CN106268906A - 一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料及其制备方法。本发明的氮化镓基光催化材料从下至上依次包括：n型氮化镓基衬底、氮化镓基外延层和金属层；本发明采用n型氮化镓基衬底同质外延生长GaN基光催化材料的方式，解决了异质外延生长由于晶格失配和热失配带来的外延层晶体质量差的问题，省去生长缓冲层等提高异质外延生长晶体质量的步骤；采用n型氮化镓基衬底使得衬底和MOCVD生长的GaN基外延层一起构成PIN异质结构，其内建电场使得光生载流子有效分离，大大提高了材料的催化活性；本发明制备的氮化物光催化材料在光照下对甲基橙等偶氮染料表现出优异的降解活性，显示出其在光催化领域潜在的应用价值，在污水处理方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理与能源利用技术，具体涉及一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着人口的急剧膨胀和工业的快速发展，能量和水资源的污染，是全球面临的两个重要挑战，大量污染物排放，尤其印染行业的甲基橙等大量水溶性偶氮染料的大量排放，使环境水质日益恶化。半导体光催化降解污染物作为一种绿色环保技术有着重要的研究意义和应用价值。在半导体光催化研究中，寻求新型高效的光催化材料，制备出高稳定性、高催化活性、大的光谱响应范围的光催化材料，对解决光催化技术应用于环境改善、能源开发等方面具有重要的战略意义。
在半导体光催化研究中，由于TiO2化学稳定性好、成本低、催化效率高，然而缺点是只能紫外光响应，不能最大化利用太阳能。TiO2的禁带宽度是3.2eV，需要能量大于3.2eV波长小于380nm的紫外光才能使其激发产生光生电子-空穴对，因此对可见光的响应低，导致太阳能利用率低(只利用约3～5％的紫外光部分)。虽然通过掺杂可以达到可见光响应，但是效率比较低。同时光生电子和光生空穴的快速复合大大降低了TiO2光催化的量子效率，直接影响到TiO2光催化剂的催化活性。针对此瓶颈一部分研究者开始把工作转向设计高效宽谱响应的新型半导体光催化剂上。
从化学稳定性、能带结构、材料体系等方面来看，氮化物半导体材料氮化镓GaN、氮化铝AlN和InN是性能优越的新型半导体材料，在光电领域已有重要的地位和应用前景，理论上也可以成为高催化活性，高催化效率的光催化材料。氮化镓材料系具有较宽的能带，其物理化学性质也更稳定、耐高温、耐腐蚀。三元合金(AlGaN，InGaN)使得GaN基材料的带隙在0.7～6.23eV内可调，通过在光吸收层掺杂In组分，氮化物材料可提供对应于太阳能光谱几乎完美的匹配能隙，有极大的潜力提高光吸收能力，扩大光催化材料的光谱响应范围。半导体的导带底和价带顶代表了电子或空穴氧化还原能力的极限，氮化物材料具有宽的能隙，如果催化材料的表面采用宽禁带的GaN、AlGaN、AlN，可使得氮化物材料的光生电子和空穴具有更强的氧化和还原能力。通过掺杂Si或Mg，氮化物材料可以得到载流子浓度较高的n型和p型GaN，而异质结构的半导体材料利于实现光生载流子的分离，提高电子与空穴的寿命，提高光催化降解效率。
金属有机化合物气相外延生长MOCVD(metalorganic chemicalvapordeposition)已经被广泛用来生长质量可靠的多层异质结构氮化物材料，目前用来异质外延生长GaN的衬底材料大多是蓝宝石，其中普遍存在的一个问题就是衬底与GaN之间存在较大的品格失配和热膨胀系数失配，通常会带来大量的缺陷(可达108～1010cm-2)。为了生长出低位错高质量的GaN材料，同质外延技术成为氮化物半导体前沿热点与产业研发的重要内容。氢化物气相外延(HVPE)技术具有生长速率高、制造成本较低、设备和工艺相对简单等优点，可以生长均匀、大尺寸无应力的自支撑GaN厚膜，作为进一步MOCVD生长GaN器件的衬底。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料及其制备方法。
本发明的一个目的在于提出一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料。
本发明的同质外延生长的氮化镓基光催化材料从下至上依次包括：n型氮化镓基衬底、氮化镓基外延层和金属层；其中，生长在n型氮化镓基衬底上的氮化镓基外延层为PIN异质结构，从下至上依次包括n-GaN基外延层、多量子阱层和p-GaN基外延层；金属层的材料采用化学惰性的金属；在n型氮化镓基衬底上同质生长n-GaN基外延层，从而氮化镓基外延层与n型氮化镓基衬底仍然构成PIN异质结构，PIN异质结构的内建电场促使光生载流子有效分离，提高光催化材料的催化活性。
n型氮化镓基衬底采用氢化物气相外延HVPE生长技术制备。
金属层的材料采用Pt或Au，厚度为20～300nm。
氮化镓基外延层的总厚度为2～8μm；p-GaN基外延层的厚度为50～500nm；n-GaN基外延层的厚度为500nm～6μm。
