CN106271219A - 一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法,所述电子钎剂包括以下原料:氯化铋、氟硅酸锡、甲烷磺酸锡份、二氧化钛、玻璃钢粉、乙酰丙酮锆、1‑苄基海因、油酸聚乙二醇酯、有机膨润土、癸基葡糖苷、聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸、三苯基膦氯化钌、二乙二醇单己醚、一缩二丙二醇单甲醚、浮油松香、N,N‑二甲基乙酰胺、歧化松香酸钾、甲基一乙醇胺、月桂酰二乙醇胺、1‑N‑羟基苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡。本发明制备的钎剂在钎焊过程中,释放的化学盐雾少、焊点饱满、无腐蚀、无回缩现象,润湿力高,剪切强度大,助焊性能佳,且钎焊后焊点无残留,表面光亮、干净无需后续的清理工序,使用方便。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域,具体涉及一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法。
背景技术
钎剂是电子连接材料的重要组成部分,在电子封装工艺中,钎剂主要起“帮助焊接”的作用。钎剂的性能对于能否实现良好的钎焊连接起着关键作用,因此,越来越多的企业重视钎剂的选择和应用。
对于钎剂,要求其具有良好的助焊性、高绝缘性和低腐蚀性。目前,钎剂的型号虽多,然而有些钎剂的使用会导致焊点较脏且不易清洗,同时残留的钎剂会或多或少的对焊点产生腐蚀,影响焊点的连接强度,从而大大降低电子产品的质量和可靠性,为此,免清洗钎剂备受人们关注和喜爱。目前,虽然出现了大量的免清洗钎剂,但是其各项性能仍均不能满足电子连接技术更好的应用发展需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种免清洗高温电子钎剂及其制备方法,以解决以上至少一种技术问题。
本发明的技术方案来如下:
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5-11份、氟硅酸锡3-9份、甲烷磺酸锡2-6份、二氧化钛1-7份、玻璃钢粉1-4份、乙酰丙酮锆2.4-6份、1-苄基海因6-10份、油酸聚乙二醇酯3-9份、有机膨润土2-6份、癸基葡糖苷4-9份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3-7份、三苯基膦氯化钌2-6份、二乙二醇单己醚18-28份、一缩二丙二醇单甲醚16-25份、浮油松香4-9份、N,N-二甲基乙酰胺2-8份、歧化松香酸钾1-5份、甲基一乙醇胺1-4份、月桂酰二乙醇胺2-5份、1-N-羟基苯并三氮唑3-8份、二壬基萘磺酸钡2-7份。
上述技术方案中,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5.6-9份、氟硅酸锡3.2-7.5份、甲烷磺酸锡2.8-5.3份、二氧化钛1.5-4份、玻璃钢粉1.4-3份、乙酰丙酮锆2.8-4.6份、1-苄基海因6.5-9份、油酸聚乙二醇酯3.5-7份、有机膨润土2.5-4.9份、癸基葡糖苷4.2-8份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3.5-6.2份、三苯基膦氯化钌2.4-5份、二乙二醇单己醚20-27份、一缩二丙二醇单甲醚18-23份、浮油松香4.5-8.6份、N,N-二甲基乙酰胺2.4-7.3份、歧化松香酸钾1.4-4.5份、甲基一乙醇胺1.6-3.8份、月桂酰二乙醇胺2.7-4.5份、1-N-羟基苯并三氮唑3.6-7.2份、二壬基萘磺酸钡2.6-5份。
上述技术方案中,按重量份计,包括以下原料:氯化铋6.8份、氟硅酸锡5.3份、甲烷磺酸锡3.7份、二氧化钛2份、玻璃钢粉1.6份、乙酰丙酮锆3.5份、1-苄基海因7.3份、油酸聚乙二醇酯5.4份、有机膨润土3.8份、癸基葡糖苷5.2份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸4.9份、三苯基膦氯化钌3.5份、二乙二醇单己醚23份、一缩二丙二醇单甲醚21份、浮油松香6.7份、N,N-二甲基乙酰胺4.5份、歧化松香酸钾3.8份、甲基一乙醇胺2.4份、月桂酰二乙醇胺3.3份、1-N-羟基苯并三氮唑5.6份、二壬基萘磺酸钡4.2份。
本发明的另一技术方案来如下:
免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于80-120℃条件下处理2-8h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合均匀;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为800-1500rpm搅拌混合40-80分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为300-600rpm搅拌混合1-4小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
