CN106242052A - 一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇‑海藻酸钠包埋材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇‑海藻酸钠包埋材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇‑海藻酸钠包埋材料及其制备方法和应用，尤其涉及废水中氨氮去除技术领域。先将聚乙烯醇、海藻酸钠和纳米氧化铝配制成混合凝胶溶液再经超声辅助的改性处理；将经驯化的活性污泥与改性后的混合凝胶溶液均匀混合，制得固定化小球。通过此方法制备的包埋材料，有良好的传质性能和机械强度，能够有效地去除废水的氨氮含量，因此本发明可广泛用于污水处理中。

Description

一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料 及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料及其制备方法。
背景技术
氨氮是导致水体富营养化的重要原因之一，因此废水处理中氮负荷的控制尤为关键，城市污水和工业废水处理中氨氮的强化去除对削减进入水环境的氮负荷至关重要。目前，我国工业废水处理出水的氨氮和总氮排放限值日益严格，如《纺织染整工业水污染物排放标准》GB 4287-2012替代了GB 4287-92，氨氮的直接排放由15mg/L调整为10mg/L，总氮含量也由原来的未限制调整为出水排放限值为15mg/L；《合成氨工业水污染排放标准》GB13458-2013替代了GB 13458-2001，氨氮指标由40mg/L调整为25mg/L，总氮指标由原来的未限制调整为35mg/L。
为进一步改善受纳水体的水环境质量，确保水生态环境安全，针对现有污水处理工艺，进行污水处理出水氨氮的强化去除意义显著，也是我国现阶段水处理领域面临的重要挑战。传统生物脱氮技术是目前水处理领域应用最为广泛的方法之一，由于硝化菌世代周期长，增殖速率缓慢，对外界环境条件的变化十分敏感，硝化过程依然是整个生物脱氮过程的制约因素。很多城市污水处理厂尤其是工业废水处理出水中，氨氮浓度居高不下或处理效率欠稳定的情况普遍存在。
目前，曝气生物滤池、膜生物反应器、移动床生物膜以及曝气生物流化床等工艺，已不同程度地应用于污水深度处理或三级处理，以强化氨氮的进一步去除，但不同程度上存在着基建投资大、运行能耗高和技术管理复杂等局限。近年来兴起的微生物包埋固定化技术进行生物硝化过程的强化及脱氮，用于工业废水、污水厂出水深度脱氮处理，已成为国内外水处理领域的研究热点之一。微生物包埋固定化技术是将菌体截流在半透性聚合物凝胶或膜内，或使细胞扩散到多孔载体内部，允许代谢产物自由出入，阻止微生物向外漏出从而达到固定目的。这样既可保证微生物在反应器内充分传质又使微生物细胞不易从反应器内流失，使反应器内维持较高的生物密度，从而大大提高硝化速率。
对于包埋技术处理氨氮废水，载体即包埋材料是微生物包埋颗粒高效性的关键。不仅制约包埋材料的机械强度和传质性能，对包埋颗粒中特征微生物的固定、微生物的生长特性及其降解过程的实效性也有重要影响。因此，如何不断地优化包埋载体材料，降低材料的微生物毒性，提高包埋载体功能性是微生物固定化技术的研究重点之一。现有研究中，已有针对聚乙烯醇单一载体、聚乙烯醇-海藻酸钠复合载体以及聚乙烯醇载体的改性等报道研究，不断提升聚乙烯醇包埋材料的空间结构、强度和传质性能，对氨氮废水进行强化去除，具有科学价值与实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料及其制备方法，其能够提高氨氮去除和脱氮性能，改善聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的孔隙结构，提高传质性能，增强机械强度。
本发明的目的是这样实现的：
一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，其包括以下含量的组分：每100mL水溶液中，聚乙烯醇10—15g，海藻酸钠0.1—1.0g，纳米氧化铝 0.3—0.7g，活性污泥10—20g。
进一步，其包括以下含量的组分：每100mL水溶液中，聚乙烯醇10g，海藻酸钠0.8g，纳米氧化铝0.5g，活性污泥10g。
进一步，所述聚乙烯醇聚合度为1700—1800。
进一步，所述纳米氧化铝的α晶型约为90%，γ晶型约为10%，粒径约为50nm。
一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）制备聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液