多量子阱层的周期数约为5～100，其中，阱层采用InxGa1-xN，厚度在2～8nm；InxGa1-xN中，x表示In的原子数比例，原子数比例为0.1≤x≤0.8；垒层采用GaN基材料，厚度在2～8nm。
本发明的另一个目的在于提供一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料的制备方法。
本发明的同质外延生长的氮化镓基光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用氢化物气相外延技术HVPE生长n型氮化镓基衬底；
2)采用金属有机化合物气相外延技术MOCVD在n型氮化镓基衬底上生长氮化镓基外
延层，氮化镓基外延层为PIN异质结构，包括n-GaN基外延层、多量子阱层和p-GaN基
外延层；
3)在步骤2)生长的氮化镓基外延层上镀一层化学惰性的金属，得到所述光催化材料。
其中，在步骤1)中，在300K温度下，n型氮化镓基衬底的电阻率应小于0.1Ω·cm。
在步骤2)中，采用金属有机化合物气相外延技术MOCVD在n型氮化镓基衬底上生长氮化镓基外延层中，采用三甲基镓、三甲基铟和三甲基铝中的一种作为III族源，氨气作为V族源，硅烷作为n型掺杂源，二茂镁作为p型掺杂源。氮化镓基外延层的总厚度约为2～8μm；多量子阱的周期数为5～100，其中，阱层采用InxGa1-xN，厚度在2～8nm；InxGa1-xN中，x表示In的原子数比例，原子数比例为0.1≤x≤0.8；垒层采用GaN基材料，厚度在2～8nm。
在步骤3)，金属层的材料采用Pt或Au，厚度为20～300nm。
现有技术中采用蓝宝石作为衬底，由于蓝宝石不导电，需要先将蓝宝石剥离；而本发明采用同质n型氮化镓基衬底，不仅导电不需要剥离，而且与GaN基外延层构成PIN异质结构，PIN异质结构的内建电场促使光生载流子有效分离，具有高的光电转换效率；在n型氮化镓基衬底上同质生长GaN基外延层，同时解决了异质外延生长由于晶格失配和热失配带来的外延层晶体质量差的问题，可以省去生长缓冲层等提高异质外延生长晶体质量的步骤。本发明的光催化材料可用作降解有机污染物的光电化学池PEC的电极，光照下可有效降解有机污染物如甲基橙等。
本发明的优点：
本发明采用n型氮化镓基衬底同质外延生长GaN基光催化材料的方式，解决了异质外延生长由于晶格失配和热失配带来的外延层晶体质量差的问题，可以省去生长缓冲层等提高异质外延生长晶体质量的步骤；采用n型氮化镓基衬底使得衬底和MOCVD生长的GaN基外延层一起构成PIN异质结构，其内建电场使得光生载流子有效分离，大大提高了材料的催化活性；本发明制备的氮化物光催化材料在光照下对甲基橙等偶氮染料表现出优异的降解活性，显示出其在光催化领域潜在的应用价值，在污水处理方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的同质外延生长的氮化镓基光催化材料的一个实施例的示意图，其中n型氮化镓基衬底1、n-GaN层2、多量子阱层3、p-GaN层4和金属层5；
图2为本发明的同质外延生长的氮化镓基光催化材料的一个实施例的氮化镓基外延层在300K温度下的光致发光谱；
图3为同质外延生长的氮化镓基光催化材料的一个实施例的多量子阱的同步辐射X射线衍射谱；
图4是本发明的同质外延生长的氮化镓基光催化材料的一个实施例对甲基橙降解的光催化效果图。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的同质外延生长的氮化镓基光催化材料从下至上依次包括：n型氮化镓基衬底1、n-GaN层2、多量子阱层3、p-GaN层4和金属层5。
本实施例的同质外延生长的氮化镓基光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用氢化物气相外延技术HVPE生长的Ge掺杂的n型氮化镓基衬底1，该衬底在300K温度下电阻率小于0.05Ω·cm，尺寸10.0mm×10.5mm，厚度350±25μm，晶体取向为c-plane(0001)方向。
2)采用MOCVD生长***，采用三甲基镓TMGa，三甲基铟TMIn，三甲基铝TMAl为III族源，氨气NH3作为V族源，硅烷SiH4作为n型掺杂源，二茂镁Cp2Mg作为p型掺杂源，在n型氮化镓基衬底上生长出PIN异质结构的氮化镓基外延层，包括2μm厚的n-GaN层2、30个周期的In0.3GaN(3nm)/GaN(3nm)多量子阱3、200nm的p-GaN层4。
如图2所示，氮化镓基外延层在300K温度下的光致发光谱峰位为520nm，显示生长的氮化镓基外延层可以吸收波长小于520nm的光，吸收谱可覆盖较宽的太阳光谱范围。
如图3所示，多量子阱的同步辐射X射线衍射谱有多级量子阱的卫星峰，显示本发明生长的In0.3GaN/GaN多量子阱的阱垒界面形成的周期衍射清晰，具有良好的晶体质量。
3)在生长的氮化物外延层的表面采用电子束蒸发镀膜方法蒸镀Ti(5nm)/Pt(120nm)，形成金属层5，如图1所示。
