CN106277065A - 一种纳米铁酸盐的制备方法 - Google Patents
一种纳米铁酸盐的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106277065A CN106277065A CN201510301009.0A CN201510301009A CN106277065A CN 106277065 A CN106277065 A CN 106277065A CN 201510301009 A CN201510301009 A CN 201510301009A CN 106277065 A CN106277065 A CN 106277065A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrate
- ferrite
- preparation
- nano ferrite
- hydrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米铁酸盐的制备方法。它是采用沉淀法得到铁酸盐的前驱体，并以农业废弃物、木屑或锯末为前驱体的载体，经高温煅烧成型，制得纳米铁酸盐。本发明纳米铁酸盐的制备方法，克服了现有纳米铁酸盐制备技术的一些不足，如在水溶液中不同元素沉淀时ｐＨ条件的差异所造成的相态不匀、化学均匀性较差且颗粒大小难以控制等缺点。制得的纳米铁酸盐具有孔隙度高、比表面积大、催化活性强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能材料的制备技术，尤其涉及一种纳米铁酸盐的制备方法。
背景技术
锰、锌、钴、镍的铁酸盐是重要的功能性材料。其中Mn-Zn、Ni-Zn铁酸盐是世界上目前产量最大的高频软磁体，常用作高频变压器、感应器和记录磁头等的磁性材料。铁酸盐还是重要的催化剂，已被应用于合成氨、费托合成，以及乙苯、丁烯等的氧化脱氢反应，它在化学和化工合成等领域具有广阔的应用前景。
以往通常是将三氧化二铁和锰、锌、钴、镍的碳酸盐混合物高温煅烧，再经研磨制备铁酸盐。该方法有两个缺点，即化学均匀性较差且颗粒大小难以控制。为克服上述缺点，发展了共沉淀法和醇盐水解法。共沉淀法铁是将可溶性三价Fe和二价Mn、Zn、Ni或Co配制成混合溶液，经过中和反应后形成氢氧化物沉淀，再经水热反应或煅烧形成铁酸盐。由于Fe3+与二价阳离子在中和过程中发生沉淀时的pH值相差很大，因此沉淀物并非均匀的物相，从而影响合成产物的化学均匀性。而醇盐水解法需要合成相应的金属醇盐，设备投资和生产成本均很高，产品在价格上不具竞争力。
为了提高铁酸盐的磁导率和催化活性，需要制备纳米尺寸铁酸盐。纳米级铁酸盐的出现进一步拓展了铁酸盐的应用领域。见诸报道的关于铁酸盐纳米材料的制备方法很多，如化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、微乳液法、相转化法、超临界法、冲击波合成法、微波场下湿法合成、***法、高能球磨法和自蔓延高温合成法等。这些方法各有千秋，如何简化工艺、降低成本是纳米材料制备技术承待解决的共同问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米铁酸盐的制备方法。
纳米铁酸盐的制备方法包括如下步骤：
1)将硝酸铁或其水合物与二价阳离子的硝酸盐或其水合物按摩尔比1∶0.4～0.6的比例置于容器中，加入重量相当于硝酸铁或其水合物和二价阳离子的硝酸盐或其水合物总重量0.8～1.5倍的酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸盐完全溶解；
2)在上述溶液中加入相当于酒精重量8～16％的农业废弃物、木屑或锯末，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物加热到600～1100℃，并恒温2～3小时，冷却至室温后取出，得到纳米铁酸盐。
所述的纳米铁酸盐是单晶尺寸10～100纳米的RFe2O4，R为Mn、Ni、Co、Zn、Cu中的一种或数种。二价阳离子是Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Cu2+中的一种或数种。硝酸盐是硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌或硝酸铜中的一种或数种。农业废弃物是谷类的外壳、经粉碎的农作物秸秆或玉米芯。硝酸铁或其水合物与二价阳离子的硝酸盐或其水合物按摩尔比优选1∶0.5。
本发明采用物理沉淀法得到铁酸盐的前驱体，避免了在水溶液中因不同元素沉淀时pH条件不同所造成的相态不均匀。采用农业废弃物或锯末作为前驱体的载体，具有来源广泛、价格低廉的优点。在高温煅烧成型后，载体经燃烧氧化后气化，因此制备出的铁酸盐具有孔隙度高、比表面积大、催化活性强的优点。
具体实施方式
制备方法的第一步，是将硝酸铁和二价元素的硝酸盐溶解在酒精中，二者的摩尔比为1∶0.4～0.6。避免使用水作为溶剂，是因为三价铁和二价元素在水溶液中沉淀时pH相差过大，难以形成均匀的沉淀，在后续反应中将形成独立的氧化物，而不是铁酸盐。推荐使用硝酸铁和硝酸锰，是因为它们在酒精中的溶解度大，分解温度低，可以减少酒精用量以及能耗。所说的二价阳离子是Mn2+、Ni2+、Co2+、Zn2+或Cu2+中的一种或数种；所说的硝酸盐是硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌或硝酸铜中的一种或数种。
制备方法的第二步是将用作前驱体载体的农业废弃物、木屑或锯末与配置的酒精溶液混合，并将溶液蒸干。使用水浴加热有利于温度控制，以避免过热引起酒精燃烧，工业化生产时酒精可回收利用。蒸干过程要持续搅拌，以免出现沉淀不均匀。所说的农业废弃物是谷类的外壳、经粉碎的农作物秸秆或玉米芯。
制备方法的第三步是将搭载有硝酸铁和其它硝酸盐的载体在预定温度下煅烧。在煅烧过程中硝酸盐先分解，然后进一步反应形成铁酸盐，并被烧结成载体的形状。煅烧温度应根据最终产品的用途调节，用作磁性材料的产品可选择较低的煅烧温度，用作催化剂的产品应选择较高的煅烧温度。
本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
实施例1：铁酸锰的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Mn(NO3)2·4H2O 125.5克置于反应瓶中，加入423.6克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸锰完全溶解；
2)加入34克稻壳粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到600℃，恒温2小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸锰。
实施例2：铁酸锰锌的制备(Mn0.6Zn0.4Fe2O4)
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克、Mn(NO3)2·4H2O 75.3克和Zn(NO3)2·6H2O59.5克置于反应瓶中，加入808.2克无水酒精，搅拌直至硝酸铁、硝酸锰和硝酸锌完全溶解；
