CN106290201A - 一种测汞***及测汞方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测汞***，包括：通过输气管依次连接的载气瓶、燃烧炉、催化炉、汞捕获室和光学测量仪器，载气瓶中包括汞元素测量需要的载气，三通阀设于汞捕获室与光学测量仪器之间的输气管上，三通阀的第三接口与排水管连接。通过设置三通阀，水汽通过排水管道排出，其结构简单，适用含水量大的情况。本发明提供一种测汞方法，包括：关闭光学测量仪器的输气管，打开排水管，加热样品，样品中蒸发的水分从排水管排出；燃烧炉升温到热解温度，样品热解，产生混合气体，并依次通过催化炉、汞捕获室和排水管；打开光学测量仪器的输气管，关闭排水管，加热汞捕获室，载气将汞带入光学测量仪器。解决现有技术中不适用含水量较大的问题，且控制简单。

Description

一种测汞***及测汞方法
技术领域
本发明涉及环保监测实验领域，特别是涉及一种测汞***及测汞方法。
背景技术
汞污染具有毒性、高挥发性、高扩散性、长距离传输性、生物富集性等特点，已成为全球广泛关注的环境污染物之一。在一定条件下能够转化为毒性更强的甲基汞，进入陆地环境和水环境，对陆生动植物、水生动植物的食物链造成破坏，产生严重的生态后果。所以对环境样品中的汞含量进行测量是环境保护的一个重要课题。
由于水汽对汞的测量来说是干扰因素，因此在释放汞蒸汽之前必须先除掉样品中的水汽。现有的直接进样测汞仪中除掉水汽的设备及方法主要有两种：一种是美国利曼公司采用的Nafion除湿管，当样品气体通过Nafion管时，气体中的水汽可以通过Nafion管的管壁扩散到管外。Nafion管外面一般有反吹得干燥气体，从管壁扩散出来的水汽不断被干燥气体带走，从而达到除水汽的目的；另一种是意大利迈尔斯通公司采用的光学池恒温方法，将水汽最容易凝结的光学池恒温在100℃以上，使得水汽不能在光学池凝结，这样水汽直接被载气排除掉，同样可以达到排除样品中水汽目的。
上述除掉水汽的设备及方法都存在着缺陷。Nafion管除水汽的能力有限，只适合气体中含水量较少的情况。对于含水量较大的情况，比如水溶液样品，不能在短时间除掉大量的水汽，使得水汽可能到达后端光学测量仪器，从而影响测量结果。另外，要充分发挥Nafion管的除水能力需要恒温和反吹气体等，总的来说使用Nafion管除湿结构较复杂，成本较高。采用加热恒温的方法除水主要问题是光学池的结构较复杂，一方面需要加热装置把整个光学池恒温在100℃以上。另一方面，像探测器、汞灯、电路板等元件又需要与高温隔离，整个结构会比较复杂。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种测汞***及测汞方法，解决现有测汞仪中的除水汽设备结构复杂的问题，以及不适用含水量较大的情况。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种测汞***及测汞方法。
一种测汞***，包括：载气瓶、燃烧炉、催化炉、汞捕获室、三通阀、光学测量仪器与排水管，所述载气瓶、燃烧炉、催化炉、汞捕获室和光学测量仪器通过所述输气管依次连接，所述载气瓶中储存有载气，所述载气用于测试样品的热分解吹扫所述输气管中水汽及汞蒸汽，所述汞捕获室用于捕获和释放汞蒸汽，所述三通阀设于所述汞捕获室与所述光学测量仪器之间的输气管上，所述汞捕获室与所述三通阀的第一接口连接，所述光学测量仪器与所述三通阀的第二接口连接，所述三通阀的第三接口与所述排水管连接。
其中，所述载气为高纯氧或普氧。
其中，所述汞捕获室中填充有表面镀有黄金的石英砂。
其中，所述光学测量仪器为冷原子吸收测汞仪或冷原子荧光测汞仪。
其中，还包括：废气处理装置，所述废气处理装置与所述光学测量仪器连接。
一种测汞方法，包括以下步骤：
S1：关闭所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，打开所述排水管，所述燃烧炉加热待测样品，通入载气将所述待测样品中蒸发的水分带入所述排水管；
S2：所述待测样品干燥完毕后，将所述燃烧炉升温到热解温度，使所述待测样品燃烧和分解，产生混合气体，使所述混合气体依次通过所述催化炉、所述汞捕获室和所述排水管；
