CN106282423A - 一种回收提取结晶葡萄糖的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于葡萄糖提取工艺领域，公开了一种回收提取结晶葡萄糖的工艺，其包括如下步骤：步骤1）微滤膜过滤，步骤2）絮凝脱色，步骤3）纳滤膜过滤，步骤4）结晶、离心和烘干，步骤5）母液处理。本发明工艺简单可行，成本低，节能减排，提取的成品收率和纯度高。

Description

一种回收提取结晶葡萄糖的工艺
技术领域
本发明属于葡萄糖提取工艺领域，具体涉及一种回收提取结晶葡萄糖的工艺。
背景技术
淀粉糖是产量最大的一类淀粉深加工产品。淀粉糖分液体淀粉糖和固体淀粉糖，液体淀粉糖包括葡萄糖浆、麦芽糖浆、含42％果糖的果葡糖浆和含55％果糖的高果糖浆；固体淀粉糖主要有结晶葡萄糖、结晶果糖、麦芽糊精及多元糖醇等。目前市场需求广泛的淀粉糖为结晶葡萄糖。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物。同时，葡萄糖在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。葡萄糖一般以淀粉为原料，经淀粉调浆、液化、糖化、除渣、脱色、树脂吸附、结晶、分离、烘干等工序加工而成。它是食品加工、医药产品、工业发酵等行业的重要原料，具有很强的实用性。
玉米淀粉是提取葡萄糖的重要原料，玉米淀粉分子是由成千上万个葡萄糖单元连接而成，从淀粉糖化液中提取葡萄糖的工艺则是从玉米淀粉乳提取葡萄糖的最后一步工艺，同样，这步工艺也关系到葡萄糖成品的质量。为了降低葡萄糖的副产物，人们在葡萄糖加工工艺步骤中，提出个各种各样的解决方案，比较常见的工艺为：现有的生产葡萄糖的生产工艺如下：以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95％左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交换工艺，主要是利用大量的阴阳离子交换树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的工艺获得医药级葡萄糖；但是该工艺废水产量较多，而且投资和占地大，并需要大量的操作人员，工作效率低且工艺收率低等缺陷。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种回收提取结晶葡萄糖的工艺。
为了实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种回收提取结晶葡萄糖的工艺，其包括如下步骤：步骤1）微滤膜过滤，步骤2）絮凝脱色，步骤3）纳滤膜过滤，步骤4）结晶、离心和烘干，步骤5）母液处理。
具体地，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）微滤膜过滤：淀粉糖化液先经过1mm筛网过滤后，再过40目筛网，然后经微滤膜过滤，收集滤液A；所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000MW，微滤温度为30-40℃；
步骤2）絮凝脱色：往滤液A中添加占滤液A 0.5%（w/w）的絮凝脱色剂，300转/min搅拌5min，然后静置60min，100目筛网过滤，收集滤液B；
步骤3）纳滤膜过滤：将滤液B通过纳滤膜，纳滤温度为35-40℃，截留量为200-300MW，收集滤液C；
步骤4）结晶、离心和烘干：滤液C浓缩蒸发至原体积的二分之一，进入结晶机，结晶，离心分离获得晶体和母液，将晶体烘干制得结晶葡萄糖；
步骤5）母液处理：将母液排入到沉淀池，沉淀池底部为50cm厚度的硅藻土，自然沉降固液分离，获得沉降物与上清液，将上清液排入微生物反应池，按每立方米上清液每次投加微生物菌剂15克，每天投加1次，连续投加三天，最后静置四天，将液体排出。
优选地，所述絮凝脱色剂按照如下工艺制备而得：（1）按照10:2:1的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（2）将玉米秸秆、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，再将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:2:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，得到混合粉末；（3）将改性壳聚糖以及混合粉末按照3:2的质量比混合搅拌均匀，投入到造粒机，造粒即得。
优选地，所述微生物菌剂按照如下工艺制备而得：首先将解淀粉芽孢杆菌为ATCC23843、红球菌 ATCC 15906以及短小芽孢杆菌ATCC 27142分别培养至浓度2×108个/克的菌液，然后按照2:1:1的体积比混合得到混合菌液，静置3小时，然后将混合菌液和硅藻土按照2:3的质量比混合，干燥，保持水分含量为15-25wt%，包装，即得。
注，上述菌株均可从ATCC以及其他商业渠道购买获得。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明采用絮凝除杂脱色处理，采用多重过滤步骤，包括微滤、纳滤等，产生废水少，投资和占地也大为减少，原料成本耗材更低廉，该工艺容易为技术人员操作，而且成品收率和纯度高；本发明提供一种新型絮凝剂，具备大孔径结构，吸附容量以及比表面积提高，能够有效地吸附蛋白质、淀粉以及有机小分子色素等，并且原料成本低廉，大量利用了农业废弃物和矿物质原料；本发明微生物制剂专门针对提取制备过程的母液废水，将各种能形成优势菌群的菌种，配制成高效微生物制剂，合理配伍，共生协调，互不拮抗，活性高，生物量大，繁殖快，可提高处理水量和处理水质，降低运行费用，促进达标排放；本发明涉及的絮凝剂废弃物以及过滤收集的沉淀物可应用到肥料制备中，严格做到无废料丢弃。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种回收提取结晶葡萄糖的工艺，其包括如下步骤：
