CN106216423B - 一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺，包括以下步骤：（1）高纯铜熔铸；（2）上引连铸技术制备铜杆；（3）用连续挤压机组生产铜带坯；（4）冷轧机组轧制；（5）退火；（6）冷轧；（7）矫直；（8）清洗钝化；（9）分切。本发明生产的陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带具有铜含量高、氧含量低、导电率高、塑性加工性能高和表面质量高等优点，且该工艺流程短、高效、节能。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属加工技术领域，尤其是涉及一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺。
背景技术
电力电子器件及功率模块广泛应用于航空、航天、高速铁路、电动汽车、风电、太阳能、智能电网、高端装备、机器人等领域，大功率IGBT器件市场广阔；陶瓷覆铜板既具有陶瓷的高导热性、高电绝缘性、高机械强度、低膨胀等特性，又具有无氧铜金属的高导电性和优异的焊接性能，是IGBT功率模块封装的不可或缺的关键基础材料。陶瓷覆铜板是将高导电无氧铜在高温下直接键合到陶瓷表面而形成的一种复合金属陶瓷基板，它既具有陶瓷的高导热性、高电绝缘性、高机械强度、低膨胀等特性，又具有无氧铜金属的高导电性和优异的焊接性能，并能像PCB线路板一样刻蚀出各种图形，是电力电子领域功率模块封装连接芯片与散热衬底的关键材料。
氧化铝和氮化铝陶瓷覆铜基板基板是器件封装中的核心关键部件。国内氧化铝、氮化铝陶瓷基板已开始国产化，但高性能陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带全部依赖进口，成为制约国内生产IGBT器件的瓶颈。传统工艺制备陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的制备工艺是：真空炉熔炼—铸锭—加热—热轧—铣面—多道次冷轧—多道次退火—清洗—冷轧—清洗—分切。该工艺生产的铜带，在铜含量、氧含量、导电率等方面不能满足需要。
发明内容
针对现有技术的存在问题，本发明的目的是提供一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺，该发明生产的陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带纯度高、氧含量低、导电率高、表面质量高，同时工艺流程短、高效、节能。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺，包括以下步骤：
（1）高纯铜熔铸：以1号标准阴极铜为原料，采用真空电子束熔炼、凝固，去除杂质元素。
（2）上引连铸铜杆：以步骤（1）中制备的高纯铜为原料，将高纯铜在熔炼装置中进行熔化，采用木炭或石墨鳞片覆盖铜液表面，采用牵引机组上引铜杆。
（3）连续挤压：以步骤（2）中制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组生产铜带坯；
（4）冷轧：采用冷轧机组对铜带坯料进行轧制；
（5）退火：采用光亮退火设备对冷轧后铜带进行退火；
（6）冷轧：采用可逆液压冷轧机组对退火后的铜带进行轧制；
（7）矫直：采用矫直机组对铜带板型进行控制；
（8）清洗钝化：将冷轧后的铜带进行清洗钝化，利用碱液对铜带进行脱脂，脱脂储液箱采用油水分离技术，采用10%的硫酸溶液对铜带进行酸洗，采用600目的针刷粗抛光和5000目3M刷进行精抛，抛光后在75℃下用浓度为0.2%的苯丙三氮唑水溶液钝化处理；
（9）分切：采用分切设备对铜带进行分切。
所述步骤（1）中的高纯铜铸锭的成分组成为：铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS；所述的真空电子束熔炼时的电子枪工作真空度小于3×10- 3Pa，熔炼室真空度小于3×10-2Pa，加速电压30KV。冷却水流量为大于380l/h，牵引速度为2mm/min。