上述技术方案中,在步骤(2)中,置于95℃条件下处理6h。
上述技术方案中,在步骤(3)中所述搅拌混合的温度为70-90℃,搅拌速度为500-800rpm,搅拌时间为40-60分钟。
上述技术方案中,在步骤(4)中,以转速为1100rpm搅拌混合55分钟。
上述技术方案中,在步骤(5)中,以转速为450rpm搅拌混合2.5小时。
由于采用了以上技术方案,本发明的有益效果为:
本发明制备的钎剂在整个钎焊过程中,释放的化学盐雾少、焊点饱满、无回缩现象,且通过以上测试结果可以看出该焊剂的润湿力达3.42~3.65mN,剪切强度达24.3~28.2MPa,表现出较佳的助焊性能。此外测试结果还显示焊点耐720h盐雾腐蚀性仍无变化,可减少钎焊后的腐蚀问题,同时钎焊后焊点无残留,表面光亮、干净无需后续的清理工序,使用方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5份、氟硅酸锡3份、甲烷磺酸锡2份、二氧化钛1份、玻璃钢粉1份、乙酰丙酮锆2.4份、1-苄基海因6份、油酸聚乙二醇酯3份、有机膨润土2份、癸基葡糖苷4份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3份、三苯基膦氯化钌2份、二乙二醇单己醚18份、一缩二丙二醇单甲醚16份、浮油松香4份、N,N-二甲基乙酰胺2份、歧化松香酸钾1份、甲基一乙醇胺1份、月桂酰二乙醇胺2份、1-N-羟基苯并三氮唑3份、二壬基萘磺酸钡2份。
所述免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于80℃条件下处理2h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合,所述搅拌混合的温度为70℃,搅拌速度为500rpm,搅拌时间为40分钟;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为800rpm搅拌混合40分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为300rpm搅拌混合1小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
实施例2
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋11份、氟硅酸锡9份、甲烷磺酸锡6份、二氧化钛7份、玻璃钢粉4份、乙酰丙酮锆6份、1-苄基海因10份、油酸聚乙二醇酯9份、有机膨润土6份、癸基葡糖苷9份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸7份、三苯基膦氯化钌6份、二乙二醇单己醚28份、一缩二丙二醇单甲醚25份、浮油松香9份、N,N-二甲基乙酰胺8份、歧化松香酸钾5份、甲基一乙醇胺4份、月桂酰二乙醇胺5份、1-N-羟基苯并三氮唑8份、二壬基萘磺酸钡7份。
所述免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于120℃条件下处理8h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合,所述搅拌混合的温度为90℃,搅拌速度为800rpm,搅拌时间为60分钟;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为1500rpm搅拌混合80分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为600rpm搅拌混合4小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
实施例3
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5.6份、氟硅酸锡3.2份、甲烷磺酸锡2.8份、二氧化钛1.5份、玻璃钢粉1.4份、乙酰丙酮锆2.8份、1-苄基海因6.5份、油酸聚乙二醇酯3.5份、有机膨润土2.5份、癸基葡糖苷4.2份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3.5份、三苯基膦氯化钌2.4份、二乙二醇单己醚20份、一缩二丙二醇单甲醚18份、浮油松香4.5份、N,N-二甲基乙酰胺2.4份、歧化松香酸钾1.4份、甲基一乙醇胺1.6份、月桂酰二乙醇胺2.7份、1-N-羟基苯并三氮唑3.6份、二壬基萘磺酸钡2.6份。
