CN106207150A - 一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，是以Ti化合物、Li化合物、金属氧化物M按化学计量比称量配料，分散于蒸馏水中，砂磨后，以液氮和液态丙烷为冷冻剂，通过喷雾冷冻干燥造球，煅烧后得到M掺杂改性的钛酸锂材料。本发明工艺简单，可控性强，所得材料高倍率性能优异，可适用于工业生产钛酸锂负极材料。

Description

一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法
技术领域
本发明涉及一种电池电极材料的制备方法，特别是涉及一种喷雾冷冻干燥制备锂电池负极材料钛酸锂的方法。
背景技术
目前，商业化的锂离子电池的负极材料大多采用碳负极材料，但是碳负极材料仍存在一些缺陷：在首次放电过程中与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致了首次库伦效率较低；碳电极与金属锂的电极电位相近，在电池过充电时，会形成锂枝晶造成短路，引发安全问题等。
钛酸锂作为近几年来备受关注的锂离子电池负极材料逐渐成为研究的热点。它具有诸多优点：(1)钛酸锂在锂离子嵌入脱出的过程中晶体结构能够保持高度的稳定性，而使其具有优良的循环性能和平稳的放电电压，被称之为“零应变”材料；(2)钛酸锂相对于金属锂的电位为1.55V，远高于多数电解液的还原电压，可避免电解液的还原和钝化膜的生成，同时可阻止金属锂的生成，具有非常优异的循环性能和安全性能；(3)钛酸锂在充电到尖晶石结构和岩盐结构两相区时电压出现平台，利用这一点，可作为充电结束的指示；(4)钛酸锂在常温下的化学扩散系数为2×10-8cm2·s-1，比碳负极材料大1个数量级，充放电速率很快。
但是，钛酸锂是一种绝缘材料，其导电性差，在大电流充放电时容量衰减快、倍率性能较差，限制了其的应用。现有的钛酸锂制备方法主要为喷雾干燥和固相法，在制备过程中采用元素掺杂和表面碳包覆，虽然以上方法能在一定程度上解决钛酸锂材料电子电导率差的问题，但其电化学性能依旧不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种喷雾冷冻干燥制备锂电池负极材料钛酸锂的方法，解决背景技术中的问题。
本发明采用以下技术方案实现：
本发明针对现有制备钛酸锂的缺点，通过喷雾冷冻干燥法制得性能优异的改性钛酸锂材料。
1.一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于，所述钛酸锂的分子式为Li4MxTi5-xO12，式中M为掺杂改性元素0＜x＜0.1，具体步骤如下：
S1：将Li化合物、Ti化合物和金属氧化物M，按摩尔比Li：(Ti+M)＝0.75～0.90均匀混合后，分散至蒸馏水中，固含量为15％～30％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨0.5～2h；
S2：将S1中砂磨好的浆料喷雾到冷冻剂中产生冻结产物，将冻结产物进行真空冷冻干燥一定时间，使产物中水分升华而消失，得到多孔球状钛酸锂前驱体；
S3：将S2中得到的多孔球状钛酸锂前驱体放入气氛炉中分两步交替气氛烧结一定时间后即得到M掺杂改性的多孔球状钛酸锂负极材料：Li4MxTi5-xO12。
本发明中，S1中所述的Li化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、CH3COOLi中的至少一种，Ti化合物为金红石型TiO2、锐钛型TiO2、H2TiO3中的至少一种，金属M氧化物为Nd2O3、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、MoO3中的至少一种。
本发明中，S2中所述的冷冻剂为液氮和液态丙烷，其体积比为1：1～2，所述的真空冷冻温度为-40～-80℃，冷冻干燥时间为8～24h。
本发明中，S3中所述的两步交替气氛烧结中第一步烧结温度为350～500℃，烧结气氛为空气，烧结时间为4～8h，第二步烧结温度为700～900℃，烧结气氛为氮气或氩气中的一种，烧结时间为8～15h。
有益效果：采用本发明的喷雾冷冻干燥法制备的钛酸锂前驱体为表面和内部多孔的球状产品，完全区别于喷雾干燥的中孔的、团聚型的产品和经干燥并粉碎而成的片状、菱状、针状的冷冻干燥产品；在煅烧过程中本发明采用空气预烧和惰性气体煅烧两步煅烧法，该方法的优点在于，Li化合物在空气气氛中分解更好，在惰性非氧化性气氛下煅烧能抑制钛酸锂晶粒的生长，材料粒径分布均匀且有极少部分Ti3+的生成，有利于提高钛酸锂材料的导电性；采用本方明合成的钛酸锂负极材料具有优异的大倍率放电特性。
附图说明
图1为本发明实施例1产物钛酸锂的SEM图；
图2为本发明对比例1产物钛酸锂的SEM图；
图3为本发明实施例1与对比例1产物倍率性能比较图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
实施例1
按摩尔比Li：(Ti+Nb)＝0.805，Ti：Nb＝4.95：0.05，称取Li2CO3、金红石型TiO2、Nb2O5均匀混合后分散于蒸馏水中，固含量为20％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨1h后，将浆料喷雾到液氮和液态丙烷按照体积比1：1.5比例混合的冷冻剂中产生冻结产物，将冻结产物在-60℃进行真空冷冻干燥18小时，使产物中水分升华而消失，得到多孔球状钛酸锂前驱体，将前驱体置于气氛炉中空气气氛下400℃预烧5h后切换至氮气气氛下800℃烧结9h得到目标产物多孔球状钛酸锂负极材料：Li4Nb0.05Ti4.95O12如图1所示。
将实施例1的材料与金属锂片组成2032扣式电池采用蓝电电池测试***在25℃下进行测试，测试电压范围1.0～3.0V，首次放电比容量(0.1C)为169.7mAh/g，5C放电容量可达157mAh/g，10C放电容量达到142mAh/g，且500次循环后1C放电容量仍可达到152mAh/g。
实施例2
