CN106315693A - 一种钴酸镍/碳微米球的制备方法 - Google Patents

一种钴酸镍/碳微米球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，该方法包括如下步骤：1）将1‑3毫摩尔六水合硝酸镍和2‑6毫摩尔六水合硝酸钴溶于30‑50毫升的乙二醇与去离子水的混合溶剂中，充分搅拌至溶解；2）将15‑30毫摩尔PH值调节剂和10‑12毫摩尔葡萄糖加入所述混合溶液中，搅拌30‑60分钟；3）将上述混合溶液转入反应釜进行反应，反应温度为120‑180℃，反应时间为14‑18小时；4）离心清洗、干燥，获得镍钴氢氧化物/碳材料；5）将镍钴氢氧化物/碳在氮气气氛中进行热处理，得到钴酸镍/碳。本发明中钴酸镍/碳微米球的制备过程操作简单，成本低廉，产率高，纯度高，可大规模合成。

Description

一种钴酸镍/碳微米球的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及一种钴酸镍/碳微米球的制备方法。
背景技术
钴酸镍(NiCo2O4)是一种典型的尖晶石结构的复合金属氧化物，其中镍离子占据八面体空隙，钴占据全部的四面体空隙及半数的八面体空隙，其电导率及电化学活性远高于单一的镍、钴氧化物，存在Co3+/Co2+及Ni3+/Ni2+氧化还原电对，同时具有成本低廉、利用率高及环境友好等优点。钴酸镍不仅可以作为锂离子电池和超级电容器电极材料，而且在电化学传感器、电催化、磁热疗等方面也有着广泛应用。因此近年来钴酸镍备受广大研究者的关注。
钴酸镍的主要合成方法有高温固相法、机械化学合成法、溶胶-凝胶法、液相化学沉淀法等。其中高温固相化学反应法为钴酸镍传统合成方法，虽然工艺简单，但反应时间长、能耗高、产品粒度大。机械化学合成过程中引入大量应变和缺陷，所得产物分散性差。溶胶凝胶法通过加入表面活性剂得到的产物颗粒粒径较小且分布均匀，但易引入杂质。而液相化学沉淀法合成的产物结构不完整，会生成部分亚稳相。综上，研究开发新的钴酸镍合成方法尤为重要。由于碳具有稳定的层状结构，且电导率较高，因此钴酸镍/碳复合材料的制备具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，该方法操作简便，成本低，产率高，且得到的产品纯度高，可以大规模合成。本发明的钴酸镍/碳微米球的制备方法具体步骤为：
（1）将1-3毫摩尔六水合硝酸镍和2-6毫摩尔六水合硝酸钴溶于30-50毫升的乙二醇与去离子水的混合溶剂中，充分搅拌至溶解；
（2）将15-30毫摩尔PH值调节剂和10-12毫摩尔葡萄糖加入所述混合溶液中，搅拌30-60分钟；
（3）将上述混合溶液转入反应釜进行反应，反应温度为120-180℃，反应时间为14-18小时；
（4）离心清洗、干燥，获得镍钴氢氧化物/碳；
（5）将镍钴氢氧化物/碳在氮气气氛中进行热处理，得到钴酸镍/碳。
进一步地，所述PH值调节剂为碳酸氢铵。
进一步地，所述步骤（5）中的热处理温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为3小时。
本发明的优点在于：本发明提供了一种钼酸钴/碳微米球的制备方法，其操作简便、成本低、纯度高、产量高、性能优异。
附图说明
图1为本发明所制得的钴酸镍/碳微米球的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合具体实施例充分说明本发明。
实施例1
一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1毫摩尔六水合硝酸镍和2毫摩尔六水合硝酸钴溶于30毫升的乙二醇与去离子水的混合溶剂中，充分搅拌至溶解；
（2）将15毫摩尔碳酸氢铵和10毫摩尔葡萄糖加入所述混合溶液中，搅拌30分钟；
（3）将上述混合溶液转入反应釜进行反应，反应温度为120℃，反应时间为14小时；
（4）离心清洗、干燥，获得镍钴氢氧化物/碳；
（5）将镍钴氢氧化物/碳在氮气中气氛进行热处理，得到钴酸镍/碳。
钴酸镍/碳微米球的结晶性如图1中X射线衍射图谱所示。
实施例2
一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将3毫摩尔六水合硝酸镍和6毫摩尔六水合硝酸钴溶于50毫升的乙二醇与去离子水的混合溶剂中，充分搅拌至溶解；
（2）将30毫摩尔碳酸氢铵加入所述混合溶液中，搅拌60分钟；
（3）将上述混合溶液转入反应釜进行反应，反应温度为180℃，反应时间为18小时；
（4）离心清洗、干燥，获得镍钴氢氧化物/碳；
（5）将镍钴氢氧化物/碳在氮气气氛中进行热处理，得到钴酸镍/碳。
钴酸镍/碳微米球的结晶性如图1中X射线衍射图谱所示。

Claims (3)

1.一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，其特征在于，制备的具体步骤为：
（1）将1-3毫摩尔六水合硝酸镍和2-6毫摩尔六水合硝酸钴溶于30-50毫升的乙二醇与去离子水的混合溶剂中，充分搅拌至溶解；
（2）将15-30毫摩尔PH值调节剂和10-12毫摩尔葡萄糖加入所述混合溶液中，搅拌30-60分钟；
（3）将上述混合溶液转入反应釜进行反应，反应温度为120-180℃，反应时间为14-18小时；
（4）离心清洗、干燥，获得镍钴氢氧化物/碳；
（5）将镍钴氢氧化物/碳在氮气气氛中进行热处理，得到钴酸镍/碳。
2.如权利要求1所述一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，其特征在于： 所述PH值调节剂为碳酸氢铵。
3.如权利要求1所述一种钴酸镍/碳微米球的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的热处理温度为400℃，升温速率为2℃/min，保温时间为3小时。
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