将聚乙烯醇在60℃—90℃水浴条件下溶解，然后向聚乙烯醇溶液中添加海藻酸钠，混合均匀，冷却至室温；
（2）添加纳米氧化铝
添加纳米氧化铝到聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液中，混合均匀；
（3）超声处理
将混合凝胶溶液置入超声装置中，超声处理30—40min后，静置至完全冷却；
（4）处理活性污泥
将驯化后的硝化功能良好的活性污泥在3000—5000r/min的条件下离心10—20min后，弃去上清液，并用生理盐水清洗离心污泥，重复此操作2次；
（5）离心污泥的混合
将离心后的活性污泥添加到超声处理后的混合凝胶溶液中，混合均匀；
（6）制备改性包埋颗粒
将混合物滴入含2%CaCl2的饱和硼酸溶液中，制成粒径约为3mm，比表面积为4—9m2/g的改性包埋颗粒，并在恒温磁力搅拌器上搅拌交联30min；
（7）改性包埋颗粒的保存
将交联后的改性包埋颗粒转移至0.5mol/L的Na2SO4溶液中，在4℃的条件下放置2小时后取出改性包埋颗粒，然后用生理盐水清洗2—3遍后，置于去离子水中，放在4℃的冰箱中保存。
进一步，所述水浴温度为90℃。
进一步，所述超声装置频率设置为40kHz，所述超声时间为30min。
进一步，所述离心转速为3000r/min，所述离心时间为15min。
一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料在处理氨氮废水中的应用。
对于氨氮、总氮量、化学需氧量初始浓度方位分别为5—40mg/L、10—45mg/L、80—100mg/L的氨氮废水，采用序批式反应，运行周期为6h，包埋颗粒的体积填充率为10%，运行期间控制溶解氧浓度为2—4mg/L，pH值为7.5—8.5。
本发明的有益效果是；与现有技术相比，本发明用超声辅助纳米氧化铝对聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料进行改性处理，纳米氧化铝相比于普通氧化铝及其他纳米无机材料，具有更大的比表面积和吸附性能，通过超声辅助技术可强化纳米氧化铝在聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料中的分散性，这不仅能够减小包埋材料的传质阻力，还能增大功能性比表面积以提高细胞的负载率，改善聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的孔隙结构，提高其传质性能，增强其机械强度。由于包埋颗粒独特的载体结构，使得颗粒内部存在溶解氧的浓度梯度，从而强化了同步硝化反硝化生物脱氮效果。
附图说明
图1是超声处理后的超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的红外光谱图。在图1中，横坐标为波长（cm-1），纵坐标为透射百分比（%）。
图2是表示聚乙烯醇-海藻酸钠，聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝，超声后的聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝的拉曼光谱图。在图2中，横坐标为波长（cm-1），纵坐标为强度（a.u）。
图3是包埋颗粒的扫描电镜图，其中（a）为包埋颗粒形状，（b）为稳定期包埋颗粒表面，（c）为新鲜包埋颗粒切面，（d）为稳定期包埋颗粒切面。
图4是改性包埋颗粒处理氨氮废水的实验装置示意图。
图中，1—温度控制装置，2—进水口，3—改性包埋颗粒，4—曝气装置，5—气体流量计，6—电磁泵，7—出水口，R1—初始氨氮浓度5mg/L，R2—初始氨氮浓度15mg/L，R3—初始氨氮浓度25mg/L，R4—初始氨氮浓度40mg/L。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明
实施例1：一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料主要组分及含量如下（每100mL水溶液中）：
聚乙烯醇10g，海藻酸钠0.8g，纳米氧化铝0.5g，活性污泥10g。
按以下步骤进行制备：
①制备聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液
将聚乙烯醇在90℃水浴条件下溶解，然后向聚乙烯醇溶液中添加海藻酸钠，混合均匀，冷却至室温，制得聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液；
②添加纳米氧化铝
