CN106220480B - 罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涉及铁皮石斛中石斛酚的提取、富集和纯化的新工艺；铁皮石斛经水提取制多糖后药渣，由于其中还剩有大量有效成分如石斛酚，为了高效利用制多糖后的铁皮石斛药渣，本专利开发一种简单、高效，且易实现规模化生产的铁皮石斛中石斛酚的提取纯化工艺；本工艺主要过程有罐组装动态逆流乙酸乙酯提取、NaCO3碱化、CO2酸化处理、RP‑C18柱层析纯化、反复重结晶；本方法充分利用了提取多糖后的铁皮石斛，并且工艺简单提取效率，与传统工艺相比较节省了大量时间和有机溶剂；通过本工艺获得的石斛酚纯度高达98%。

Description

罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域，特别是一种采用罐组装动态逆流法提取铁皮石斛中石斛酚的工艺。
背景技术
铁皮石斛为兰科石斛属多年生草本植物。石斛可分为黄草、金钗、马鞭等数十种，铁皮石斛在《中国药典》2015年版有收载。铁皮石斛为药食两用珍贵植物资源。铁皮石斛因表皮呈铁绿色而得名，为石斛之极品，以其茎入药，嫩茎扭成螺旋状或弹簧状后晒干，商品称为耳环石斛，又名枫斗，属补益药中的补阴药。从中医学角度总结铁皮石斛主要的十大功效有：1、滋养阴津，2、增强体质，3、补益脾胃，4、护肝利胆，5、强筋降脂，6、降低血糖，7、抑制肿瘤，8、明亮眼睛，9、滋养肌肤，10、延年益寿。
铁皮石斛中多糖含量一般在20-30％之间，其多糖成分与增强机体免疫机能、抗肿瘤、抗衰老、抗疲劳、降血糖等药理作用有着密切联系。铁皮石斛中不仅具有丰富的多糖成分通过抗氧化作用或增强机体细胞免疫功能间接抗肿瘤作用，还具有直接的抗癌活性物质基础是其含有的菲类和联苄类化合物，对肿瘤细胞的细胞周期以及细胞周期蛋白表达有影响，使癌细胞的增殖受到抑制。
特别目前，很多产品集中于开发铁皮石斛中的多糖，对于提取多糖后的药渣，尚不能得到充分、合理、有效高效的利用。本发明针对于多糖提取后的铁皮石斛药渣，对其中的有效联苄类有效小分子—石斛酚进行高效富集和纯化。
其中联苄类化合物石斛酚((4-(3-羟基-5-甲氧基苯乙基)-2-甲氧基苯酚)具有抗诱变活性，可阻滞由脂多糖诱导的诱导型一氧化氮合酶和环氧合酶-2的表达。另据研究表明石斛酚是石斛中抗白内障的有效成分，它能有效抑制AR(醛糖还原酶)，改善糖尿病患者多元醇代谢通路异常，预防和延迟糖尿病及其并发症白内障的发生和发展。
目前，尚未见关于石斛酚富集纯化工艺研究报道，其有关含量测定法，主要采用包括浸渍法、渗漉法、水提煎煮法、回流提取法等传统方法进行提取。随着技术的不断改进以及新型提取设备的研制，越来越多先进的提取分离手段被开发出来，本发明采用罐组装动态逆流法提取的铁皮石斛中石斛酚。
罐组式罐组装动态逆流提取工艺，是将两个以上的动态提取罐机组串联，提取溶剂沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐，并与药料保持一定提取时间并多次套用。此技术主要利用了固液(药材与溶剂)两相中有效成分的浓度梯度差，逐级将药材中有效成分扩散至起始浓度较低的提取溶剂中，达到最大限度转移药材中有效成分的目的。采用罐组式逆流提取工艺，能有效地利用固液两相的浓度梯度，增大浓度差，提取速率快，提取液的浓度增高，提取周期短，提取的同时利用药材本体作滤层，可提高澄明度。
发明内容
本发明的目的主要在于开发高效富集纯化铁皮石斛中石斛酚的工艺，采用罐组式罐组装动态逆流提取方式，通过合理排列各个提取单元之间提取液的浓度差，以及对铁皮石斛药材提取时间、提取溶剂、料液比等因素的优选，最终实现一种以尽量少的溶剂、时间、能耗最大限度的提取铁皮石斛中石斛酚的切实可行的实施方案。采用活性碳脱色、大孔树脂吸附和正相柱色谱以及重结晶等现代提取分离手段对石斛酚进行纯化精制。
为达到目的，本发明工艺步骤包括：
(1)提取：将脱脂后的铁皮石斛药渣，加入体积为铁皮石斛药渣质量的10倍乙酸乙酯作提取溶剂，采用罐组式罐组装动态逆流方式进行提取，浓缩至相对密度为1.10-1.15，得乙酸乙酯提取浸膏，备用；