S3：打开所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，关闭所述排水管，加热所述汞捕获室，通入载气将所述汞捕获室释放的汞蒸汽带入所述光学测量仪器。
其中，步骤S3中还包括，所述三通阀阀门转换完成后，所述载气将所述输气管道中残余的汞蒸汽吹扫进所述汞捕获室进行捕获。
(三)有益效果
本发明提供的一种测汞***，通过三通阀的开闭与其他装置的配合，将测汞***分为排水部分与测量部分两个部分。排水阶段，水汽及其余杂质气体通过排水管道排出测汞***。汞蒸汽被汞捕获室捕获，保留在测汞***内。测量阶段，汞捕获室被加热，释放汞蒸汽，进入光学测量仪器完成测量。其结构简单，且适用于含水量较大的情况。
本发明提供的一种测汞***的方法，三通阀两个接口之间开闭的配合，以及对燃烧炉和汞捕获室温度的控制，实现对待测样品的干燥，将较为纯净的汞蒸汽送入光学测量仪器完成测量。解决了现有技术中不适用含水量较大的问题，且控制简单。
附图说明
图1为本发明一种测汞***的结构示意图；
附图标记说明
1-进样器；2-燃烧炉；3-催化炉；4-汞捕获室；5-三通阀；6-光学测量仪器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
如图1所示，一种测汞***包括：载气瓶进样器1、燃烧炉2、催化炉3、汞捕获室4、三通阀5、光学测量仪器6与排水管，所述输气管依次连接载气瓶、燃烧炉2、催化炉3、汞捕获室4和光学测量仪器，所述载气瓶中储存有高纯氧，高纯氧用于测试样品的燃烧热分解和吹扫所述输气管中水汽及汞蒸汽，所述三通阀5设于所述汞捕获室4与所述光学测量仪器6之间的输气管上，所述汞捕获室4与所述三通阀5的第一接口连接，所述光学测量仪器6与所述三通阀5的第二接口连接，所述三通阀的第三接口与所述排水管连接。其中，所述光学测量仪器6为冷原子吸收测汞仪。所述汞捕获室4中填充有表面镀有黄金的石英砂。
下面通过具体的测量流程，进一步清楚详细的说明。
首先，对待测样品进行干燥处理。此时关闭所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，打开所述排水管，进样器1将待测样品送入燃烧炉2，燃烧炉2升温到约300℃，待测样品中的水汽蒸发出来，随载气流经催化炉3，汞捕获室4，水汽都从排水管排出去。
干燥完毕后，进行热解。将燃烧炉2升温到热解温度，待测样品在氧气氛围中燃烧和分解，产生的混合气体。混合气体随载气流经催化炉3，在催化炉3中进行除杂和还原。流经汞捕获室4，混合气体中的汞蒸汽被石英砂表面的黄金以金汞齐的形式捕获，其余的气体都从排水管排出。
热解完毕后，打开所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，关闭所述排水管，对***进行吹扫。将输气管道中残余的汞蒸汽全部送往汞捕获室4处进行捕获。
吹扫完毕后，并对汞捕获室4进行加热。其中的石英砂被加热到大于700℃，其表面的黄金薄层释放出原子汞。原子汞进入波长为253.7nm的冷原子吸收测汞仪，进行测量检测。
本实施例中的测汞***，通过三通阀的开闭与其他装置的配合，将测汞***分为排水部分与测量部分两个部分。排水阶段，水汽及其余杂质气体通过排水管道排出测汞***。汞蒸汽被汞捕获室捕获，保留在测汞***内。测量阶段，汞捕获室被加热，释放汞蒸汽，进入光学测量仪器完成测量。本实施例提供的测汞***结构简单，且适用于含水量较大的情况。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，为了描述的简要，在本实施例的描述过程中，不再描述与实施例1相同的技术特征，仅说明本实施例与实施例1不同之处：还包括：废气处理装置，所述废气处理装置与所述光学测量仪器连接。本实施例中的废气处理装置为活性炭吸附装置。所述光学测量仪器为冷原子荧光测汞仪。
测量后的汞蒸汽被废气处理装置吸附。
本实施例中的测汞***通过废气处理装置，对测量过程中产生的污染物进行处理，无二次污染。设置活性炭吸附装置吸收测量后的汞，避免汞蒸发到空气中，对测量人员的身体造成伤害。
实施例3：
本发明还提供一种测汞***所用的方法，具体包括以下步骤：
S1：关闭所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，打开所述排水管，所述燃烧炉加热待测样品，以载气将从所述待测样品中蒸发的水分带入所述排水管；
