CN106226149A - 一种含氮混合活性标准气体的制备方法 - Google Patents

一种含氮混合活性标准气体的制备方法 Download PDF

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戎海伟
黄赛杰
孙子文
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Abstract

本发明公开了一种含氮混合活性标准气体的制备方法，该方法包含如下步骤：步骤1，将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，向瓶中充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体，至0.5‑3MPa后关闭瓶阀；步骤2，取下气瓶，静置48‑96h；步骤3，放空气瓶，并抽真空3‑15分钟；步骤4，关闭抽真空阀，打开充装阀，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体；步骤5，按比例充入高纯氮，使得待充气瓶中的含氮混合活性标准气体达到预定浓度；步骤6，关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，制备完成。本发明提供的制备方法用于制备含氮混合活性标准气体，生产周期大大缩短，由平均2周缩短为1周，操作更加简便，制备工艺更规范，用户体验更好。

Description

一种含氮混合活性标准气体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种标准混合气体的制备工艺，具体来说，涉及一种含氮混合活性标准气体的制备方法。
背景技术
硫化氢检测器是录井作业、窨井作业时重要的安全设备。氮中硫化氢标准气体是用来对硫化氢检测器进行校准，保证检测器正常工作。但在制备氮中硫化氢标准气体时，由于硫化氢分子与气瓶内壁经常发生吸附和脱附现象，导致制成的标准气体的稳定性和均匀性下降。生产商为了保证出厂检验数据的稳定，需要反复测试，延长了生产周期。用户在使用过程中，也会因数值的不稳定导致测量的偏差。
发明内容
本发明的目的是提供一种钝化工艺，采用一定浓度的氮中硫化氢混合气体在待充气瓶中静置一段时间，使得瓶壁对硫化氢的吸附达到饱和，然后再按用户要求制备氮中硫化氢标准气体，可以极大地提高稳定性、均匀性、准确性，还能缩短生产周期，满足客户需求。
为达到上述目的，本发明提供了一种含氮混合活性标准气体的制备方法，该方法包含如下步骤：
步骤1，将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，向瓶中充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体，至0.5-3MPa后关闭瓶阀；
步骤2，取下气瓶，静置48-96h；
步骤3，放空气瓶，并抽真空3-15分钟；
步骤4，关闭抽真空阀，打开充装阀，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体；
步骤5，按比例充入高纯氮，使得待充气瓶中的含氮混合活性标准气体达到预定浓度；
步骤6，关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，制备完成。
优选地，所述的含氮混合活性标准气体是指氮中硫化氢标准气体、氮中氟化氢标准气体、氮中氯化氢标准气体、氮中氨标准气体中的任意一种。
优选地，步骤1中，所述的待充气瓶经预处理。所述的预处理是指，使待充气瓶在80℃高温烘烤、抽真空16~24小时。
优选地，高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体是指其浓度为产品预定浓度的10-15倍；更优地为10倍。
优选地，步骤1中，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体至1Mpa后关闭瓶阀。
优选地，步骤2中，静置72h。
优选地，步骤3中，放空气瓶是指将该待充气瓶接入混合标准气体充装装置放空。
优选地，步骤3中，抽真空3分钟。
本发明提供的用钝化工艺制备氮中硫化氢标准气体具有如下技术效果：
1. 缩短生产周期。使用传统方法时，平均时间为2周，改用钝化工艺后，平均时间缩短为1周。
2. 简化操作。传统方法需要多次接入充装装置进行称量操作，多次接入分析仪器进行检测操作，使用钝化工艺后基本只需一次称量操作和一次检测操作。
3. 制备工艺更规范。传统方法更依赖于操作人员的经验，熟练的操作人员可能重复制备2次即可完成，但不熟练的操作人员也许要重复制备4、5次才能完成。采用钝化工艺后，只要按照规定工艺操作，都能1次制备完成。
4. 顾客满意度提高。使用传统方法时，该产品的顾客满意度为90%，使用钝化工艺后，顾客满意度提高到98%。
具体实施方式
本发明提供了一种含氮混合活性标准气体的制备方法，该方法包含如下步骤：
步骤1，将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，向瓶中充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体，至0.5-3MPa后关闭瓶阀；
步骤2，取下气瓶，静置48-96h；
步骤3，放空气瓶，并抽真空3-15分钟；
步骤4，关闭抽真空阀，打开充装阀，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体；