将制备的光催化材料作为光电化学池PEC的电极放入甲基橙浓度为2mg/L，KCl浓度为1mol/L共60mL的电解质溶液中，PEC对电极为6mm×6mmPt片。在室温下测量，溶液的pH值为5.59。在进行光催化降解甲基橙时，使用高压Hg灯提供光源，样品距离光源5cm，光可照射样品表面积约1cm2，每隔30min取2mL甲基橙溶液于离心管中，总反应时间为5小时。反应结束，取出的各个样品经离心分离后，用紫外-可见光光度计测其在460nm左右的吸光度，得出各降解时间段后剩余甲基橙的浓度，以此来反应本发明的方法制备的氮化物光催化材料降解甲基橙的效果。如图4所示，由于采用的光照为紫外光源，在无氮化物光催化材料电极同样光照情况下，甲基橙溶液也有一定程度的降解。加入在n型氮化镓基衬底上同质外延生长的氮化物光催化材料电极情况下，甲基橙降解速率大大提升，在光照1.5h后，在有效光催化氮化物薄膜材料面积仅1cm2的条件下，降解率达到了80％，在光照4h后，甲基橙降解率达到98％以上。n型氮化镓基衬底上同质外延生长的氮化物光催化材料表现出优良的光催化活性和应用价值。具体应用时，可生长大面积氮化物光催化材料做光催化电极，材料之间并联也可以进一步提高降解速率。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料，其特征在于，所述光催化材料从下至上依次包括：n型氮化镓基衬底、氮化镓基外延层和金属层；其中，生长在n型氮化镓基衬底上的所述氮化镓基外延层为PIN异质结构，从下至上依次包括n-GaN基外延层、多量子阱层和p-GaN基外延层；所述金属层的材料采用化学惰性的金属；在n型氮化镓基衬底上同质生长n-GaN基外延层，从而氮化镓基外延层与n型氮化镓基衬底仍然构成PIN异质结构，PIN异质结构的内建电场促使光生载流子有效分离，提高光催化材料的催化活性。
2.如权利要求1所述的光催化材料，其特征在于，所述n型氮化镓基衬底采用氢化物气相外延HVPE生长技术制备。
3.如权利要求1所述的光催化材料，其特征在于，所述金属层的材料采用Pt或Au，厚度为20～300nm。
4.如权利要求1所述的光催化材料，其特征在于，所述氮化镓基外延层的总厚度为2～8μm；p-GaN基外延层的厚度为50～500nm；n-GaN基外延层的厚度为500nm～6μm。
5.如权利要求1所述的光催化材料，其特征在于，所述多量子阱层的周期数约为5～100，其中，阱层采用InxGa1-xN，厚度在2～8nm；垒层采用GaN基材料，厚度在2～8nm，x表示In的原子数比例。
6.如权利要求5所述的光催化材料，其特征在于，所述InxGa1-xN中，原子数比例为0.1≤x≤0.8。
7.一种同质外延生长的氮化镓基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)采用氢化物气相外延技术HVPE生长n型氮化镓基衬底；
2)采用金属有机化合物气相外延技术MOCVD在n型氮化镓基衬底上生长氮化镓基外延层，氮化镓基外延层为PIN异质结构，包括n-GaN基外延层、多量子阱层和p-GaN基外延层；
3)在步骤2)生长的氮化镓基外延层上镀一层化学惰性的金属，得到所述光催化材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，在300K温度下，n型氮化镓基衬底的电阻率应小于0.1Ω·cm。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，采用金属有机化合物气相外延技术MOCVD在n型氮化镓基衬底上生长氮化镓基外延层中，采用三甲基镓、三甲基铟和三甲基铝中的一种作为III族源，氨气作为V族源，硅烷作为n型掺杂源，二茂镁作为p型掺杂源；氮化镓基外延层的总厚度约为2～8μm；多量子阱的周期数为5～100，其中，阱层采用InxGa1-xN，厚度在2～8nm；InxGa1-xN中，x表示In的原子数比例，原子数比例为0.1≤x≤0.8；垒层采用GaN基材料，厚度在2～8nm。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)，金属层的材料采用Pt或Au，厚度为20～300nm。
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| CN104734015A (zh) * | 2015-02-02 | 2015-06-24 | 中国科学院半导体研究所 | 具有非对称Al组分AlGaN限制层的氮化镓基激光器 |
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| CN108193230B (zh) * | 2017-12-29 | 2019-07-30 | 厦门理工学院 | 一种钽衬底上生长InxGa1-xN纳米线的光电极及其制备方法 |
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