CN106241970B - 一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极、制备方法及其应用 - Google Patents

一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600‑700份、乙二醇100‑300份、四氯化锡100‑200份、三氯化锑5‑10份、三氯化铝1‑3份。本发明的铝掺杂二氧化锡电催化阳极催化活性高，对苯酚废水有很好的降解效果，并且由于采用了金属铝掺杂二氧化锡电催化阳极，成本低廉。此外，本发明还提供了一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法及其应用。

Description

一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电催化电极制备技术领域，具体涉及一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极、制备方法及其应用。
背景技术
苯酚废水是一种持久性有机污染物，具有生物毒性，难以用常规的生物降解方法处理，而电催化氧化技术可快速降解持久性有机污染物，使其更易于生物降解，甚至还能将有机分子彻底氧化成CO2和H2O，适宜用于苯酚废水的处理。
目前，用于苯酚废水处理的电极材料通常有金属电极(如Pt)和金属氧化电极(如PbO2和SnO2电极)。Pt用于电催化氧化有机污染物已有几十年的历史，然而其表面容易形成钝化膜、氧化效率低以及价格昂贵。PbO2是一类具有高氧化过电位的材料，有利于实现有机污染物的高效氧化降解，但由于其容易在电化学腐蚀中释放Pb2+离子而导致水体二次污染，从而限制了其实际应用。SnO2是n型半导体，在室温下导电性低，通过掺杂B、Bi、F、P和Sb等可使SnO2晶格膨胀、缺陷增加，显著改善其导电性，但是其价格较昂贵，限制了其使用范围。
发明内容
本发明提供了一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，解决了现有的金属电极和金属氧化电极在处理苯酚废水的过程中氧化效率低、容易导致水体二次污染以及价格昂贵的问题。
本发明的第一个目的是提供一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份。
优选的，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600份、乙二醇100份、四氯化锡100份、三氯化锑5份、三氯化铝1份。
优选的，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸650份、乙二醇200份、四氯化锡150份、三氯化锑6.5份、三氯化铝2份。
优选的，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸700份、乙二醇300份、四氯化锡200份、三氯化锑10份、三氯化铝3份。
本发明的第二个目的是提供一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛基体打磨至表面呈金属光泽，用蒸馏水冲洗干净后，80℃下置于40％的氢氧化钠溶液中水浴2h，得到碱处理钛基体；
步骤2，取出碱处理钛基体后用蒸馏水冲洗干净，在70-100℃下将碱处理钛基体置于10％的草酸溶液中水浴2h，得到酸处理钛基体；
步骤3，按以下摩尔份数称取各组分：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份；
步骤4，将步骤3中称取的原料混匀后于60℃加热溶解，待其变为熔融状凝胶后，采用浸渍法将所述凝胶负载到酸处理钛基体上，得到凝胶处理钛基体；
步骤5，将步骤4中得到的凝胶处理钛基体于140℃下烘烤10min后取出，然后在550℃下煅烧10min，取出后自然冷却至室温；
步骤6，将步骤5重复5次，最后一次煅烧2h，取出后自然冷却至室温，即得到铝掺杂二氧化锡电催化阳极。
本发明的第三个目的是提供铝掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用，具体按照以下步骤实施：
采用单槽电解池，以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，且所述工作电极和所述辅助电极之间的距离为2cm，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的铝掺杂二氧化锡电催化阳极催化活性高，对苯酚废水有很好的降解效果，并且由于采用了金属铝掺杂二氧化锡电催化阳极，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极放大2500倍的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极放大10000倍的SEM图；
图3为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极电催化降解苯酚废水的实验装置示意图；
图5为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极电催化降解苯酚废水中COD的去除率比较图；
图6为本发明实施例1提供的一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极加速寿命试验测试结果比较图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600份、乙二醇100份、四氯化锡100份、三氯化锑5份、三氯化铝1份。
