CN106280507B - 一种复合改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合改性沥青及其制备方法，属于道路建筑材料技术领域。本发明的技术方案要点为：一种复合改性沥青，由以下重量百分含量的原料制备而成：硫掺杂石墨烯1%～10%，促进剂1%～5%，废橡胶粉15%～30%，余量为基质沥青。本发明还公开了该复合改性沥青的制备方法。本发明利用硫掺杂石墨烯作为交联剂和改性剂，一方面通过硫掺杂石墨烯分子结构中的硫原子发挥交联作用提高了改性沥青各组分材料之间的交联度，另一方面通过硫掺杂石墨烯的良好物理性能对沥青进行改性将石墨烯的结构性能赋予到改性沥青中，最终制得性能优良的复合改性沥青。

Description

一种复合改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于道路建筑材料技术领域，具体涉及一种复合改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着汽车工业的发展，大量的轮胎被废弃，将废弃轮胎加工成废橡胶粉应用到沥青改性中，不仅对沥青的高、低温性能有较大改善，而且还能降低铺路成本，实现资源的循环利用。在废橡胶粉对沥青改性的工艺中，目前存在一些关键的技术问题，比如废橡胶粉和沥青之间主要以物理共混形式存在，由于橡胶高分子与基质沥青相容性不足，改性沥青的存储稳定性不足，严重影响了改性沥青性能。如果提供大量的热量来满足废橡胶粉与沥青之间的交联反应，则需要较高的反应温度，在这种情况下又会导致沥青老化以及废橡胶粉的过度降解，造成改性沥青性能的严重衰变。
为了充分发挥废橡胶粉对沥青的改性作用，目前一些技术措施用来提高废橡胶粉在沥青中的稳定性。比如，在改性沥青工艺流程中使用有机溶剂提高废橡胶粉在沥青中的相容性，或者利用偶联剂改善废橡胶粉与沥青的界面作用。但是这些助剂的使用，同时往往容易带来一些负面效果，有机溶剂或偶联剂的引入很容易起到塑化作用，削弱了橡胶粉对沥青的改性效果，并且这些加入的助剂，本身不具备改性功能，不能与废橡胶粉发挥协同改性作用。
石墨烯是新兴的功能材料，在石墨烯结构中每个碳原子通过很强的σ键与其它3个碳原子相连接，这些碳-碳σ键致使石墨烯片层具有极其优异的力学性能和结构刚性，为了提高石墨烯的电子性能和化学活性，一些对石墨烯进行掺杂修饰的产物也逐渐得到研究应用。硫掺杂石墨烯就是掺杂硫原子存在于石墨烯晶格结构中的一种材料，掺杂硫原子具有一定的化学性质，因此硫掺杂石墨烯既保留了石墨烯的力学性能，又具有一定的化学活性，有望在诸多领域中得到应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种具有理想路用性能且储存稳定性良好的复合改性沥青，并且本发明提供了一种复合改性沥青的制备方法，本发明利用硫掺杂石墨烯作为交联剂和改性剂，一方面通过硫掺杂石墨烯分子结构中的硫原子发挥交联作用提高了改性沥青各组分材料之间的交联度，另一方面通过硫掺杂石墨烯的良好物理性能对沥青进行改性将石墨烯的结构性能赋予到改性沥青中，最终制得性能优良的复合改性沥青。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种复合改性沥青，其特征在于由以下重量百分含量的原料制备而成：
硫掺杂石墨烯1%～10%，
促进剂1%～5%，
废橡胶粉15%～30%，
余量为基质沥青，
其中促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑锌盐、二硫化二苯并噻唑、4,4'-二硫化二吗啉、二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆或二巯基苯并噻吩中的一种或多种。
进一步优选，所述废橡胶粉的目数为40目、60目或80目。
本发明所述的复合改性沥青的制备方法，其特征在于具体步骤为：按照上述重量百分配比分别称取原料，首先加热熔融基质沥青，保持温度为130～150℃，加入硫掺杂石墨烯并进行机械搅拌2～6h，再升温至160～180℃，然后在搅拌状态下加入废橡胶粉，随后降温至120～150℃保持1～4h，待其充分溶胀，继续在高速剪切机上进行剪切0.5～1h，剪切温度为120～150℃，然后升温至160～180℃，待温度稳定后，边搅拌边加入促进剂，促进剂加入完毕后，继续保温搅拌0.5～1h，最终制得复合改性沥青。
本发明的创新点及技术优势在于：