微滤膜过滤：利用玉米淀粉酶法制备淀粉糖化液（糖度为12%），淀粉糖化液先经过1mm筛网过滤后，再过40目筛网，然后经微滤膜过滤，收集滤液A；所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000MW，微滤温度为30-40℃；
絮凝脱色：往滤液A中添加占滤液A 0.5%（w/w）的絮凝脱色剂，300转/min搅拌5min，然后静置60min，100目筛网过滤，收集滤液B；
纳滤膜过滤：将滤液B通过纳滤膜，纳滤温度为40℃，纳滤压力为15bar，截留量为200MW，收集滤液C；
结晶、离心和烘干：滤液C浓缩蒸发至原体积的二分之一，进入结晶机，结晶，离心分离获得晶体和母液，将晶体烘干制得结晶葡萄糖；
母液处理：将母液排入到沉淀池，沉淀池底部为50cm厚度的硅藻土，自然沉降固液分离，获得沉降物与上清液，将上清液排入微生物反应池，按每立方米上清液每次投加微生物菌剂15克，每天投加1次，连续投加三天，最后静置四天，将液体排出。经检测：处理之前母液中COD、氨氮的浓度分别为1873mg/L和181mg/L，处理后液体中COD、氨氮的浓度分别为92mg/L和11 mg/L，去除率分别达到95%和93%。
所述絮凝脱色剂按照如下工艺制备而得：
（1）按照10:2:1的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（2）将玉米秸秆、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，再玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:2:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，得到混合粉末；（3）将改性壳聚糖以及混合粉末按照3:2的质量比混合搅拌均匀，投入到造粒机，造粒即得；颗粒粒径控制在600um；
所述微生物菌剂按照如下工艺制备而得：
首先将解淀粉芽孢杆菌为ATCC 23843、红球菌 ATCC 15906以及短小芽孢杆菌ATCC27142分别培养至浓度2×108个/克的菌液，然后按照2:1:1的体积比混合得到混合菌液，静置3小时，然后将混合菌液和硅藻土按照2:3的质量比混合，干燥，保持水分含量为15wt%，包装，即得。
实施例2
实施例1制备的葡萄糖参数测定，具体见表1：
表1
指标 实施例1 国家标准
纯度% 99.8 ------
收率% 84.1 ------
酸度ml 0.09 符合
氯化物% 小于0.002 符合
比旋度25℃ 7.6 符合
重金属% 小于0.00002 符合
结论：本发明工艺提取的结晶葡萄糖产物纯度和收率好，节能减排，环保无污染，其制备的产品符合国家药典标准。
以上列举的仅是本发明的最佳具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种回收提取结晶葡萄糖的工艺，其包括如下步骤：步骤1）微滤膜过滤，步骤2）絮凝脱色，步骤3）纳滤膜过滤，步骤4）结晶、离心和烘干，步骤5）母液处理。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤1）微滤膜过滤：淀粉糖化液先经过1mm筛网过滤后，再过40目筛网，然后经微滤膜过滤，收集滤液A；所述微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为3000MW，微滤温度为30-40℃；
步骤2）絮凝脱色：往滤液A中添加占滤液A 0.5%（w/w）的絮凝脱色剂，300转/min搅拌5min，然后静置60min，100目筛网过滤，收集滤液B；
步骤3）纳滤膜过滤：将滤液B通过纳滤膜，纳滤温度为35-40℃，截留量为200-300MW，收集滤液C；
步骤4）结晶、离心和烘干：滤液C浓缩蒸发至原体积的二分之一，进入结晶机，结晶，离心分离获得晶体和母液，将晶体烘干制得结晶葡萄糖；
步骤5）母液处理：将母液排入到沉淀池，沉淀池底部为50cm厚度的硅藻土，自然沉降固液分离，获得沉降物与上清液，将上清液排入微生物反应池，按每立方米上清液每次投加微生物菌剂15克，每天投加1次，连续投加三天，最后静置四天，将液体排出。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述絮凝脱色剂按照如下工艺制备而得：（1）按照10:2:1的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；（2）将玉米秸秆、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，然后将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:2:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，得到混合粉末；（3）将改性壳聚糖以及混合粉末按照3:2的质量比混合搅拌均匀，投入到造粒机，造粒即得。
4.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述微生物菌剂按照如下工艺制备而得：首先将解淀粉芽孢杆菌为ATCC 23843、红球菌 ATCC 15906以及短小芽孢杆菌ATCC 27142分别培养至浓度2×108个/克的菌液，然后按照2:1:1的体积比混合得到混合菌液，静置3小时，再将混合菌液和硅藻土按照2:3的质量比混合，干燥，保持水分含量为15-25wt%，包装，即得。
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