具体制备步骤如下：
步骤1，将钛基体打磨至表面呈金属光泽，用蒸馏水冲洗干净后，80℃下置于40％的氢氧化钠溶液中水浴2h，得到碱处理钛基体；
步骤2，取出碱处理钛基体后用蒸馏水冲洗干净，在70-100℃下将碱处理钛基体置于10％的草酸溶液中水浴2h，得到酸处理钛基体；
步骤3，按以下摩尔份数称取各组分：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份；
步骤4，将步骤3中称取的原料混匀后于60℃加热溶解，待其变为熔融状凝胶后，采用浸渍法将所述凝胶负载到酸处理钛基体上，得到凝胶处理钛基体；
步骤5，将步骤4中得到的凝胶处理钛基体于140℃下烘烤10min后取出，然后在550℃下煅烧10min，取出后自然冷却至室温；
步骤6，将步骤5重复5次，最后一次煅烧2h，取出后自然冷却至室温，即得到铝掺杂二氧化锡电催化阳极。
制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极应用于苯酚废水电催化氧化的方法，具体按照以下步骤实施：
采用单槽电解池，以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，且所述工作电极和所述辅助电极之间的距离为2cm，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。
实施例2
一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸650份、乙二醇200份、四氯化锡150份、三氯化锑6.5份、三氯化铝2份。
具体制备步骤如下：
步骤1，将钛基体打磨至表面呈金属光泽，用蒸馏水冲洗干净后，80℃下置于40％的氢氧化钠溶液中水浴2h，得到碱处理钛基体；
步骤2，取出碱处理钛基体后用蒸馏水冲洗干净，在70-100℃下将碱处理钛基体置于10％的草酸溶液中水浴2h，得到酸处理钛基体；
步骤3，按以下摩尔份数称取各组分：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份；
步骤4，将步骤3中称取的原料混匀后于60℃加热溶解，待其变为熔融状凝胶后，采用浸渍法将所述凝胶负载到酸处理钛基体上，得到凝胶处理钛基体；
步骤5，将步骤4中得到的凝胶处理钛基体于140℃下烘烤10min后取出，然后在550℃下煅烧10min，取出后自然冷却至室温；
步骤6，将步骤5重复5次，最后一次煅烧2h，取出后自然冷却至室温，即得到铝掺杂二氧化锡电催化阳极。
制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极应用于苯酚废水电催化氧化的方法，具体按照以下步骤实施：
采用单槽电解池，以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，且所述工作电极和所述辅助电极之间的距离为2cm，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。
实施例3
一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸700份、乙二醇300份、四氯化锡200份、三氯化锑10份、三氯化铝3份。
具体制备步骤如下：
步骤1，将钛基体打磨至表面呈金属光泽，用蒸馏水冲洗干净后，80℃下置于40％的氢氧化钠溶液中水浴2h，得到碱处理钛基体；
步骤2，取出碱处理钛基体后用蒸馏水冲洗干净，在70-100℃下将碱处理钛基体置于10％的草酸溶液中水浴2h，得到酸处理钛基体；
步骤3，按以下摩尔份数称取各组分：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份；
步骤4，将步骤3中称取的原料混匀后于60℃加热溶解，待其变为熔融状凝胶后，采用浸渍法将所述凝胶负载到酸处理钛基体上，得到凝胶处理钛基体；
步骤5，将步骤4中得到的凝胶处理钛基体于140℃下烘烤10min后取出，然后在550℃下煅烧10min，取出后自然冷却至室温；
步骤6，将步骤5重复5次，最后一次煅烧2h，取出后自然冷却至室温，即得到铝掺杂二氧化锡电催化阳极。
制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极应用于苯酚废水电催化氧化的方法，具体按照以下步骤实施：
采用单槽电解池，以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，且所述工作电极和所述辅助电极之间的距离为2cm，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。
测定实施例1-3制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极各项性能参数，由于各实施例测定出的各项性能参数相似，因此仅以实施例1中的铝掺杂二氧化锡电催化阳极的性能参数作为说明。
采用扫描电子显微镜对实施例1中提供的铝掺杂二氧化锡电催化阳极电极形貌进行了表征，具体的SEM图见图1和图2，其中图1为铝掺杂二氧化锡电催化阳极放大2500倍的SEM图，图2为铝掺杂二氧化锡电催化阳极放大10000倍的SEM图，从图1和图2中可以看出，电极表面质地均匀，为其稳定性提供了物质基础。
采用X射线衍射仪对实施例1中提供的铝掺杂二氧化锡电催化阳极的结构进行了表征，具体的XRD图谱见图3，其中(I)为Ti的XRD图谱，(II)为SnO2的XRD图谱，(III)为SnO2-Sb-Al的XRD图谱。从图3可以看出，电极表面主要成为SnO2催化活性成分。EDX测试结果表明，Sn、Al、Sb的原子比为5:1:1，说明其有效的掺杂到了电极表面组分中。