(2)碱水处理：以浸膏与饱和碳酸溶液质量体积比1g:15-25ml，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌反应2-3小时后，3000r/min转速离心，得上清液；
(3)除杂：往步骤(2)所得上清液中加入活性碳，搅拌1小时后，静置3-24小时后，收集上清液，将残留物浓缩至相对密度为1.10-1.15得浸膏；
(4)酸中和：往步骤(3)所得上清液中充二氧化碳气体，以30mL/min气体流速，连续充二氧化碳气体1-2小时，得白色絮状沉淀，离心，弃上清液，得沉淀，并用蒸馏水清洗两遍；
(5)RP-C18反相硅胶纯化：将沉淀用最小量无水乙醇溶解，制成浓溶液，供上反相硅柱胶层析分离；层析过程包括：①RP-C18反相硅胶预处理：使用95％乙醇充分浸泡，然后使用乙醇水梯度洗脱②上样吸附：将含有石斛酚的浸膏乙醇水液抽滤后，上预先处理好的反相硅胶进行上样吸附；③层析洗脱，上样后，先以水，再以乙醇-水***作为流动相梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测，收集含有石斛酚洗脱液；
(6)精制：将收集到的含有石斛酚洗脱液，反复重结晶得到白色结晶状石斛酚样品。
提取流程：该提取方式以3罐为一组，每罐依次循环提取3次，其步骤为：首先，将铁皮石斛药材粉末置第一罐，利用低极性溶剂进行罐组装动态逆流脱脂；将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第二、三罐，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂，第一罐药材经三次提取后，排出药渣，作为第二罐的新药材，再第二罐中加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法一次循环。
提取的具体工艺参数为：第一罐药材第一次提取加入5～10倍量提取溶剂，第二次、三次分别加入3～6倍量进行脱脂；将第一罐脱脂后的药材放入第二罐，并往第二罐中加入6～10倍量提取溶剂，第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1～3倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间均为1～2小时；提取温度为80℃；动态提取的搅拌频率为120～200转/分钟，通过电机驱动的机械搅拌实现，使提取罐内各处温度一致的同时增加物料与溶剂的接触面积，提高提取率。
其中，步骤(5)层析洗脱中乙醇-水***可为20％、40％、60％、80％、95％。
其中，步骤(6)重结晶中乙醇-水重结晶***可为40％、50％、60％、70％。
本发明具有如下优点：
1、采用罐组式罐组装动态逆流提取代替了传统的单罐式多次提取，确保罐组间较大的有效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率；常温提取节省热能，缩短了提取周期；罐组式提取通过溶剂的反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的浓度，降低后续浓缩耗能。此外，每罐药材最后一次提取均加入纯溶剂，可有效控制药渣中石斛酚的含量，确保铁皮石斛中石斛酚被提净，具有有效成分提取率高的优点。经实验，与传统的提取工艺相比，本发明可使提取溶剂用量至少减少45％，相应的节约热能约60％，提取率提高20％，而且随着罐组数的增加，这种优势愈加明显；
2、采用搅拌式动态提取代替了传统的静态提取，可以有效避免铁皮石斛粉末的粘锅糊化，此外，动态提取提高了石斛酚从药材表面到溶剂的扩散，实现快速平衡，缩短提取时间；
3、通过强碱成盐反应和酸中和还原，可大大提高铁皮石斛中石斛酚的提取效率；
4、应用醇沉、活性碳脱色、RP-C18硅胶分离纯化石斛酚，分离效果理想，有机溶剂使用少，工艺简单，树脂可重复再生利用、成本低、设备简单、投资少、工业化前景较好；
5、采用重结晶技术获得含量高达98％石斛酚纯品。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
实施例1