按摩尔比Li：(Ti+Nd)＝0.82，Ti：Nd＝4.95：0.05，称取Li2CO3、金红石型TiO2、Nd2O3均匀混合后分散于蒸馏水中，固含量为18％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨0.5h后，将浆料喷雾到液氮和液态丙烷按照体积比1：2比例混合的冷冻剂中产生冻结产物，将冻结产物在-50℃进行真空冷冻干燥16小时，使产物中水分升华而消失，得到多孔球状钛酸锂前驱体，将前驱体置于气氛炉中空气气氛下435℃预烧4h后切换至氮气气氛下775℃烧结8h得到目标产物多孔球状钛酸锂负极材料：Li4Nd0.05Ti4.95O12。
将实施例2的材料与金属锂片组成2032扣式电池采用蓝电电池测试***在25℃下进行测试，测试电压范围1.0～3.0V，首次放电比容量(0.1C)为168.9mAh/g，5C放电容量可达152mAh/g，10C放电容量达到138mAh/g，且500次循环后1C放电容量仍可达到150mAh/g。
实施例3
按摩尔比Li：(Ti+V)＝0.80，Ti：V＝4.95：0.06，称取Li2CO3、金红石型TiO2、V2O5均匀混合后分散于蒸馏水中，固含量为25％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨1.5h后，将浆料喷雾到液氮和液态丙烷按照体积比1：1比例混合的冷冻剂中产生冻结产物，将冻结产物在-40℃进行真空冷冻干燥20小时，使产物中水分升华而消失，得到多孔球状钛酸锂前驱体，将前驱体置于气氛炉中空气气氛下400℃预烧4h后切换至氮气气氛下850℃烧结8h得到目标产物多孔球状钛酸锂负极材料：Li4V0.06Ti4.94O12。
将实施例3的材料与金属锂片组成2032扣式电池采用蓝电电池测试***在25℃下进行测试，测试电压范围1.0～3.0V，首次放电比容量(0.1C)为170.3mAh/g，5C放电容量可达150mAh/g，10C放电容量达到137mAh/g，且500次循环后1C放电容量仍可达到149mAh/g。
对比例1：
按摩尔比Li：(Ti+Nb)＝0.805，Ti：Nb＝4.95：0.05，称取Li2CO3、金红石型TiO2、Nb2O5均匀混合后分散于蒸馏水中，固含量为20％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨1h后，将浆料进行常规的喷雾干燥得到钛酸锂前驱体，将前驱体置于气氛炉中空气气氛下400℃预烧5h，再升至800℃空气气氛下烧结9h得到目标产物钛酸锂负极材料：Li4Nb0.05Ti4.95O12如图2所示。
将对比例1的材料与金属锂片组成2032扣式电池采用蓝电电池测试***在25℃下进行测试，测试电压范围1.0～3.0V，首次放电比容量(0.1C)为166.7mAh/g，5C放电容量为142mAh/g，10C放电容量为128mAh/g，500次循环后1C放电容量为140mAh/g。
从实施例1和对比例1的SEM图可以看出本发明制备的钛酸锂球形度更好，孔径更小，分散度更好；从性能测试结果来看本发明制备的钛酸锂负极材料在放电容量、倍率性能、容量保持率方面均明显优于常规制备方法。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于，所述钛酸锂的分子式为Li4MxTi5-xO12，式中M为掺杂改性元素0＜x＜0.1，具体步骤如下：
S1：将Li化合物、Ti化合物和金属氧化物M，按摩尔比Li：(Ti+M)＝0.75～0.90均匀混合后，分散至蒸馏水中，固含量为15％～30％，将分散后的浆料转移至砂磨机中砂磨0.5～2h；
S2：将S1中砂磨好的浆料喷雾到冷冻剂中产生冻结产物，将冻结产物进行真空冷冻干燥一定时间，使产物中水分升华而消失，得到多孔球状钛酸锂前驱体；
S3：将S2中得到的多孔球状钛酸锂前驱体放入气氛炉中分两步交替气氛烧结一定时间后即得到M掺杂改性的多孔球状钛酸锂负极材料：Li4MxTi5-xO12。
2.根据权利要求1所述一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于，S1中所述的Li化合物为Li2CO3、LiOH·H2O、CH3COOLi中的至少一种，Ti化合物为金红石型TiO2、锐钛型TiO2、H2TiO3中的至少一种，金属M氧化物为Nd2O3、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、MoO3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于，S2中所述的冷冻剂为液氮和液态丙烷，其体积比为1：1～2，所述的真空冷冻温度为-40～-80℃，冷冻干燥时间为8～24h。
4.根据权利要求1所述一种喷雾冷冻干燥制备锂电负极材料钛酸锂的方法，其特征在于，S3中所述的两步交替气氛烧结中第一步烧结温度为350～500℃，烧结气氛为空气，烧结时间为4～8h，第二步烧结温度为700～900℃，烧结气氛为氮气或氩气中的一种，烧结时间为8～15h。
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CB02 Change of applicant information

Address after: 411201 Hunan province Xiangtan City Jiuhua Demonstration Zone No. 78 West Benz

Applicant after: Thornton Amperex Technology Limited

Address before: 411100 Hunan province Xiangtan City Jiuhua Demonstration Zone No. 78 West Benz

Applicant before: Hunan Sounddon New Energy Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

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