结合图1、图2和图3可以看出，本发明制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为Al、Sb共掺杂的SnO2阳极，具有较好的稳定性。
采用实施例1制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极对苯酚废水进行电催化氧化，该实验的装置图见图4，从图4可以看出，苯酚废水的电催化氧化实验采用的是单槽电解池，并以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。
为了说明本发明制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极对苯酚废水的电催化氧化效果，实验中还采用同样的装置、同样的实验条件以及同样的苯酚废水来做对比试验，对比试验与实施例1中实验的区别仅在于电催化阳极使用的是无铝掺杂的SnO2-Sb阳极，并且无铝掺杂的SnO2-Sb阳极中四氯化锡和三氯化锑的摩尔比与本发明实施例1相同，均为100：5，具体的电催化氧化实验结果见图5。
从图5可以看出，相对于无铝掺杂的SnO2-Sb来说，阳极掺杂铝的二氧化锡阳极SnO2-Sb-Al对苯酚废水具有更好的催化氧化效果，反应2h，COD去除率达到69.2％，而无铝掺杂的SnO2-Sb阳极的COD去除率为40.3％。
为了进一步说明本发明制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极具备优越性能，对上述实验中用到的SnO2-Sb和SnO2-Sb-Al电催化阳极进行加速寿命实验，实验分别以待测电极为阳极，Pt片为阴极，电解液为3mol/L的H2SO4，在500mA/cm2的电流密度下，对电极的寿命进行测试，试验结果见图6。
从图6可以看出，掺杂铝的二氧化锡阳极SnO2-Sb-Al具有更长的寿命，在强化实验条件500mA/cm2电流下，寿命为128min，折合温和条件10mA/cm2时，使用寿命为5333h，相对于无铝掺杂的SnO2-Sb阳极的寿命1600h，提高了2倍多。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种铝掺杂二氧化锡电催化阳极，其特征在于，由钛基体和涂敷于所述钛基体上的阳极涂料组成，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份。
2.根据权利要求1所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极，其特征在于，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸600份、乙二醇100份、四氯化锡100份、三氯化锑5份、三氯化铝1份。
3.根据权利要求1所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极，其特征在于，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸650份、乙二醇200份、四氯化锡150份、三氯化锑6.5份、三氯化铝2份。
4.根据权利要求1所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极，其特征在于，所述阳极涂料由以下摩尔份数的组分制成：柠檬酸700份、乙二醇300份、四氯化锡200份、三氯化锑10份、三氯化铝3份。
5.根据权利要求1所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钛基体打磨至表面呈金属光泽，用蒸馏水冲洗干净后，80℃下置于40％的氢氧化钠溶液中水浴2h，得到碱处理钛基体；
步骤2，取出碱处理钛基体后用蒸馏水冲洗干净，在70-100℃下将碱处理钛基体置于10％的草酸溶液中水浴2h，得到酸处理钛基体；
步骤3，按以下摩尔份数称取各组分：柠檬酸600-700份、乙二醇100-300份、四氯化锡100-200份、三氯化锑5-10份、三氯化铝1-3份；
步骤4，将步骤3中称取的原料混匀后于60℃加热溶解，待其变为熔融状凝胶后，采用浸渍法将所述凝胶负载到酸处理钛基体上，得到凝胶处理钛基体；
步骤5，将步骤4中得到的凝胶处理钛基体于140℃下烘烤10min后取出，然后在550℃下煅烧10min，取出后自然冷却至室温；
步骤6，将步骤5重复5次，最后一次煅烧2h，取出后自然冷却至室温，即得到铝掺杂二氧化锡电催化阳极。
6.一种权利要求1-4任一项所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用。
7.根据权利要求6所述的铝掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
采用单槽电解池，以制备出的铝掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极，以不锈钢片为辅助电极，且所述工作电极和所述辅助电极之间的距离为2cm，以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质，在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL，浓度为50mg/L的苯酚废水进行电催化氧化。
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