CN106192077B - 一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。所述的制备方法包括如下步骤：配置前驱体纺丝液：将适量PVP和醋酸锌溶于溶剂，搅拌均匀后加入发泡剂，继续搅拌得前驱体纺丝液；将前驱体纺丝液经静电纺丝得固态有机前躯体纤维；将固态有机前躯体纤维高温煅烧制成具有全介孔结构的ZnO全介孔纳米纤维材料；将ZnO全介孔纳米纤维材料分散在离子水中，加入硝酸银，边搅拌边光照处理，经离心、过滤、干燥得Ag负载ZnO全介孔纳米纤维。本发明通过控制硝酸银的含量实现Ag纳米颗粒负载量和尺寸大小的有效调控。

Description

一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。
本发明中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；ZnAc指代醋酸锌，包括含水醋酸锌或者无水醋酸锌。
背景技术
ZnO具有化学性质稳定，无毒，原料来源丰富等优点，被广泛应用于环保、化工、电器、太阳能电池、医药等众多领域。其中ZnO材料在光催化技术中的应用是当前研究的热点之一，如利用ZnO的光催化活性降解水中的有机污染物、杀菌、光解水制氢等。然而，纯相ZnO材料在光催化反应的过程中产生的光生电子-空穴对极易复合，光催化效率较低。鉴于此，研究者们采用了很多方法对其改性，其中通过在ZnO表面沉积Ag纳米颗粒，两者界面处形成肖特基势垒，负载的金属Ag纳米颗粒作为电子陷阱，降低了光生电子-空穴对复合的几率，从而达到提高其光催化效率的目的。
目前，已经有大量的研究工作对Ag修饰ZnO进行了报道，但现有的合成方法大多集中于通过还原剂和稳定剂使Ag粒子还原并负载于传统ZnO纳米粉体材料的表面，比表面积较低，负载Ag纳米颗粒的尺寸不能精细调控，光吸收能力有限等，Ag负载ZnO复合材料的优越性得不到有效发挥。而全介孔结构的ZnO纳米纤维具有高表面积，光吸收能力强等优点，是一种理想的Ag负载载体结构候选，目前关于Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种可有效调控Ag纳米颗粒负载量和尺寸大小的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
配置前驱体纺丝液：将适量PVP和醋酸锌溶于溶剂，搅拌均匀后加入发泡剂，继续搅拌得前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液经静电纺丝得固态有机前躯体纤维；
将固态有机前躯体纤维高温煅烧制成具有全介孔结构的ZnO全介孔纳米纤维材料；
将ZnO全介孔纳米纤维材料分散在离子水中，加入硝酸银，边搅拌边光照处理，经离心、过滤、干燥得Ag负载ZnO全介孔纳米纤维。
经不断试验发现，在配置纺丝液时加入硝酸银得Ag负载ZnO全介孔纳米纤维可显著提高光催化效果。
在上述Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法中，PVP、醋酸锌与硝酸银的质量比为1:2-3:1-5。
前驱体纺丝液的浓度主要是通过影响溶液粘度影响纤维的形貌及直径。若前驱体纺丝液的浓度过低，在静电纺丝中，溶液粘度极低，很难维持喷丝细流的连续性，不能形成稳定的流体，而形成了喷射液滴，因此得到呈不规则块状体纳米材料。若前驱体纺丝液的浓度过高，纳米材料有粗有细，分布不均匀，甚至出现粘结现象，其原因在于，聚合物分子之间相互作用开始影响聚合物链的运动，聚合物分子链相互缠结，若浓度继续增加，聚合物相互交穿，形成冻胶。高浓度的流体在针头迅速干燥以及聚合物形成冻胶引起的流体在针头流动的不稳定，难于维持喷丝细流，同时造成喷头粘连，使静电纺丝无法进行。因此，在配制前驱体纺丝液中，需要控制好各原料之间的质量关系，从而使前驱体纺丝液达到合适的浓度，进而形成很好纤维形貌，直径分布均匀的纳米纤维。且在本发明中硝酸银为Ag源供Ag纳米颗粒负载于ZnO全介孔纳米纤维的表面，通过改变硝酸银的添加量，可有效实现Ag纳米颗粒的负载量和尺寸大小的精细调控。PVP可调控纺丝液的粘度且将在煅烧处理的过程中分解完全挥发，醋酸锌为Zn源提供Zn合成ZnO，发泡剂在煅烧处理过程中分解释放出大量气体，实现对纤维基体造孔的目的。
作为优选，所述的溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液。进一步优选，所述无水乙醇与去离子水的体积比为(1-3)：1。ZnAc能溶于水和乙醇中，无水乙醇较水容易挥发，调节其比例可以调节溶剂挥发的速度，进而实现对Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的调控。
作为优选，所述前驱体纺丝液配置时所述的发泡剂为茶皂素(TS)，茶皂素的添加量占前驱体纺丝液总质量的1-5wt％。在本发明中若发泡剂含量过少，发泡效果不明显；发泡剂含量过多，导致热处理过程中释放的气体太多，会将纤维结构破坏成了纳米或微米单元，最后形成了介孔微米球。
在上述Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法中，所述静电纺丝的方法为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于微量注射泵上，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从锡箔或铁丝网上收集，经干燥处理得到固态前驱体纤维。
静电纺丝是一个简单、灵活的制备纤维技术，其基本原理为：在高压电场的作用下，悬于毛细管出口的前驱体纺丝液滴变形为泰勒锥。随着电场强度的进一步提高，当液滴表面由于所带电荷形成的静电排斥力超过其本身的表面张力时，在泰勒锥的顶端形成液体细流，带有电荷的液体细流在电场中流动，进一步受到拉伸作用，同时溶剂蒸发(或熔体冷却)，成为纤维并沉积在接收装置上，形成有机前驱体纤维材料。在静电纺丝过程中，影响纤维性能的电纺参数主要有：前驱体纺丝液的浓度、纺丝电压、阳极与阴极之间的距离和溶液流速等。
