拌状态下，滴加30～40mL质量分数为12～15%氨水，控制在3～5min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，抽滤，除去滤渣，得滤液；
（3）量取150～200mL上述所得滤液，加入盛有300～400mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于75～80℃条件下干燥6～8h，得鸡血提取物，备用；
（4）称取120～150g糯米，经人工用去离子水反复淘洗3～5次后，倒入铁锅中，再加入1000～1200mL清水，浸泡30～45min后，于温度为90～95℃条件下，蒸煮60～90min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取200～300mL表层白色浆液，得糯米汁；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得糯米汁，30～40份桐油，15～20份步骤（3）备用鸡血提取物，以1500～1800r/min转速高速搅拌混合20～30min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
本发明的应用方法是：按重量份数计，在水泥搅拌机中，依次加入200～250份水泥，160～180份黄沙，200～300份水，于60～80r/min转速下搅拌混合45～60min，再将本发明所得的水泥减水剂按水泥质量2～4%掺入水泥搅拌机中，于转速为60～80r/min条件下，搅拌15～20min，经检测，使用本发明所得的水泥减水剂后的水泥较传统水泥用水量减少30～40%，坍落度损失可控性好，强度增强25～30%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得的水泥减水剂解决了传统合成减水剂成本高、生产现场环境恶劣的问题，提高了产品性能，合成的产品减水率高；
（2）所得减水剂的掺入，减少了水用量，水泥流动性大，和易性好，改善和提高了混凝土力学性能和耐久性，可大规模适用于工业与民用建筑、道路工程、水电工程、预制构件和水泥制品等混凝土工程领域，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先量取新鲜鸡血100～150mL，加入烧杯中，再加入10～15mL质量分数为0.6～0.8%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合2～4min后，将烧杯中物料转入离心机，以3000～3500r/min转速离心分离20～30min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物3～5次，得鸡血沉淀物；将上述所得鸡血沉淀物加入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，再加入3～5g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为40～45℃，转速为300～400r/min，在恒温搅拌状态下，滴加30～40mL质量分数为12～15%氨水，控制在3～5min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，抽滤，除去滤渣，得滤液；量取150～200mL上述所得滤液，加入盛有300～400mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于75～80℃条件下干燥6～8h，得鸡血提取物，备用；称取120～150g糯米，经人工用去离子水反复淘洗3～5次后，倒入铁锅中，再加入1000～1200mL清水，浸泡30～45min后，于温度为90～95℃条件下，蒸煮60～90min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取200～300mL表层白色浆液，得糯米汁；按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得糯米汁，30～40份桐油，15～20份备用鸡血提取物，以1500～1800r/min转速高速搅拌混合20～30min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
实例1
首先量取新鲜鸡血100mL，加入烧杯中，再加入10mL质量分数为0.6%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合2min后，将烧杯中物料转入离心机，以3000r/min转速离心分离20min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物3次，得鸡血沉淀物；将上述所得鸡血沉淀物加入盛有200mL去离子水的烧杯中，再加入3g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为40℃，转速为300r/min，在恒温搅拌状态下，滴加30mL质量分数为12%氨水，控制在3min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30min，抽滤，除去滤渣，得滤液；量取150mL上述所得滤液，加入盛有300mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于2℃条件下冷藏6h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于75℃条件下干燥6h，得鸡血提取物，备用；称取120g糯米，经人工用去离子水反复淘洗3次后，倒入铁锅中，再加入1000mL清水，浸泡30min后，于温度为90℃条件下，蒸煮60min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取200mL表层白色浆液，得糯米汁；按重量份数计，在混料机中依次加入60份上述所得糯米汁，30份桐油，15份备用鸡血提取物，以1500r/min转速高速搅拌混合20min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
本发明的应用方法是：按重量份数计，在水泥搅拌机中，依次加入200份水泥，160份黄沙，200份水，于60r/min转速下搅拌混合45min，再将本发明所得的水泥减水剂按水泥质量2%掺入水泥搅拌机中，于转速为60r/min条件下，搅拌15min，经检测，使用本发明所得的水泥减水剂后的水泥较传统水泥用水量减少30%，坍落度损失可控性好，强度增强25%。
实例2