添加纳米氧化铝到聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液中，混合均匀；
③超声处理
将混合凝胶溶液置入超声装置中，频率设置为40kHz，超声处理30min后，静置至完全冷却；
④处理活性污泥
将驯化后的硝化功能良好的活性污泥在3000r/min的条件下离心15min后，弃去上清液，并用生理盐水清洗离心污泥，重复此操作2次；
⑤离心污泥的混合
将离心后的活性污泥添加到超声处理后的混合凝胶溶液中，混合均匀；
⑥制备改性包埋颗粒
将混合物滴入含2%CaCl2的饱和硼酸溶液中，制成粒径约为3mm，比表面积为4—9m2/g的改性包埋颗粒，并在恒温磁力搅拌器上搅拌交联30min；
⑦改性包埋颗粒的保存
将交联后的改性包埋颗粒转移至0.5mol/L的Na2SO4溶液中，在4℃的条件下放置2小时后取出改性包埋颗粒，然后用生理盐水清洗2遍后，置于去离子水中，放在4℃的冰箱中保存。
实施例2：一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料主要组分及含量如下（每100mL水溶液中）：
聚乙烯醇10g，海藻酸钠0.1g，纳米氧化铝0.3g，活性污泥15g。
制备方法同实施例1。
实施例3：一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料主要组分及含量如下（每100mL水溶液中）：
聚乙烯醇15g，海藻酸钠1.0g，纳米氧化铝0.7g，活性污泥20g。
制备方法同实施例1。
参见图1，在3381cm-1处有很强的透射峰，对应为羟基（-OH）的伸缩振动，这主要是聚乙烯醇高亲水性导致分子间和分子内氢键产生伸缩振动。特征峰在2941 cm-1,1622 cm-1和1112 cm-1处分别对应C-H，-COO，C-O的伸缩振动。
参见图2，为材料改性前后的拉曼光谱图，从下到上依次为聚乙烯醇-海藻酸钠、聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝和超声处理后的聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝的拉曼光谱图，聚乙烯醇-海藻酸钠制备颗粒在3644cm-1处对应游离羟基（-OH）的伸缩振动，且Vas(C-O-C)=1059cm-1，Vs（C-O-C）=843cm-1，V(C=O)=1753cm-1，V（C=C）=1625 cm-1，V（C-H）=2939 cm-1处均有强峰存在；当材料中添加纳米氧化铝后，游离-OH的特征峰发生了位移（3635cm-1），且-OH的特征峰强度变弱，说明了聚乙烯醇-海藻酸钠与纳米氧化铝之间具有一定相互作用。进一步经超声改性后，聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝制备颗粒的游离-OH和-COO的特征峰向较低波段偏移，分别为3625cm-1和1741cm-1，超声导致材料改性后的官能团结构发生了变化，纳米氧化铝在聚乙烯醇-海藻酸钠载体中可均匀分散。根据峰的强度，超声后的聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝制备颗粒的-OH和-COO的强度均减弱，改善了聚乙烯醇-海藻酸钠-纳米氧化铝小球的水溶膨胀性。
参见图3，在图3（c）中新鲜的包埋颗粒呈浅灰色，表面均匀，富有弹性，具有较好的孔隙度，活性污泥负载在孔道中，颗粒的内部形成了致密的网状结构，有利于氧气和营养物质的传输，在图3（d）中，稳定期颗粒发生了一定程度膨胀，呈棕色，表面光滑，有点粘性，弹性仍然良好，颗粒的孔隙结构相较于反应前未发生显著变化，经过纳米氧化铝超声改性后，包埋颗粒的强度得到了提高，且各孔道中的微生物数量增多。图3（b）显示稳定期的颗粒表面，凹凸不平，有生物膜附着，颗粒表面富集了大量球状菌、杆状菌等，包埋颗粒成为微生物理想的支撑材料，图3（a）显示包埋颗粒的形状。
采用本发明制备的超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，可以使包埋材料达到比现有技术更好的传质性能和机械强度。
实施例4：制备的超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料在氨氮废水中的应用：
结合城市污水厂二级出水以及工业废水处理出水的指标，采用改性包埋颗粒对不同初始氨氮浓度的废水进行降解处理，其中主要的废水各项指标为：
氨氮浓度浓度分别为5-40mg/L，总氮量的浓度为10-45mg/L，COD浓度为80-100mg/L。