所述免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于110℃条件下处理6h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合,所述搅拌混合的温度为80℃,搅拌速度为650rpm,搅拌时间为55分钟;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为1300rpm搅拌混合55分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为450rpm搅拌混合3小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
实施例4
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋9份、氟硅酸锡7.5份、甲烷磺酸锡5.3份、二氧化钛4份、玻璃钢粉3份、乙酰丙酮锆4.6份、1-苄基海因9份、油酸聚乙二醇酯7份、有机膨润土4.9份、癸基葡糖苷8份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸6.2份、三苯基膦氯化钌5份、二乙二醇单己醚27份、一缩二丙二醇单甲醚23份、浮油松香8.6份、N,N-二甲基乙酰胺7.3份、歧化松香酸钾4.5份、甲基一乙醇胺3.8份、月桂酰二乙醇胺4.5份、1-N-羟基苯并三氮唑7.2份、二壬基萘磺酸钡5份。
所述免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于90℃条件下处理5h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合,所述搅拌混合的温度为80℃,搅拌速度为700rpm,搅拌时间为45分钟;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为1400rpm搅拌混合60分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为560rpm搅拌混合3小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
实施例5
一种免清洗高温电子钎剂,按重量份计,包括以下原料:氯化铋6.8份、氟硅酸锡5.3份、甲烷磺酸锡3.7份、二氧化钛2份、玻璃钢粉1.6份、乙酰丙酮锆3.5份、1-苄基海因7.3份、油酸聚乙二醇酯5.4份、有机膨润土3.8份、癸基葡糖苷5.2份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸4.9份、三苯基膦氯化钌3.5份、二乙二醇单己醚23份、一缩二丙二醇单甲醚21份、浮油松香6.7份、N,N-二甲基乙酰胺4.5份、歧化松香酸钾3.8份、甲基一乙醇胺2.4份、月桂酰二乙醇胺3.3份、1-N-羟基苯并三氮唑5.6份、二壬基萘磺酸钡4.2份。
所述免清洗高温电子钎剂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于95℃条件下处理6h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合,所述搅拌混合的温度为85℃,搅拌速度为600rpm,搅拌时间为60分钟;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为1100rpm搅拌混合55分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为450rpm搅拌混合2.5小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处为:本对比例不添加二氧化钛、乙酰丙酮锆和歧化松香酸钾及其相关步骤。
对比例2
对对比例与实施例1的不同之处为:本对比例不添加三苯基膦氯化钌、1-苄基海因和氯化铋及其相关步骤。
测试结果
对以上实施例和对比例所制备钎剂辅助市场上普遍使用的焊料进行钎焊,按照本行业测试标准对钎剂的润湿力、剪切强度及耐蚀性等性能进行测试,其测试结果如下表所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
润湿力/mN(250℃) | 3.46 | 3.42 | 3.58 | 3.61 | 3.65 | 3.03 | 3.11 |
剪切强度/MPa | 24.3 | 25.8 | 27.3 | 26.5 | 28.2 | 21.6 | 20.9 |
焊点耐蚀性(20wt.%氯化钠盐雾测试,720h) | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
