CN106221719A - 一种利用生物质微波热解制备生物油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2‑5mm的颗粒，加入酸性溶液，混合均匀后进行蒸汽***，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，进行微波热解，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油。该方法得到的生物油产率高，制备过程中没有有毒物质释放，制备成本低，经济环保。

Description

一种利用生物质微波热解制备生物油的方法
技术领域：
本发明涉及生物化工领域，具体的涉及一种利用生物质微波热解制备生物油的方法。
背景技术：
中国的生物质资源丰富，每年产生大约7.3×109t的农业废弃物，相当于1.2×1017kJ的能源。此外，中国还有3.7×107m3的林木废弃物，相当于5.8×1015kJ的能量。生物质通常是通过燃烧而获得能量，在中国主要商业用途是用于发电，尽管已经对燃烧炉进行不断的改进工艺，但是直接燃烧还是存在能源效率低和易导致环境污染等问题。因此，生物质作为一种替代能源，通过热解等技术将其转化成为一种高质量的生物质产物，并通过高新技术获得能量，而不是利用燃烧产生的能量，可以部分的替代石油燃料并释放出无污染气体。
微波热解由于其独特的传热传质规律和更好的加热均匀性，有利于减少热解副反应的发生，而且对物料尺寸大小没有特别要求，能量消耗也较低，正日益受到关注。A.Dominguez等将微波加热与传统电热炉加热作为对比，对污泥热解进行了研究，结果显示，可直接将含大量水分的污泥进行微波热解，无需干燥，减少了大量的能量消耗。Miura等对木块微波加热快速裂解进行了研究，研究表明，由于微波的“内加热”形式，其中心温度高于表面温度，形成“热点”。这有利于挥发分从中心逸出，减少挥发分发生二次裂解反应，影响生物油收率。
目前报道的生物质微波裂解技术获得液体产率远远低于快速裂解，究其原因：一是生物质的升温速率不够快速；二是生物质在微波反应器内停留时间较长；三是生物质热解产物不能够迅速移出。综合分析，最根本的原因就是生物质较差的微波吸收性质限制了微波独特的“体加热”效应，使得生物质更多时间停留在较低温度区间，影响了生物质的热解效率。由此可见，很难实现单纯靠生物质中本身存在的微波吸收因子(水分、微量元素Na+、K+等)提升升温速率以提高生物油收率的目的，需要加入额外的微波吸收剂适当强化生物质体系的微波吸收性能。
发明内容：
本发明提供了一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，该方法收率高，制备成本低，工艺条件温和，对环境无污染。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入酸性溶液，混合均匀后进行蒸汽***，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，进行微波热解，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
作为上述技术方案的优选，所述酸性溶液为草酸、乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种，其质量浓度为2-3wt％。
作为上述技术方案的优选，所述蒸汽***的条件为：处理温度为180-200℃，处理时间为1-3min，处理压力为0.5-1.0MPa。
作为上述技术方案的优选，微波热解时，固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：(0.5-3)：(0.1-0.5)。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为Ni/Al2O3、Co/Al2O3中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述生物质原料为玉米秸秆、稻壳、麦秆、木块、树叶、树枝以及酸处理、蒸汽***、酶解等预处理的木质纤维素处理料中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，所述微波热解的过程为：先在300-500℃下热解5-10min，然后升温至600-650℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为(5-10)×105W/m3。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：(0.05-0.1)：(2-6)：(1-3)：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述激发剂为氢氧化钙。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述微波光催化处理的条件为微波温度为100-500℃，处理时间为30s-100s。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用市政污泥通过微波处理制备微波添加剂，变废为宝，该添加剂可以有效提高生物质的升温速率，热解产物可以可以迅速移出，从而有效提高了生物油的收率；
(2)本发明利用市政污泥制备微波添加剂的过程中，添加适量的煤矸石粉，，其可以将微波能量集中到污泥体系，提高了微波的使用效率，制得微波添加剂产率高；
(3)该方法制备条件温和，对设备要求低，制备过程中无有毒物质释放，经济环保。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将玉米秸秆干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为2wt％的草酸，混合均匀后在温度为180℃，压力为0.5MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在300℃下热解5min，然后升温至600℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为5×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：0.5：0.1；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.05：(2-6)：1：1；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为100℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
实施例2
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将稻壳干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为3wt％的乙酸，混合均匀后在温度为200℃，压力为1.0MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在500℃下热解10min，然后升温至650℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为10×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：3：0.5；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.1：6：3：3；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为500℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
实施例3
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将麦秆干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为2.2wt％的丙酸，混合均匀后在温度为190℃，压力为0.6MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在350℃下热解6min，然后升温至610℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为6×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：1：0.2；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.06：3：1.5：1.5；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为200℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
实施例4
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将木块干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为2.4wt％的丁二酸，混合均匀后在温度为200℃，压力为0.7MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在400℃下热解7min，然后升温至620℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为7×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：1.5：0.3；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.07：4：2：2
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为300℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
实施例5
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将树叶干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为2.6wt％的己二酸，混合均匀后在温度为180℃，压力为0.8MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在450℃下热解8min，然后升温至630℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为8×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：2.5：0.4；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.08：5：2：2；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为400℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
实施例6
一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，包括以下步骤：
首先是将树枝干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入质量浓度为2.8wt％的柠檬酸，混合均匀后在温度为200℃，压力为0.9MPa下进行蒸汽***1-3min，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，混合均匀后先在450℃下热解9min，然后升温至640℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为9×105W/m3，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：2.8：0.4；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物，其中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：0.09：5.5：2.5：2；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中在温度为450℃下进行微波光催化处理，得到微波添加剂。

Claims (10)

1.一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先是将生物质原料干燥粉碎成粒径为2-5mm的颗粒，加入酸性溶液，混合均匀后进行蒸汽***，然后固液分离，液体回收利用，固体转移至微波反应裂解器中，加入微波添加剂和催化剂，进行微波热解，所生成的热解挥发分使用多级冷凝进行回收，固液分离，得到生物油；
其中，所述微波添加剂的制备方法包括以下步骤：
(1)向市政污泥中依次加入纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂，搅拌混合均匀，得到污泥混合物；
(2)将步骤(1)制得的污泥混合物放入微波炉中进行微波光催化处理，得到微波添加剂。
2.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于，所述酸性溶液为草酸、乙酸、丙酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸中的一种，其质量浓度为2-3wt％。
3.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：所述蒸汽***的条件为：处理温度为180-200℃，处理时间为1-3min，处理压力为0.5-1.0MPa。
4.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：微波热解时，固体、微波添加剂、催化剂的质量比为10：(0.5-3)：(0.1-0.5)。
5.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：所述催化剂为Ni/Al2O3、Co/Al2O3中的一种。
6.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：所述生物质原料为玉米秸秆、稻壳、麦秆、木块、树叶、树枝以及酸处理、蒸汽***、酶解等预处理的木质纤维素处理料中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：所述微波热解的过程为：先在300-500℃下热解5-10min，然后升温至600-650℃热解至没有气体产生为止，此过程微波功率密度为(5-10)×105W/m3。
8.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：步骤(1)中，市政污泥、纳米二氧化钛、煤矸石粉、萃取剂、激发剂的质量比为80：(0.05-0.1)：(2-6)：(1-3)：(1-3)。
9.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述激发剂为氢氧化钙。
10.如权利要求1所述的一种利用生物质微波热解制备生物油的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述微波光催化处理的条件为微波温度为100-500℃，处理时间为30s-100s。
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