CN106238019A - 用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法 - Google Patents

用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法。将1,4‑丁二醇、4‑乙酰胺基‑3‑硝基苯甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺、聚氯乙烯、N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺制成混合液B；将聚苯乙烯、N,N‑二甲基甲酰胺、K2HPO4制成混合液D；将过氧化苯甲酰、氯仿、N‑甲基甲酰胺、NaNO3、氯化钙制成混合液F；将混合液B、混合液D、混合液F、异丁酸甲酯、聚乙二醇、氯仿制成混合液H；将混合液H滴加到质量分数为6.6％的聚乙烯醇溶液中，得到混合液I；将质量分数为0.9％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，搅拌7～8h后分离、洗涤并冷冻干燥即可得到用于吸附苯胺的颗粒吸附剂。

Description

用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有机工业废水的处理技术领域，特别涉及一种用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法。
背景技术
吸附法是把吸附剂与待处理废水相混，废水中的一种或几种污染物被吸附，某些污染物得以回收或去除，从而使废水得到净化的方法，该方法对高浓度有机废水有较好的处理效果，在有机工业废水处理技术中占有重要作用。吸附法中性能优异的吸附剂的一般特点：有良好的孔结构、优异的表面化学性能；对吸附质的吸附能力强；易解析，重复利用性强；机械强度良好等。目前吸附有机污染物最常用的吸附材料可分为物理吸附材料，化学吸附材料和生物吸附材料。其中，物理吸附材料有活性炭、分子筛、沸石、活性白土和粘土矿石等具有高比表面积的固体，具有脱出效率高、富集功能强的优点，但也存在稳定性差、容易脱附、易受温度变化影响等不足。化学吸附材料主要包括硅胶、合成纤维、树脂、利用生物化学以及高分子合成的分子印迹聚合物等。常用的生物吸附材料有阔叶植物，真菌、土壤和水中的微生物等。
运用吸附法处理含有苯胺的有机工业废水是一种很有前途的工业废水处理技术，若是将该技术进行推广应用需要开发对苯胺具有优异吸附性能的吸附剂。但是，目前还缺少针对含有苯胺的有机工业废水处理的吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法。其具体步骤如下：
(1)将150克1,4-丁二醇和350克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸混合均匀，置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液A；
(2)将11.11克聚氯乙烯和1.5克N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺加入到混合液A中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B；
(3)将11.66g聚苯乙烯置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌1h，得到混合液C；
(4)将10mL浓度为0.85mol/L的K2HPO4溶液加入到混合液C中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D；
(5)将16.37g过氧化苯甲酰置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min条件下搅拌1h，摇匀后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；
(6)将24.52g N-甲基甲酰胺入到混合液E1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F1；
(7)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.40mol/L的NaNO3加入到混合液E2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F2；
(8)将5mL混合液F2和15mL浓度为0.55mol/L的氯化钙加入到混合液E3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F3；
(9)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.30mol/L的NaNO3加入到混合液E4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F4；
(10)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.35mol/L的氯化钙加入到混合液E5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F；
(11)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为4.5％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，摇匀后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(12)将40mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(13)将28mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(14)将32mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(15)将54mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到40mL混合液H2中，得到混合液H4；
(16)将47mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H3中，得到混合液H；
(17)将46mL混合液H在1000r/min搅拌条件下滴加到20mL质量分数为6.6％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min条件下搅拌8min，得到混合液I；
(18)将55mL质量分数为0.9％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min条件下搅拌7～8h，然后在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用去离子水洗涤3次，冷冻干燥即可得到用于吸附苯胺的颗粒吸附剂。
本发明的有益效果是，制得的用于吸附苯胺的颗粒吸附剂对有机工业废水中含有的苯胺具有吸附能力强、吸附容量高、吸附速度快等优点。
具体实施方式
本发明提供一种用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法，下面以一个实施例来说明本发明。
实施例1.
(1)将150克1,4-丁二醇和350克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸混合均匀，置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液A；
(2)将11.11克聚氯乙烯和1.5克N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺加入到混合液A中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B；
(3)将11.66g聚苯乙烯置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌1h，得到混合液C；
(4)将10mL浓度为0.85mol/L的K2HPO4溶液加入到混合液C中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D；
(5)将16.37g过氧化苯甲酰置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min条件下搅拌1h，摇匀后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；
(6)将24.52g N-甲基甲酰胺入到混合液E1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F1；
(7)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.40mol/L的NaNO3加入到混合液E2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F2；
(8)将5mL混合液F2和15mL浓度为0.55mol/L的氯化钙加入到混合液E3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F3；
(9)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.30mol/L的NaNO3加入到混合液E4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F4；
(10)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.35mol/L的氯化钙加入到混合液E5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F；
(11)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为4.5％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，摇匀后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(12)将40mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(13)将28mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(14)将32mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(15)将54mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到40mL混合液H2中，得到混合液H4；
(16)将47mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H3中，得到混合液H；
(17)将46mL混合液H在1000r/min搅拌条件下滴加到20mL质量分数为6.6％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min条件下搅拌8min，得到混合液I；
(18)将55mL质量分数为0.9％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min条件下搅拌7～8h，然后在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用去离子水洗涤3次，冷冻干燥即可得到用于吸附苯胺的颗粒吸附剂。
下面是运用本发明方法制得的用于吸附苯胺的颗粒吸附剂对含有苯胺的有机工业废水进行了吸附试验，进一步说明本发明。
运用本发明方法制得的用于吸附苯胺的颗粒吸附剂对含有苯胺的有机工业废水进行了吸附试验，结果表明该颗粒吸附剂能够对有机工业废水的苯胺进行有效的吸附：当有机工业废水中苯胺的初始浓度为39.8mg/L时，向500mL有机工业废水中加入15g颗粒吸附剂，经过15分钟后苯胺的浓度降低到0.1mg/L。