焊点残留 | 无残留 | 无残留 | 无残留 | 无残留 | 无残留 | 轻微残留 | 轻微残留 |
本发明制备的钎剂在整个钎焊过程中,释放的化学盐雾少、焊点饱满、无回缩现象,且通过以上测试结果可以看出该焊剂的润湿力达3.42~3.65mN,剪切强度达24.3~28.2MPa,表现出较佳的助焊性能。此外测试结果还显示焊点耐720h盐雾腐蚀性仍无变化,可减少钎焊后的腐蚀问题,同时钎焊后焊点无残留,表面光亮、干净无需后续的清理工序,使用方便。
Claims (8)
1.一种免清洗高温电子钎剂,其特征在于,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5-11份、氟硅酸锡3-9份、甲烷磺酸锡2-6份、二氧化钛1-7份、玻璃钢粉1-4份、乙酰丙酮锆2.4-6份、1-苄基海因6-10份、油酸聚乙二醇酯3-9份、有机膨润土2-6份、癸基葡糖苷4-9份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3-7份、三苯基膦氯化钌2-6份、二乙二醇单己醚18-28份、一缩二丙二醇单甲醚16-25份、浮油松香4-9份、N,N-二甲基乙酰胺2-8份、歧化松香酸钾1-5份、甲基一乙醇胺1-4份、月桂酰二乙醇胺2-5份、1-N-羟基苯并三氮唑3-8份、二壬基萘磺酸钡2-7份。
2.根据权利要求1所述的免清洗高温电子钎剂,其特征在于,按重量份计,包括以下原料:氯化铋5.6-9份、氟硅酸锡3.2-7.5份、甲烷磺酸锡2.8-5.3份、二氧化钛1.5-4份、玻璃钢粉1.4-3份、乙酰丙酮锆2.8-4.6份、1-苄基海因6.5-9份、油酸聚乙二醇酯3.5-7份、有机膨润土2.5-4.9份、癸基葡糖苷4.2-8份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸3.5-6.2份、三苯基膦氯化钌2.4-5份、二乙二醇单己醚20-27份、一缩二丙二醇单甲醚18-23份、浮油松香4.5-8.6份、N,N-二甲基乙酰胺2.4-7.3份、歧化松香酸钾1.4-4.5份、甲基一乙醇胺1.6-3.8份、月桂酰二乙醇胺2.7-4.5份、1-N-羟基苯并三氮唑3.6-7.2份、二壬基萘磺酸钡2.6-5份。
3.根据权利要求1所述的免清洗高温电子钎剂,其特征在于,按重量份计,包括以下原料:氯化铋6.8份、氟硅酸锡5.3份、甲烷磺酸锡3.7份、二氧化钛2份、玻璃钢粉1.6份、乙酰丙酮锆3.5份、1-苄基海因7.3份、油酸聚乙二醇酯5.4份、有机膨润土3.8份、癸基葡糖苷5.2份、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸4.9份、三苯基膦氯化钌3.5份、二乙二醇单己醚23份、一缩二丙二醇单甲醚21份、浮油松香6.7份、N,N-二甲基乙酰胺4.5份、歧化松香酸钾3.8份、甲基一乙醇胺2.4份、月桂酰二乙醇胺3.3份、1-N-羟基苯并三氮唑5.6份、二壬基萘磺酸钡4.2份。
4.如权利要求1-3任一所述的免清洗高温电子钎剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)按一定重量份称重;
(2)将氯化铋、氟硅酸锡、二氧化钛、有机膨润土、玻璃钢粉混合均匀,置于80-120℃条件下处理2-8h,冷却至室温,研磨至100-200目,备用;
(3)将浮油松香、油酸聚乙二醇酯和癸基葡糖苷加入反应器中,加热搅拌熔化,然后加入二乙二醇单己醚和一缩二丙二醇单甲醚,搅拌混合均匀;
(4)将步骤(2)得到的粉末平均分为5份,边搅拌边逐份加入步骤(3)得到的溶液中,待粉末全部加入后,以转速为800-1500rpm搅拌混合40-80分钟;
(5)将余下原料加入步骤(4)中的溶液中,以转速为300-600rpm搅拌混合1-4小时;
(6)经过滤并调节至合适粘度,得到免清洗高温电子钎剂。
5.根据权利要求4所述的免清洗高温电子钎剂的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,置于95℃条件下处理6h。
6.根据权利要求4所述的免清洗高温电子钎剂的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中所述搅拌混合的温度为70-90℃,搅拌速度为500-800rpm,搅拌时间为40-60分钟。
7.根据权利要求4所述的免清洗高温电子钎剂的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,以转速为1100rpm搅拌混合55分钟。
8.根据权利要求4所述的免清洗高温电子钎剂的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,以转速为450rpm搅拌混合2.5小时。
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