取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取200g。将铁皮石斛粉末置提取罐1内。第一罐药材第一次提取加入10倍量石油醚脱脂，脱脂两遍后，将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第一、二、三罐，三罐中分别加入8倍量的乙酸乙酯，进行第一次提取。第二次、三次提取分别加入5倍量的乙酸乙酯，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂。第一罐药材经三次提取后，排出药渣，作为第二罐的新药材，再第二罐中加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法一次循环。每罐药材共提取3次，每次提取时间为1.5小时。得粗浸膏19.8g。加入300ml饱和碳酸钠溶液，搅拌反应3小时；将活性炭粉末加入饱和碳酸钠溶液中，继续搅拌充分吸附3小时，活性炭的加入量为物料的8倍W/V。搅拌结束后，放置24小时，收集上清液，将残留物浓缩至相对密度为1.13得浸膏，往上清液中充入二氧化碳2小时，搅拌1小时后，3000转每分钟离心10分钟；将上述得到的石斛酚富集物3.2g用5ml乙醇溶解，以3BV/h上预处理过的RP-C18硅胶柱进行吸附分离，先用水洗脱，再以水-乙醇***梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为50％乙醇溶液，加热使充分溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚，经HPLC测定产物纯度为98％，提取率为0.02％。
实施例2
取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取100g。将铁皮石斛粉末置提取罐1内，第一罐药材第一次提取加入10倍量石油醚脱脂，脱脂两遍后，将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第一、二、三罐，三罐中分别加入10倍量的乙酸乙酯，进行第一次提取，第二次、三次提取分别加入3倍量的乙酸乙酯，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂。第一罐药材经三次提取后，排出药渣，作为第二罐的新药材，再第二罐中加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法一次循环。每罐药材共提取3次，每次提取时间为1.5小时，得粗浸膏9.8g，将粗提物用240ml饱和碳酸钠溶液充分混悬，搅拌反应3小时；将活性炭粉末加入饱和碳酸钠溶液中，继续搅拌充分吸附3小时，活性炭的加入量为物料的8倍W/V。搅拌结束后，放置24小时，吸滤上部清液，再用6倍量清水洗涤，离心或吸滤，合并清液，往滤液中充入二氧化碳2小时，充分搅拌反应，搅拌1小时后，3000转每分钟离心10分钟；将上述得到的石斛酚富集物1.56g用5ml乙醇溶解，以3BV/h上预处理过的RP-C18硅胶柱进行吸附分离，先用水洗脱，再以水-乙醇***梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为50％乙醇溶液，加热使充分溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚，经HPLC测定产物纯度为97％，提取率为0.02％。
实施例3
取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取100g。将铁皮石斛粉末置提取罐1内。将铁皮石斛粉末置2升圆底烧瓶中，使用10倍量石油醚90℃水浴回流两遍，每遍3小时。将石油醚脱脂后药材，抽滤后重新至2升圆底烧瓶中，加入600mL乙酸乙酯，90℃水浴回流提取3遍，每次3小时。得粗浸膏6.6克。将浸膏混悬于水中，依次使用石油醚、乙酸乙酯萃取浸膏，得乙酸乙酯部位4.2克。将420克MCI树脂使用甲醇浸润24小时，装柱，使用3柱体积(BV)的10％甲醇水平衡柱子；将4.2克浸膏混悬于10mL10％甲醇水中，湿法上柱。依次使用3BV的10％甲醇水、30％甲醇水、50％甲醇水、70％甲醇水和90％甲醇水洗脱，通过薄层色谱法将含有石斛酚的部位浓缩，得富集物1.2g。将该富集物上ODS反相色谱柱，依次使用2BV的20％甲醇水、40％甲醇水、60％甲醇水、80％甲醇水。通过薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为50％乙醇溶液，加热使充分溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚，经HPLC测定产物纯度为97％，提取率为0.01％。