Claims (1)

1.一种用于吸附苯胺的颗粒吸附剂及其制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
(1)将150克1,4-丁二醇和350克4-乙酰胺基-3-硝基苯甲酸混合均匀，置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液A；
(2)将11.11克聚氯乙烯和1.5克N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺加入到混合液A中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液B；
(3)将11.66g聚苯乙烯置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250毫升N,N-二甲基甲酰胺，在1000r/min条件下搅拌1h，得到混合液C；
(4)将10mL浓度为0.85mol/L的K2HPO4溶液加入到混合液C中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液D；
(5)将16.37g过氧化苯甲酰置于250mL具塞细口试剂瓶中，加入250mL氯仿，在1000r/min条件下搅拌1h，摇匀后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；
(6)将24.52g N-甲基甲酰胺入到混合液E1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F1；
(7)将5mL混合液F1和15mL浓度为0.40mol/L的NaNO3加入到混合液E2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F2；
(8)将5mL混合液F2和15mL浓度为0.55mol/L的氯化钙加入到混合液E3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F3；
(9)将5mL混合液F3和15mL浓度为0.30mol/L的NaNO3加入到混合液E4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F4；
(10)将5mL混合液F4和15mL浓度为0.35mol/L的氯化钙加入到混合液E5中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液F；
(11)将140mL异丁酸甲酯和160mL质量分数为4.5％的聚乙二醇氯仿溶液充分混合，摇匀后分成等量3份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3；
(12)将40mL混合液B在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G1中，得到混合液H1；
(13)将28mL混合液D在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G2中，得到混合液H2；
(14)将32mL混合液F在1000r/min搅拌条件下滴加到混合液G3中，得到混合液H3；
(15)将54mL混合液H1在1000r/min搅拌条件下滴加到40mL混合液H2中，得到混合液H4；
(16)将47mL混合液H4在1000r/min搅拌条件下滴加到35mL混合液H3中，得到混合液H；
(17)将46mL混合液H在1000r/min搅拌条件下滴加到20mL质量分数为6.6％的聚乙烯醇溶液中，然后在1000r/min条件下搅拌8min，得到混合液I；
(18)将55mL质量分数为0.9％的聚乙烯醇溶液加入到混合液I中，在1000r/min条件下搅拌7～8h，然后在转速为6000r/min条件下进行离心分离，然后用去离子水洗涤3次，冷冻干燥即可得到用于吸附苯胺的颗粒吸附剂。
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