进样器1取适量待测样品，放入燃烧炉2。燃烧炉2升温至300℃，待测样品中的水蒸发出来，随载气流经催化炉3和汞捕获室4，三通阀与排水管连通，三通阀与所述光学测量仪器连通的输气管关闭，水蒸发随载气最终从与三通阀5连通的排水管排出。
S2：所述待测样品干燥完毕后，将所述燃烧炉升温到热解温度，使所述待测样品燃烧和分解，产生混合气体，使所述混合气体依次通过所述催化炉、所述汞捕获室和所述排水管；
将燃烧炉2升温到热解温度，待测样品在氧气氛围中燃烧和分解，产生的混合气体。混合气体随载气流经催化炉3，在催化炉3中进行除杂和还原。流经汞捕获室4，混合气体中的汞蒸汽被石英砂表面的黄金以金汞齐的形式捕获，其余的气体都从排水管排出。
S3：打开所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，关闭所述排水管，加热所述汞捕获室，以载气将从所述汞捕获室释放的汞蒸汽带入所述光学测量仪器。
为了保证能够更精确的测量，所述待测样品热解完毕后，进行***吹扫，将所述输气管道中残余的汞蒸汽吹扫进所述汞捕获室4进行捕获。吹扫完毕后，打开所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，关闭所述排水管，并对汞捕获室4进行加热。汞捕获室4中的石英砂加热到大于700℃，其表面的黄金薄层释放出原子汞。原子汞进入光学测量仪器，进行测量检测。
本实施例提供的一种测控***所用的方法，通过三通阀与光学测量仪器输气管的通断，排水管的通断以及燃烧炉和汞捕获室温度的控制，实现对待测样品的干燥与除杂，将纯净的汞蒸汽送入光学测量仪器完成测量。解决了现有技术中不适用含水量较大的问题，且整个测量方法控制简单。
为了保护环境，避免二次污染及对测量人员的伤害，在测量完成后，还需对所述光学测量仪器中的汞蒸汽进行尾气处理。
活性炭吸附装置与所述光学测量仪器连接，收集测量后的汞蒸汽。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种测汞***，其特征在于，包括：载气瓶、燃烧炉、催化炉、汞捕获室、三通阀、光学测量仪器与排水管，所述载气瓶、燃烧炉、催化炉、汞捕获室和光学测量仪器通过所述输气管依次连接，所述载气瓶中储存有载气，所述载气用于测试样品的热分解吹扫所述输气管中水汽及汞蒸汽，所述汞捕获室用于捕获和释放汞蒸汽，所述三通阀设于所述汞捕获室与所述光学测量仪器之间的输气管上，所述汞捕获室与所述三通阀的第一接口连接，所述光学测量仪器与所述三通阀的第二接口连接，所述三通阀的第三接口与所述排水管连接。
2.根据权利要求1所述的一种测汞***，其特征在于，所述载气为高纯氧或普氧。
3.根据权利要求2所述的一种测汞***，其特征在于，所述汞捕获室中填充有表面镀有黄金的石英砂。
4.根据权利要求3所述的一种测汞***，其特征在于，所述光学测量仪器为冷原子吸收测汞仪或冷原子荧光测汞仪。
5.根据权利要求4所述的一种测汞***，其特征在于，还包括：废气处理装置，所述废气处理装置与所述光学测量仪器连接。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的测汞***的测汞方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：关闭所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，打开所述排水管，所述燃烧炉加热待测样品，通入载气将所述待测样品中蒸发的水分带入所述排水管；
S2：所述待测样品干燥完毕后，将所述燃烧炉升温到热解温度，使所述待测样品燃烧和分解，产生混合气体，使所述混合气体依次通过所述催化炉、所述汞捕获室和所述排水管；
S3：打开所述三通阀与所述光学测量仪器连接的所述输气管，关闭所述排水管，加热所述汞捕获室，通入载气将所述汞捕获室释放的汞蒸汽带入所述光学测量仪器。
7.根据权利要求6所述的一种测汞***所用的方法，其特征在于，步骤S3中还包括，所述三通阀阀门转换完成后，所述载气将所述输气管道中残余的汞蒸汽吹扫进所述汞捕获室进行捕获。
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