作为优选，静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为0.5-1.5ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为18cm-25cm，所述高压为10kV-13kV。如果阴极与阳极的距离较短，会导致纤维在形成到接收极的这个过程中由于溶剂不能及时挥发，同样的也会导致会在接收极出现粘结的现象。在电压一定且其他条件不变的情况下，溶液注射速度越快，纺丝过程中可纺溶液量增多，在一定范围内，随着推注速度增加射流的直径会增加。在纺丝时，针头末端处会形成一个泰勒锥，若推注速度太低，泰勒锥会不稳定，出现跳动，使得纤维直径偏差增大。随着推注速度的增加，ZnO纳米纤维出现一定程度的弯曲，纤维表面更粗糙。由于增加推注速度，导致射流的不稳定性也增加。
进一步优选，所述的干燥处理的温度为50-80℃。
在上述Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法中，所述高温煅烧为在煅烧温度500-550℃下保温煅烧1-3h。煅烧时升温速度为2-4℃/min。且为了提高ZnO纳米纤维材料的结晶度，煅烧处理在空气气氛下进行。
在上述Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法中，光照所用的光源为氙灯或紫外灯，也可以为其他光源。
与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：
1、本发明通过控制硝酸银的含量实现Ag纳米颗粒负载量和尺寸大小的有效调控。
2、本发明采用发泡剂及静电纺丝技术，通过调控TS浓度制备Ag负载ZnO全介孔纳米纤维。
3、本发明Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备工艺简单，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的固态有机前躯体纤维的低分辨倍率下扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1所制得的固态有机前躯体纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例1所制得的ZnO全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1所制得的ZnO全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图。
图5为本发明实施例1所制得的ZnO全介孔纳米纤维材料的氮吸附-脱附曲线图。
图6为本发明实施例1所制得的ZnO全介孔纳米纤维材料的孔径分布图。
图7为本发明实施例1所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
图8为本发明实施例1所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图。
图9为本发明实施例1所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的X射线衍射(XRD)图。
图10为本发明实施例1所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的元素能谱图。
图11为本发明实施例2所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
图12为本发明实施例2所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图。
图13为本发明实施例3所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的低倍扫描电镜(SEM)图。
图14为本发明实施例3所制得的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维材料的高倍扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)1.0g和醋酸锌(ZnAc)2.6g溶解于6ml无水乙醇和6ml去离子水的混合液中，室温下搅拌混合10小时后加入3wt％茶皂素(发泡剂，TS)继续搅拌1小时得到前驱体纺丝液。将纺丝液液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为0.05mm/min。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在12kV高压下进行静电纺丝，制备有机前驱体纤维材料。然后将有机前驱体纤维材料置于60℃恒温烘干箱内，获得固态的有机前驱体纤维如图1和图2所示。将固体有机前驱体置于石英舟中，在空气气氛下于520℃保温2小时进行煅烧处理，然后随炉冷却，制得ZnO全介孔纳米纤维材料。将所制备的纳米纤维材料在不同放大倍数下的典型扫描电镜(SEM)如图3和图4所示，表明所制备的材料为高纯度全介孔结构的纳米纤维。图5为所制备的全介孔结构的纳米纤维的N吸附吸脱附曲线，经计算分析其比表面积值为11.08m2/g。图6为其对应的孔径分布曲线，表明平均孔径值为32.7nm，证实了所合成材料的介孔构造。将所制备的ZnO全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中形成悬浮液，随后将1.0g的硝酸银加入到上述悬浮液中，在持续搅拌的条件下用氙气进行光照2h，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载ZnO介孔纳米纤维。将制得的Ag负载ZnO介孔纳米纤维在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图7和图8所示，观察到在纤维的表面有大量的颗粒附着在表面，所合成的复合纳米纤维仍具有典型的全介孔结构。图9为复合材料的X射线衍射(XRD)图谱，对比标准PDF卡片分析可知材料的晶体结构由立方相的Ag和六方铅锌矿ZnO组成，证明所合成的材料为Ag负载ZnO全介孔纳米纤维。图10为Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的能谱图(EDS)，主要由Zn、O和Ag元素组成。