1、本发明采用硫掺杂石墨烯作为交联剂，石墨烯结构中的掺杂硫原子可以引发硫掺杂石墨烯、废旧橡胶粉和基质沥青之间的交联反应，使得复合改性沥青产物中的多元材料组分交联成为立体网状结构，大大提升了改性沥青的储存稳定性；
2、本发明通过交联反应，石墨烯结构接枝到沥青分子链上，赋予了改性沥青良好的力学性能，实现了对沥青性能的根本性化学改性；
3、石墨烯结构具有良好的强度性能，废橡胶粉具有良好的粘弹性，本发明利用硫掺杂石墨烯与废橡胶粉对基质沥青进行复合改性，能够起到微观层面上“刚柔相济”的协同改性效果；
4、本发明提供的复合改性沥青工艺操作简便，并且不需要过高温度，既节约能源，又有效避免了改性沥青的性能衰变。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
首先加热790g熔融基质沥青，保持温度为130℃，加入10g硫掺杂石墨烯并进行机械搅拌2h，再升温至160℃，然后在搅拌状态下加入150g 80目的废橡胶粉，随后降温至120℃保持1h，使其充分溶胀，继续在高速剪切机上进行剪切0.5h，剪切温度为120℃，接下来升温至160℃，待温度稳定后，边搅拌边加入50g 2-硫醇基苯并噻唑，2-硫醇基苯并噻唑加入完毕后，继续保温搅拌0.5h，最终制得复合改性沥青。
复合改性沥青的路用性能检测方法参照《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》JTGE20-2011进行，测试结果见表1。
实施例2
首先加热700g熔融基质沥青，保持温度为140℃，加入50g硫掺杂石墨烯并进行机械搅拌4h，再升温至170℃，然后在搅拌状态下加入220g 60目的废橡胶粉，随后降温至145℃保持3h，使其充分溶胀，继续在高速剪切机上进行剪切0.8h，剪切温度为145℃，接下来升温至170℃，待温度稳定后，边搅拌边加入45g 4,4'-二硫化二吗啉，4,4'-二硫化二吗啉加入完毕后，继续保温搅拌0.6h，最终制得复合改性沥青。
复合改性沥青的路用性能检测方法参照《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》JTGE20-2011进行，测试结果见表1。
实施例3
首先加热590g熔融基质沥青，保持温度为150℃，加入100g硫掺杂石墨烯并进行机械搅拌6h，再升温至180℃，然后在搅拌状态下加入300g 40目的废橡胶粉，随后降温至150℃保持4h，使其充分溶胀，继续在高速剪切机上进行剪切1h，剪切温度为150℃，接下来升温至180℃，待温度稳定后，边搅拌边加入60g二苯胍，二苯胍加入完毕后，继续保温搅拌1h，最终制得复合改性沥青。
复合改性沥青的路用性能检测方法参照《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》JTGE20-2011进行，测试结果见表1。
表1 复合改性沥青性能测试结果
指标 软化点（℃） 5℃延度（cm） 弹性恢复（%）
实施例1 62 36 82
实施例2 75 48 87
实施例3 81 55 92
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种复合改性沥青的制备方法，其特征在于所述新型复合改性沥青由以下重量百分含量的原料制备而成：
硫掺杂石墨烯1%～10%，
促进剂1%～5%，
废橡胶粉15%～30%，
余量为基质沥青，
其中促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑锌盐、二硫化二苯并噻唑、4 ,4'-二硫化二吗啉、二苯胍、二硫化四甲基秋兰姆或二巯基苯并噻吩中的一种或多种；
具体步骤为：按照上述重量百分配比分别称取原料，首先加热熔融基质沥青，保持温度为130～150℃，加入硫掺杂石墨烯并进行机械搅拌2～6h，再升温至160～180℃，然后在搅拌状态下加入废橡胶粉，随后降温至120～150℃保持1～4h，待其充分溶胀，继续在高速剪切机上进行剪切0 .5～1h，剪切温度为120～150℃，然后升温至160～180℃，待温度稳定后，边搅拌边加入促进剂，促进剂加入完毕后，继续保温搅拌0 .5～1h，最终制得复合改性沥青。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述废橡胶粉的目数为40目、60目或80目。
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