步骤5，按比例充入高纯氮，使得待充气瓶中的含氮混合活性标准气体达到预定浓度；
步骤6，关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，制备完成。
所述的含氮混合活性标准气体是指氮中硫化氢标准气体、氮中氟化氢标准气体、氮中氯化氢标准气体、氮中氨标准气体中的任意一种。
以下结合具体实施例（以氮中硫化氢标准气体的制备为例）对本发明作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本发明，并不是对本发明保护范围的限制。
实施例
以制备4升瓶装20×10-6 mol/mol （20ppm）氮中硫化氢标准气体为例，采用钝化工艺制备过程如下：
1. 取一支已经过预处理（在80℃高温烘烤、抽真空16~24小时），且充装前检查合格的4升待充气瓶。
2. 将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，向瓶中充入10倍于成品浓度，即200×10-6 mol/mol （200ppm）氮中硫化氢混合气体，至1Mpa后关闭瓶阀。
3. 取下气瓶，静置72小时。
4. 将该待充气瓶接入装置，放空气瓶，并抽真空3分钟。
5. 关闭抽真空阀，打开充装阀，充入200×10-6 mol/mol （200ppm）氮中硫化氢混合气体，44g。
6. 充入高纯氮396g。
7.关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，制备完成；在试验阶段，制备完成后24~72小时的检测数据如下表1所示：
表1：实施例制备的氮中硫化氢标准气体在完成后24~72小时的浓度检测数据
按称量值定值，检验合格，出厂。
对比例（传统制备过程）
1、取一支已经过预处理，且充装前检查合格的4升待充气瓶；
2、将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，打开充装阀，充入200×10-6mol/mol （200ppm）氮中硫化氢混合气体，55g；
3、充入高纯氮385g；
4、关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，完成25ppm混合气体的制备（考虑可能的吸附作用，根据经验，制备浓度比客户浓度稍高）；
5、放置24小时后检测，21ppm；
6、放置48小时后检测，18ppm；
7、放置72小时后检测，17ppm；
8、放置96小时后检测，17ppm；
9、将该气瓶接入充装装置，补充入200ppm氮中硫化氢混合气体10g（经验值）；
10、放置24小时后检测，20ppm；
11、放置48小时后检测，20ppm；
12、按检测值定值，检验合格，出厂。
上述步骤5~11可能会多次重复，若稳定后的浓度高于客户要求的浓度，则需补充入高纯氮稀释。
由上述实施例与对比例比较可知，采用本发明的钝化工艺制备的氮中硫化氢标准气体，生产周期大大缩短，由平均2周缩短为1周，操作更加简便，制备工艺更规范，用户体验更好。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种含氮混合活性标准气体的制备方法，其特征在于，该方法包含如下步骤：
步骤1，将待充气瓶接入混合标准气体充装装置，打开瓶阀，向瓶中充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体，至0.5-3MPa后关闭瓶阀；
步骤2，取下气瓶，静置48-96h；
步骤3，放空气瓶，并抽真空3-15分钟；
步骤4，关闭抽真空阀，打开充装阀，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体；
步骤5，按比例充入高纯氮，使得待充气瓶中的含氮混合活性标准气体达到预定浓度；
步骤6，关闭充装装置和瓶阀，取下气瓶，制备完成。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含氮混合活性标准气体是指氮中硫化氢标准气体、氮中氟化氢标准气体、氮中氯化氢标准气体、氮中氨标准气体中的任意一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的待充气瓶经预处理。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的预处理是指，使待充气瓶在80℃高温烘烤、抽真空16~24小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体是指其浓度为产品预定浓度的10-15倍。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体是指其浓度10倍于成品预定浓度。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，充入高于成品预定浓度的含氮混合活性标准气体至1Mpa后关闭瓶阀。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，静置72h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，放空气瓶是指将该待充气瓶接入混合标准气体充装装置放空。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，抽真空3分钟。
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