2)加入129.3克玉米芯粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到1100℃，恒温3小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸锰锌。
实施例3：铁酸钴的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Co(NO3)2·6H2O 145.02克置于反应瓶中，加入549克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸锰完全溶解；
2)加入55克玉米秸秆粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到900℃，恒温2.5小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸钴。
实施例4：铁酸镍的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Ni(NO3)2·6H2O 145.4克置于反应瓶中，加入600克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸镍完全溶解；
2)加入70克玉米秸秆粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到850℃，恒温2.5小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸镍。
实施例5：铁酸铜的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Cu(NO3)2·3H2O 120.8克置于反应瓶中，加入630克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸铜完全溶解；
2)加入58克麦麸，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到1000℃，恒温2.5小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸铜。
实施例6：铁酸钴镍的制备(Ni0.6Co0.4Fe2O4)
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克、Co(NO3)2·6H2O 58克和Ni(NO3)2·6H2O87.2克置于反应瓶中，加入670克无水酒精，搅拌直至硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍完全溶解；
2)加入80克锯末粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到950℃，恒温3小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸钴镍。
实施例7：铁酸锌的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Zn(NO3)2·6H2O 148.7克置于反应瓶中，加入550克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸锌完全溶解；
2)加入50克木屑粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到750℃，恒温2.2小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸锌。
实施例8：铁酸锌的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Zn(NO3)2·6H2O 178.4克置于反应瓶中，加入800克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸锌完全溶解；
2)加入120克木屑粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到600℃，恒温2小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸锌。
实施例9：铁酸锌的制备
1)分别称取Fe(NO3)3·9H2O 404克和Zn(NO3)2·6H2O 118.9克置于反应瓶中，加入420克工业酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸锌完全溶解；
2)加入40克木屑粉，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干；
3)将混合物从反应瓶中取出，置于马沸炉中，升温到1000℃，恒温3小时，冷却至室温后取出，即得到纳米～亚微米级铁酸锌。
Claims (5)
1.一种纳米铁酸盐的制备方法，其特征在于它包括如下步骤： 1)将硝酸铁或其水合物与二价阳离子的硝酸盐或其水合物按摩尔比1∶0.4～0.6的比例置于容器中，加入重量相当于硝酸铁或其水合物和二价阳离子的硝酸盐或其水合物总重量0.8～1.5倍的酒精，搅拌直至硝酸铁和硝酸盐完全溶解； 2)在上述溶液中加入相当于酒精重量8～16％的农业废弃物、木屑或锯末，搅拌下水浴加热，直至酒精被蒸干； 3)将混合物加热到600～1100℃，并恒温2～3小时，冷却至室温后取出，得到纳米铁酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸盐的制备方法，其特征在于所述的纳米铁酸盐是单晶尺寸10～100纳米的RFe2O4，R为Mn、Ni、Co、Zn、Cu中的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁酸盐的制备方法，其特征在于所述的硝酸盐是硝酸锰、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌或硝酸铜中的一种或数种。
4. 根据权利要求1所述的一种纳米铁酸盐的制备方法，其特征在于所述的农业废弃物是谷类的外壳、经粉碎的农作物秸秆或玉米芯。
5. 根据权利要求1所述的一种纳米铁酸盐的制备方法，其特征在于所述的硝酸铁或其水合物与二价阳离子的硝酸盐或其水合物按摩尔比1∶0.5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510301009.0A CN106277065A (zh) | 2015-06-05 | 2015-06-05 | 一种纳米铁酸盐的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510301009.0A CN106277065A (zh) | 2015-06-05 | 2015-06-05 | 一种纳米铁酸盐的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106277065A true CN106277065A (zh) | 2017-01-04 |