实施例4
取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取100g。将铁皮石斛粉末置提取罐1内，第一罐药材第一次提取加入5倍量石油醚脱脂，脱脂1遍后，将第一罐药材平均分为三份，分别置三个提取罐中。三罐中分别加入11倍量的乙酸乙酯，进行第一次提取，第二次、三次分别加入7倍量的乙酸乙酯，第二、三罐药材是上一罐药液的基础上补充1倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间为1小时。得粗浸膏7.8g，将粗提物用饱和碳酸钠溶液充分混悬，搅拌反应3小时；将活性炭粉末加入饱和碳酸钠溶液中，继续搅拌充分吸附3小时，活性炭的加入量为物料的8倍W/V。搅拌结束后，放置24小时，吸滤上部清液，再用6倍量清水洗涤，离心或吸滤，合并清液，往滤液中充入二氧化碳2小时，充分搅拌反应，搅拌1小时后，3000转每分钟离心10分钟。将上述得到的石斛酚富集物1.06g用5ml乙醇溶解，以3BV/h上预处理过的RP-C18硅胶柱进行吸附分离，先用水洗脱，再以水-乙醇***梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为60％乙醇溶液，加热使充分溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚，经HPLC测定产物纯度为97％，提取率为0.008％。
上述实施例1和实施例2为本发明方法，实施例3为采用传统的回流方法即非罐组装提取方法结合柱层析法，实施例4所采用工艺为为本发明工艺参数范围之外。由石斛酚得量可以知，实施例1和实施例2得率均超过了实施例3和实施例4。其中，实施例3相比之下，高耗能，且富集过程远复杂，消耗有机溶剂要多，而且得率低。实施例4芪类物质得量远少于实施例1和实施例2。由此可见，本发明石斛酚提取纯化方面具有显著的优势。

Claims (1)

1.罐组装动态逆流提取铁皮石斛中石斛酚的工艺，其特征在于：包括以下步骤：取干燥铁皮石斛药材，粉碎，过60目筛，称取200g；将铁皮石斛粉末置提取罐1内；第一罐药材第一次提取加入10倍量石油醚脱脂，脱脂两遍后，将第一罐脱脂后的药材均分为三份，分别放入第一、二、三罐，三罐中分别加入8倍量的乙酸乙酯，进行第一次提取；第二次、三次提取分别加入5倍量的乙酸乙酯，第二罐第二次提取的药液作为第三罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂；第一罐药材经三次提取后，排出药渣，作为第二罐的新药材，再第二罐中加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法依次循环；每罐药材共提取3次，每次提取时间为1.5小时；加入300ml饱和碳酸钠溶液，搅拌反应3小时；将活性炭粉末加入饱和碳酸钠溶液中，继续搅拌吸附3小时，活性炭的加入量为物料的8倍W/V；搅拌结束后，放置24小时，收集上清液，将残留物浓缩至相对密度为1.13得浸膏，往上清液中充入二氧化碳2小时，搅拌1小时后，3000转每分钟离心10分钟；将上述得到的石斛酚富集物用5ml乙醇溶解，以3BV/h上预处理过的RP-C18硅胶柱进行吸附分离，先用水洗脱，再以水-乙醇***梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集石斛酚段洗脱液，减压浓缩至无醇味，然后往里面加入等体积无水乙醇，使之成为50％乙醇溶液，加热溶解，溶解后静置析出结晶，重结晶两次，得白色晶体，即石斛酚。
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