首先量取新鲜鸡血130mL，加入烧杯中，再加入13mL质量分数为0.7%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合3min后，将烧杯中物料转入离心机，以3300r/min转速离心分离25min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物4次，得鸡血沉淀物；将上述所得鸡血沉淀物加入盛有250mL去离子水的烧杯中，再加入4g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为43℃，转速为350r/min，在恒温搅拌状态下，滴加35mL质量分数为14%氨水，控制在4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应37min，抽滤，除去滤渣，得滤液；量取170mL上述所得滤液，加入盛有350mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于3℃条件下冷藏7h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于77℃条件下干燥7h，得鸡血提取物，备用；称取130g糯米，经人工用去离子水反复淘洗4次后，倒入铁锅中，再加入1100mL清水，浸泡37min后，于温度为93℃条件下，蒸煮70min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取250mL表层白色浆液，得糯米汁；按重量份数计，在混料机中依次加入70份上述所得糯米汁，35份桐油，17份备用鸡血提取物，以1700r/min转速高速搅拌混合25min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
本发明的应用方法是：按重量份数计，在水泥搅拌机中，依次加入220份水泥，170份黄沙，250份水，于70r/min转速下搅拌混合55min，再将本发明所得的水泥减水剂按水泥质量3%掺入水泥搅拌机中，于转速为70r/min条件下，搅拌18min，经检测，使用本发明所得的水泥减水剂后的水泥较传统水泥用水量减少35%，坍落度损失可控性好，强度增强28%。
实例3
首先量取新鲜鸡血150mL，加入烧杯中，再加入15mL质量分数为0.8%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合4min后，将烧杯中物料转入离心机，以3500r/min转速离心分离30min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物5次，得鸡血沉淀物；将上述所得鸡血沉淀物加入盛有300mL去离子水的烧杯中，在加入5g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为45℃，转速为400r/min，在恒温搅拌状态下，滴加40mL质量分数为15%氨水，控制在5min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应45min，抽滤，除去滤渣，得滤液；量取200mL上述所得滤液，加入盛有400mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于4℃条件下冷藏8h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于80℃条件下干燥8h，得鸡血提取物，备用；称取150g糯米，经人工用去离子水反复淘洗5次后，倒入铁锅中，再加入1200mL清水，浸泡45min后，于温度为95℃条件下，蒸煮90min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取300mL表层白色浆液，得糯米汁；按重量份数计，在混料机中依次加入80份上述所得糯米汁，40份桐油，20份备用鸡血提取物，以1800r/min转速高速搅拌混合30min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
本发明的应用方法是：按重量份数计，在水泥搅拌机中，依次加入250份水泥，180份黄沙，300份水，于80r/min转速下搅拌混合60min，再将本发明所得的水泥减水剂按水泥质量4%掺入水泥搅拌机中，于转速为80r/min条件下，搅拌20min，经检测，使用本发明所得的水泥减水剂后的水泥较传统水泥用水量减少40%，坍落度损失可控性好，强度增强30%。

Claims (1)

1.一种绿色无毒生物基天然水泥减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取新鲜鸡血100～150mL，加入烧杯中，再加入10～15mL质量分数为0.6～0.8%柠檬酸三钠溶液，用玻璃棒搅拌混合2～4min后，将烧杯中物料转入离心机，以3000～3500r/min转速离心分离20～30min，收集下层沉淀物，并用质量分数为0.9%氯化钠溶液洗涤沉淀物3～5次，得鸡血沉淀物；
（2）将上述所得鸡血沉淀物加入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，再加入3～5g抗坏血酸，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为40～45℃，转速为300～400r/min，在恒温搅拌状态下，滴加30～40mL质量分数为12～15%氨水，控制在3～5min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min，抽滤，除去滤渣，得滤液；
（3）量取150～200mL上述所得滤液，加入盛有300～400mL冰醋酸的烧杯中，随后将烧杯转入冰箱中，于2～4℃条件下冷藏6～8h，过滤，除去滤液，收集滤饼，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入烘箱中，于75～80℃条件下干燥6～8h，得鸡血提取物，备用；
（4）称取120～150g糯米，经人工用去离子水反复淘洗3～5次后，倒入铁锅中，再加入1000～1200mL清水，浸泡30～45min后，于温度为90～95℃条件下，蒸煮60～90min，静置，自然冷却至室温后，用注射器吸取200～300mL表层白色浆液，得糯米汁；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得糯米汁，30～40份桐油，15～20份步骤（3）备用鸡血提取物，以1500～1800r/min转速高速搅拌混合20～30min，出料，灌装，即得绿色无毒生物基天然水泥减水剂。
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