Family
ID=57656545
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510301009.0A Pending CN106277065A (zh) | 2015-06-05 | 2015-06-05 | 一种纳米铁酸盐的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106277065A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101182044A (zh) * | 2007-11-12 | 2008-05-21 | 浙江大学 | 一种纳米铁酸盐的制备方法 |
| CN105540677A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-04 | 上海应用技术学院 | 一种铁酸钇粉的制备方法 |
-
2015
- 2015-06-05 CN CN201510301009.0A patent/CN106277065A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101182044A (zh) * | 2007-11-12 | 2008-05-21 | 浙江大学 | 一种纳米铁酸盐的制备方法 |
| CN105540677A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-05-04 | 上海应用技术学院 | 一种铁酸钇粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101182044B (zh) | 一种纳米铁酸盐的制备方法 | |
| Kurian et al. | Effect of preparation conditions on nickel zinc ferrite nanoparticles: a comparison between sol–gel auto combustion and co-precipitation methods | |
| Kaur et al. | Comparative studies on impact of synthesis methods on structural and magnetic properties of magnesium ferrite nanoparticles | |
| CN105948085B (zh) | 一种磁性水滑石的制备方法 | |
| Nemati et al. | Cu2O/nano-CuFe2O4: A novel and recyclable magnetic catalyst for three-component coupling of carbonyl compounds–alkynes–amines under solvent-free condition | |
| Safari et al. | Magnetic Fe3O4 nanoparticles as efficient and reusable catalyst for the green synthesis of 2-amino-4 H-chromene in aqueous media | |
| CN103864155B (zh) | 一种高结晶度铁基类水滑石的制备方法 | |
| CN100395852C (zh) | 一种合成单分散铁酸盐纳米磁珠的方法 | |
| CN101407332A (zh) | 一种氧化铜纳米棒的水热合成方法 | |
| CN108557899A (zh) | 一种石墨烯负载四氧化三铁吸波材料及其制备方法 | |
| Erfaninia et al. | Preparation of magnetically recyclable ZnFe2O4 nanoparticles by easy single‐step co‐precipitation method and their catalytic performance in the synthesis of 2‐aminothiophenes | |
| Zhong et al. | Synthesis of nanocrystalline Ni–Zn ferrite powders by refluxing method | |
| Aquino et al. | Characterization and thermal behavior of PrMO3 (M= Co or Ni) ceramic materials obtained from gelatin | |
| CN1986426A (zh) | 锰锌铁氧体纳米材料的制备方法 | |
| KR101541880B1 (ko) | 마이크로웨이브를 이용한 자성분말 제조방법 | |
| CN106277065A (zh) | 一种纳米铁酸盐的制备方法 | |
| CN109133182A (zh) | 一种大孔铁酸锰的制备方法 | |
| Lisnevskaya et al. | Low-temperature sol-gel synthesis of modified nickel ferrite | |
| CN100381363C (zh) | 水溶性四氧化三铁纳米晶体的控温控压微波合成方法 | |
| CN102674478A (zh) | 一种基于微波技术的Fe3O4磁性纳米晶团簇的制备方法 | |
| Öz et al. | Synthesis, structure and magnetic properties of homotrinuclear Ni (II) complexes with asymmetric Schiff-base ligands | |
| Arunadevi et al. | 3-Hydroxy-2-naphthoate complexes of transition metals with hydrazine-preparation, spectroscopic and thermal studies | |
| R Powar et al. | Synthesis and characterization study of dual phase mixed zinc cobalt ferrite nanoparticles prepared via chemical co-precipitation method | |
| KR102216767B1 (ko) | 금속 복합 촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된 금속 복합 촉매 | |
| US11465138B2 (en) | Method for producing metal complex catalyst, and metal complex catalyst produced by same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170104 |