所述步骤（2）中熔炼装置包括结晶器、熔炼炉和保温炉，结晶器的出水温度为小于28℃，所述熔炼炉的温度为1135℃，保温炉的温度为1130℃；所述的熔炼炉采用烘干的木碳覆盖，所述木炭的粒度为30mm-38mm，覆盖厚度为150mm-180mm；所述保温炉采用石墨磷片覆盖，覆盖厚度为30mm-35mm。
所述步骤（2）中的引杆速度为20mm/min，引杆直径为Ф30mm；所述制备的上引连铸铜杆的铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS。
所述步骤（3）中连续挤压机转速为2.5r/min；制备的铜带坯宽度为330mm，厚度为20mm，铜带坯的横向公差小于0.007mm，铜带坯的横向公差小于0.007mm。
所述步骤（4）中冷轧道次分配为20mm-15mm-10mm-6mm-4mm-2.5mm-1.5mm-1mm；轧制压力≤5000KN，轧制速度≤80m/min，轧制前张力32-35KN,后张力51-55KN。
所述步骤（5）中的退火温度为210℃，退火时间6h；光亮退火设备采用氢气和氮气混合气体作为保护气体，其中氢气占15%；升温速度为60℃/小时，冷却时间15小时；退火后，铜带的抗拉强度小于210MPa，延伸率大于55%，铜带的晶粒度为0.005-0.01mm。
所述步骤（6）中冷轧为两道次轧制，冷轧道次分配为1mm-0.75mm-0.6mm；轧制压力≤1000KN；其中使用的轧辊粗糙度小于0.1μm；所述的冷轧后铜带的抗拉强度为350-360MPa，硬度HV为106-116，导电率大于101.5%IACS，铜带表面粗糙度小于0.35μm。
所述步骤（7）中前张力控制在0.5-0.8KN，后张力控制在0.2-0.3KN，矫直后铜带的板型小于5I，厚度公差小于±0.001mm。
所述步骤（9）中刀片间隙为0.06mm，刀轴的压下量为0.30mm；每米铜带的侧边弯曲度小于1mm，每米铜带的横向弯曲度小于1mm，每米铜带的扭曲度小于5°。
本发明一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺具有如下有益效果：
1、采用真空电子束熔炼技术，去除杂质，其中高纯铜铸锭的铜含量大于99.999%；采用高纯铜为原料，利用上引技术连铸铜杆，利用铜液在线除气、脱氧设备保证铜材的高性能，其中铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS。
2、采用连续挤压技术与冷轧技术相结合，提供了性能优异的铜带，其中抗拉强度为350-360MPa，硬度HV:106-116，导电率大于101.5%IACS，铜带表面粗糙度小于0.35μm。
3、本发明流程短、高效、节能。本发明与传统工艺相比节省了铸锭加热、热轧、剪边等工序，有益效果是节约能耗30%以上，成材率达到75%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
本实施例1一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产流程为：高纯铜熔铸—上引连铸铜杆—连续挤压—冷轧—退火—冷轧—矫直—清洗钝化—分切。
其具体步骤为：
（1）高纯铜熔铸：以1号标准阴极铜为原料，采用真空电子束熔炼、凝固，去除杂质元素。高纯铜铸锭的成分组成为：铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS；所述的真空电子束熔炼时的电子枪工作真空度小于3×10-3Pa，熔炼室真空度小于3×10-2Pa，加速电压30KV。冷却水流量为大于380l/h，牵引速度为2mm/min。
（2）上引连铸
以以步骤（1）中制备的高纯铜为原料，将高纯铜在熔炼装置中进行熔化，采用木炭或石墨鳞片覆盖铜液表面，采用牵引机组上引铜杆。
