CN106276817A

CN106276817A - 一种从硝化废酸中去除有机物的方法

Info

Publication number: CN106276817A
Application number: CN201510307691.4A
Authority: CN
Inventors: 王培兰; 邹宁芬
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Nanjing Chemical Industry Group Co Ltd
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2015-06-08
Filing date: 2015-06-08
Publication date: 2017-01-04

Abstract

硝化反应通常是将有机物与硝酸和硫酸的混酸在搅拌的条件下进行反应，再通过分离得到硝化产物及硝化废酸，分离后的硝化废酸中含有微量的有机物，本发明介绍一种去除硝化废酸中有机物的方法。本发明采用萃取工艺，去除废酸中的有机物并提纯利用，再将废酸加以利用。本发明通过萃取工艺，将硝化废酸中的有机物去除，一方面有利于废酸处理；另一方面可有效降低废酸COD，达到环保低碳的目的。

Description

一种从硝化废酸中去除有机物的方法

技术领域

本发明涉及有机化学领域，介绍一种从硝化废酸中去除有机物的方法，该方法将硝化废酸中加入有机溶剂混合均匀后进行萃取，静置后将有机相与废酸分离实，实现去除硝化废酸中有机物的目的。通过本发明方法的处理，可充分利用硝化废酸中的有效组份，同时基本废酸中的有机物含量。

背景技术

聚对苯撑苯并二恶唑（下文简称PBO）是一种高性能纤维，目前已用于军事、航天等领域，4,6-二氨基间苯二酚（下文简称DAR）盐酸盐是合成纤维PBO的重要单体之一，DAR是以1,2,3-三氯苯为原料，经硝化、水解、加氢及重结晶等工序制备而成。1,2,3-三氯苯经硝化反应后得1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯，同时产生大量的硝化废酸，所产生的硝化废酸中含有0.10-0.25%(重量)的有机物，该有机物的存在影响硝化废酸的处理。只有将该硝化废酸采取合适的方法进行处理、利用，才能使该工艺具备工业化的可行性。

发明内容

本发明要解决的技术问题：目前，硝化废酸的处理方法主要有：加水降低浓度排放、中和、直接利用及浓缩回收。由于1,2,3-三氯苯二硝化反应对原始酸浓度、酸配比要求高，反应后硫酸浓度仍高达86~88%，采用浓缩法不经济，可行性不高；因废酸中含有机物，中和及直接利用两种处理方法均不可行。

本发明采用萃取工艺，去除废酸中的有机物并提纯利用，再将废酸加以利用。其技术技术方案：从硝化废酸中去除有机物的方法，通过萃取工艺去除硝化废酸中有机物，其特征在于包括以下步骤：

a) 向硝化废酸中加入萃取剂，振动或搅拌至两相混合均匀；

b) 将硝化废酸及萃取剂的混合液移至分液漏斗中，静置分层，上层为萃取有机相，下层为硝化废酸；

c) 将下层废酸重复（a）、（b）操作两次。

一般地，本发明方法中，硝化废酸来源于1,2,3-三氯苯硝化工艺。

所述硝化废酸中硫酸浓度为85%～88%（重量），硝酸浓度为1%～2%（重量），有机物浓度0.002%～0.2%（重量）。

所述硝化废酸中的有机组份为1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯和2,4-二氯-5-硝基苯，其质量比为4:1～4.5:1。

所述的方法中，采用的萃取剂为1,2-二氯乙烷；

所述的方法中，单次萃取剂加入体积为废酸体积的10%。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明有以下优点：本发明通过萃取工艺，将硝化废酸中的有机物去除，一方面有利于废酸处理；另一方面可有效降低废酸COD，达到环保低碳的目的。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例 1

带搅拌的四口瓶装置上，向四口瓶内加入100克含有机物0.11%（质量百分比，下同）的硝化废酸及10克二氯乙烷，搅拌10分钟，将混合液转移至分液漏斗中，静置30分钟，分离有机相及酸相，分别分析两相中有机物含量，有机相中有机物含量为1.04%，萃取后废酸中有机相的含量为0.0122%。

实施例 2

装置同实施例1。在四口瓶中加入有机物含量为0.0122%硝化萃取废酸，并加入10克二氯乙烷，同上操作，分别分析两相中有机物含量，有机相中有机物含量为0.065%，萃取后废酸中有机物的含量为0.0022%。

实施例 3

装置同实施例1。在四口瓶中加入实施例1中的萃取废酸，并加入10克二氯乙烷，同上操作，分别分析两相中有机物含量，有机相中有机物含量为0.0155%，萃取后废酸中有机物含量未检出。

以上实例表明：通过萃取工艺可有效去除硝化废酸中有机物组份。

Claims

1.一种从硝化废酸中去除有机物的方法，通过萃取工艺去除硝化废酸中有机物，其特征在于包括以下步骤：

a）向硝化废酸中加入萃取剂，振动或搅拌至两相混合均匀；

b）将硝化废酸及萃取剂的混合液移至分液漏斗中，静置分层，上层为萃取有机相，下层为硝化废酸；

c）将下层废酸重复（a）、（b）操作两次。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硝化废酸来源于1,2,3-三氯苯硝化工艺。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，硝化废酸中硫酸浓度为85%～88%（重量），硝酸浓度为1%～2%（重量），有机物浓度0.002%～0.2%（重量）。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于硝化废酸中的有机组份为1,2,3-三氯-4,6-二硝基苯和2,4-二氯-5-硝基苯，其质量比为4:1～4.5:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用萃取剂为1,2-二氯乙烷。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于单次萃取剂加入体积为废酸体积的10%。