参见图4，将改性包埋颗粒3分别置于初始氨氮浓度为5mg/L R1、15mg/L R2、25mg/L R3和40mg/L R4的反应器中，包埋颗粒3的体积填充率为10%，由进水口2放入废水，通过温度控制装置1控制废水处理过程的温度，由电磁泵6经气体流量计5，通过曝气装置4进行曝气，由出水口7排出处理过的废水。
采用序批式反应，一个运行周期为6h，包埋颗粒在容器中的体积填充率为10%，针对不同初始氨氮浓度的模拟废水连续运行30个周期，运行期间控制实验水温26～30℃，溶解氧水平为2～4mg/L，pH值为7.5～8.5。
当初始氨氮浓度为5mg/L、15mg/L、25mg/L和40mg/L时，分别在第2、12、16、27个周期氨氮去除率达到稳定，最大氨氮去除负荷分别为9.63、25.02、41.90、60.83mg-N/L-pellet·h，周期末氨氮去除率分别为100%、100%、99.03%、89.63%，各出水氨氮浓度均能达标，实现了氨氮的强化去除。各初始浓度下，稳定期***中总氮量的最大去除率分别为42.38%、42.28%、43.72%、23.61%，COD的最大去除率分别为96.39%、80.43%、73.86%、71.43%。实现了有效去除废水中的氨氮含量。

Claims (10)

1.一种超声辅助纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，其特征在于其包括以下含量的组分：每100mL水溶液中，聚乙烯醇10—15g，海藻酸钠0.1—1.0g，纳米氧化铝0.3—0.7g，活性污泥10—20g。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，其特征在于其包括以下含量的组分：每100mL水溶液中，聚乙烯醇10g，海藻酸钠0.8g，纳米氧化铝0.5g，活性污泥10g。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，其特征在于：所述聚乙烯醇聚合度为1700—1800。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料，其特征在于：所述纳米氧化铝的α晶型约为90%，γ晶型约为10%，粒径约为50nm。
5.一种如权利要求1—4任一条所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）制备聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液
将聚乙烯醇在60℃—90℃水浴条件下溶解，然后向聚乙烯醇溶液中添加海藻酸钠，混合均匀，冷却至室温；
（2）添加纳米氧化铝
添加纳米氧化铝到聚乙烯醇-海藻酸钠凝胶溶液中，混合均匀；
（3）超声处理
将混合凝胶溶液置入超声装置中，超声处理30—40min后，静置至完全冷却；
（4）处理活性污泥
将驯化后的硝化功能良好的活性污泥在3000—5000r/min的条件下离心10—20min后，弃去上清液，并用生理盐水清洗离心污泥，重复此操作2次；
（5）离心污泥的混合
将离心后的活性污泥添加到超声处理后的混合凝胶溶液中，混合均匀；
（6）制备改性包埋颗粒
将混合物滴入含2%CaCl2的饱和硼酸溶液中，制成粒径约为3mm，比表面积为4—9m2/g的改性包埋颗粒，并在恒温磁力搅拌器上搅拌交联30min；
（7）改性包埋颗粒的保存
将交联后的改性包埋颗粒转移至0.5mol/L的Na2SO4溶液中，在4℃的条件下放置2小时后取出改性包埋颗粒，然后用生理盐水清洗2—3遍后，置于去离子水中，放在4℃的冰箱中保存。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的制备方法，其特征在于所述水浴温度为90℃。
7.根据权利要求5所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的制备方法，所述超声装置频率设置为40kHz，所述超声时间为30min。
8.根据权利要求5所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料的制备方法，所述离心转速为3000r/min，所述离心时间为15min。
9.权利要求1—4任一条所述的纳米氧化铝改性聚乙烯醇-海藻酸钠包埋材料在处理氨氮废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：对于氨氮、总氮量、化学需氧量初始浓度方位分别为5—40mg/L、10—45mg/L、80—100mg/L的氨氮废水，采用序批式反应，运行周期为6h，包埋颗粒的体积填充率为10%，运行期间控制溶解氧浓度为2—4mg/L，pH值为7.5—8.5。
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