熔炼装置包括结晶器、熔炼炉和保温炉，结晶器的出水温度为小于28℃，所述熔炼炉的温度为1135℃，保温炉的温度为1130℃；所述的熔炼炉采用烘干的木碳覆盖，所述木炭的粒度为30mm-38mm，覆盖厚度为150mm-180mm；所述保温炉采用石墨磷片覆盖，覆盖厚度为30mm-35mm。
熔化炉与保温炉之间设有隔仓，所述熔化炉、隔仓和保温炉之间通过流沟相连，所述流沟高出炉底300mm，所述隔仓内安装有在线除气装置，通过在线除气装置向铜液内充入99.996%的一氧化碳气体，并通过受控的旋转石墨轴和转子，将计量的一氧化碳气体压入铜液中并打散成微小气泡，使其均匀的分散在铜液中，气源出口压力1.5MPa，流量2.5Nm3/h，所述转子转速控制在100-120r/min。
上引连铸的引杆速度为20mm/min，引杆直径为Ф30mm。上引连铸铜杆的成分组成为：铜含量大于99.9992%，氧含量为0.0002%，导电率为102.7%IACS。
（3）连续挤压
以步骤（2）中制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组生产铜带坯；连续挤压机转速为2.5r/min；制备的铜带坯宽度为330mm，厚度为20mm，铜带坯的横向公差小于0.007mm，铜带坯的横向公差小于0.007mm。
（4）冷轧
采用冷轧机组对铜带坯料进行两道次轧制，冷轧道次分配为20mm-15mm-10mm-6mm-4mm-2.5mm-1.5mm-1mm；轧制压力≤5000KN，轧制速度≤80m/min，轧制前张力32-35KN,后张力51-55KN。
（5）退火
采用光亮退火设备对冷轧后铜带进行退火；退火温度为210℃，退火时间6h；光亮退火设备采用氢气和氮气混合气体作为保护气体，其中氢气占15%；升温速度为60℃/小时，冷却时间15小时；退火后，铜带的抗拉强度小于210MPa，延伸率大于55%，铜带的晶粒度为0.005-0.01mm。
（6）冷轧
采用可逆液压冷轧机组对退火后的铜带进行轧制，冷轧为两道次轧制，冷轧道次分配为1mm-0.75mm-0.6mm；轧制压力800KN；其中使用的轧辊粗糙度小于0.05μm；所述的冷轧后铜带的抗拉强度为360MPa，硬度HV为110，导电率102%IACS，铜带表面粗糙度0.20μm。
（7）矫直：采用矫直机组对铜带板型进行控制，前张力控制在0.6KN，后张力控制在0.22KN，矫直后铜带的板型3I，厚度公差小于±0.001mm。
（8）清洗钝化
将冷轧后的铜带进行清洗钝化，利用碱液对铜带进行脱脂，脱脂储液箱采用油水分离技术，采用10%的硫酸溶液对铜带进行酸洗，采用600目的针刷粗抛光和5000目3M刷进行精抛，抛光后在75℃下用浓度为0.2%的苯丙三氮唑水溶液钝化处理。
（8）分切
采用分切设备对铜带进行分切。刀片间隙为0.06mm，刀轴的压下量为0.30mm；每米铜带的侧边弯曲度小于1mm，每米铜带的横向弯曲度小于1mm，每米铜带的扭曲度小于5°。
实施例2
本实施例2陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产流程为：上引连铸—连续挤压—冷轧—退火—再冷轧—清洗钝化—分切。缺少高纯铜熔炼的步骤，其它步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例3陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产流程为：高纯铜熔炼—上引连铸—冷轧—退火—再冷轧—清洗钝化—分切,缺少连续挤压的步骤，其它步骤与实施例1相同。
对比例1
采用传统工艺制备陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带：
真空炉熔炼—铸锭—加热—热轧—铣面—多道次冷轧—多道次退火—清洗—冷轧—清洗—分切。
性能测试及分析
通过本领域公知的技术进行性能测试及分析，分析结构如下：
本实施例1制得的铜带，其中铜含量99.9992%，氧含量为0.0002%，铜带的抗拉强度为360MPa，硬度HV为110，导电率102%IACS，铜带表面粗糙度0.20μm，满足了陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的需要。