实施例2
ZnO全介孔纳米纤维的制备同实施例1相同，此处不再累述。将所制备的ZnO全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中形成悬浮液，随后将3.0g的AgNO3加入到上述悬浮液中，在持续搅拌的条件下用氙气进行光照2h，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载ZnO介孔纳米纤维。将制得的Ag负载ZnO介孔纳米纤维在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图11和图12所示。对比实施例一的结果可知，在AgNO3的量增加到2.0g时，Ag的负载量明显增加，纳米颗粒尺寸增大，说明AgNO3的添加量对最终Ag纳米颗粒的负载量和尺寸大小至关重要。
实施例3
ZnO全介孔纳米纤维的制备同实施例1相同，此处不再累述。将所制备的ZnO全介孔纳米纤维分散于50ml的去离子水中形成悬浮液，随后将5.0g的AgNO3加入到上述悬浮液中，在持续搅拌的条件下用紫外灯进行光照2h，经过离心、过滤、干燥后得到Ag负载ZnO介孔纳米纤维。将制得的Ag负载ZnO介孔纳米纤维在不同放大在不同放大倍数下扫描电镜(SEM)图如图13和图14所示。对比实施例1和实施例2的结果可知，在AgNO3的量增加到5.0g时，Ag的负载量进一步增加，且负载Ag的颗粒尺寸也再次增大，说明通过改变AgNO3添加量，能够实现Ag纳米颗粒的负载量和尺寸的有效调控，也为其在光催化剂等领域的应用奠定了一定的基础。
本发明的数据参数并不局限于上述实施例中，如PVP、醋酸锌与硝酸银的质量比可以为1:2-3:1-5中的任意比值，如1:2:1、1:2:2、1:2:3、1:2:4、1:2:5、1:3:1、1:3:2、1:3:3、1:3:4、1:3:5等，溶剂中无水乙醇与去离子水的体积比可以为(1-3)：1中的任意比值，如1:1、2:1、3:1等，发泡剂的添加量可以为占前驱体纺丝液总质量的3-15wt％中的任意值：3wt％、4wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％等；静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度可以为0.5-1.5ml/h中的任意值：0.5ml/h、0.8ml/h、1.2ml/h、1.3ml/h、1.5ml/h等，静电纺丝中阳极与阴极之间的距离可以为18cm-25cm中的任意值：18cm、19cm、21cm、22cm、23cm、24cm、25cm等，应用高压可以为10kV-13kV中的任意值：10kV、10.5kV、11kV、11.5kV、12.5kV、13kV等；干燥处理的温度可以为50-80℃中的任意值：50℃、55℃、62℃、65℃、70℃、75℃、80℃等；煅烧处理的温度可以为500-550℃中的任意值：500℃、510℃、515℃、525℃、530℃、540℃、545℃、550℃等，保温时间为1-3h中的任意值：1h、1.2h、1.5h、1.8h、2.1h、2.5h、2.8h、3h等。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-3作为代表说明本发明申请优异之处。本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
配置前驱体纺丝液：将适量PVP和醋酸锌溶于溶剂，搅拌均匀后加入发泡剂，继续搅拌得前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液经静电纺丝得固态有机前躯体纤维；
将固态有机前躯体纤维高温煅烧制成具有全介孔结构的ZnO全介孔纳米纤维材料；
将ZnO全介孔纳米纤维材料分散在离子水中，加入硝酸银，边搅拌边光照处理，经离心、过滤、干燥得Ag负载ZnO全介孔纳米纤维；
PVP、醋酸锌与硝酸银的质量比为1:(2-3):(1-5)。
2.根据权利要求1所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为无水乙醇与去离子水的混合液。
3.根据权利要求2所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇与去离子水的体积比为(1-3)：1。
4.根据权利要求1所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为茶皂素，茶皂素的添加量占前驱体纺丝液总质量的1-5wt％。
5.根据权利要求1所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的方法为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于微量注射泵上，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从锡箔或铁丝网上收集，经干燥处理得到固态前驱体纤维。
6.根据权利要求5所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为0.5-1.5ml/h，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为18cm-25cm，所述高压为10kV-13kV。
7.根据权利要求6所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理的温度为50-80℃。
8.根据权利要求1所述的Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧为在煅烧温度500-550℃下保温煅烧1-3h。
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