实施例2-3制得的铜材的导电率小于101%IACS，铜含量小于99.97%。
对比例1制得的铜带氧含量大于0.005%，铜含量小于99.97%，能耗非常大。
综上所述，本发明的生产工艺流程短、高效、节能，且制得的铜带具有优异的性能。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）高纯铜熔铸：以1号标准阴极铜为原料，采用真空电子束熔炼、凝固，去除杂质元素；制备的高纯铜铸锭的成分组成为：铜含量大于99 .999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS；所述的真空电子束熔炼时的电子枪工作真空度小于3×10-3Pa，熔炼室真空度小于3×10-2Pa，加速电压30KV；冷却水流量为大于380l/h，牵引速度为2mm/min；
（2）上引连铸铜杆: 以步骤（1）中制备的高纯铜铸锭为原料，将高纯铜铸锭在熔炼装置中进行熔化，采用木炭或石墨鳞片覆盖铜液表面，采用牵引机组上引铜杆；所述的熔炼装置包括结晶器、熔炼炉和保温炉，结晶器的出水温度为小于28℃，熔炼炉的温度为1135℃，保温炉的温度为1130℃；熔炼炉采用烘干的木炭覆盖，木炭的粒度为30mm-38mm，覆盖厚度为150mm-180mm，保温炉采用石墨鳞片覆盖，覆盖厚度为30mm-35mm；上引铜杆连铸速度为20mm/min，上引铜杆直径为Ф30mm；制备的上引连铸铜杆的铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，导电率≥102.5%IACS；
（3）连续挤压：以步骤（2）中制备的铜杆为原料，采用连续挤压机组生产铜带坯；所述的连续挤压机转速为2.5r/min，制备的铜带坯宽度为330mm，厚度为20mm，铜带坯的横向公差小于0.007mm；
（4）冷轧：采用冷轧机组对铜带坯料进行轧制；冷轧道次分配为20mm-15mm-10mm-6mm-4mm-2.5mm-1.5mm-1mm，轧制压力≤5000KN，轧制速度≤80m/min，轧制前张力32-35KN，后张力51-55KN；
（5）退火：采用光亮退火设备对冷轧后铜带进行退火；退火温度为210℃，退火时间6h；光亮退火设备采用氢气和氮气混合气体作为保护气体，其中氢气占15%；升温速度为60℃/小时，冷却时间15小时；退火后，铜带的抗拉强度小于210MPa，延伸率大于55%，铜带的晶粒度为0.005-0.01mm；
（6）冷轧：采用可逆液压冷轧机组对退火后的铜带进行轧制；冷轧为两道次轧制，冷轧道次分配为1mm-0.75mm-0.6mm；轧制压力≤1000KN；其中使用的轧辊粗糙度小于0.1μm；冷轧后铜带的抗拉强度为350-360MPa，硬度HV为106-116，导电率大于101.5%IACS，铜带表面粗糙度小于0.35μm；
（7）矫直：采用矫直机组对铜带板型进行控制；矫直前张力控制在0.5-0.8KN，后张力控制在0.2-0.3KN，矫直后铜带的板型小于5I，厚度公差小于±0.001mm；
（8）清洗钝化：将冷轧后的铜带进行清洗钝化，利用碱液对铜带进行脱脂，脱脂储液箱采用油水分离技术，采用10%的硫酸溶液对铜带进行酸洗，采用600目的针刷粗抛光和5000目3M刷进行精抛，抛光后在75℃下用浓度为0.2%的苯丙三氮唑水溶液钝化处理；
（9）分切：采用分切设备对铜带进行分切；分切刀片间隙为0.06mm，刀轴的压下量为0.30mm，每米铜带的侧边弯曲度小于1mm，每米铜带的横向弯曲度小于1mm，每米铜带的扭曲度小于5°；
所述的一种陶瓷覆铜基板用高导电无氧铜带的生产工艺制备的铜带：铜含量大于99.999%，氧含量≤0.0005%，抗拉强度为350-360MPa，硬度HV为106-116，导电率大于101.5%IACS，铜带表面粗糙度小于0.35μm，每米铜带的侧边弯曲度小于1mm，每米铜带的横向弯曲度小于1mm，每米铜带的扭曲度小于5°。
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