CN106189088A - 一种碳纳米管‑氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管‑氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物基复合材料制造领域，具体涉及一种碳纳米管‑氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法。本发明通过将氧化石墨烯与碳纳米管组装成为高自持性纳米碳混杂结构增强体，经树脂基体浸润、聚合后，获得碳纳米管‑氧化石墨烯混杂增强复合材料，以2‑乙基‑4‑甲基咪唑作为碳纳米管和氧化石墨烯之间的“桥梁”，制备低密度和高比表面积的多孔性碳纳米管‑氧化石墨烯增强体，该增强体同时保留了氧化石墨烯和碳纳米管的各自特点，作为高导电性、导热性和三维宏观连续增强体与多种树脂基体复合，制备成本低、多功能的碳纳米管‑氧化石墨烯混杂增强复合材料。

Description

一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物基复合材料制造领域，具体涉及一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，科学技术的飞速发展对聚合物基复合材料提出了更高的要求，集承载、导电、导热等结构功能于一身的新型复合材料日益受到人们青睐，一些微纳尺度的新型增强体被引入到各种热塑性和热固性树脂基体之中，通过构筑多层次宏观连续结构，极大地提升了聚合物基复合材料的性能，进一步拓宽了其应用范围。以碳纳米管和石墨烯为代表的纳米碳材料因为具有巨大的比表面积、优异的力学性能和导热性能在新型能源、生物、电子信息和功能材料领域备受关注。材料性能从根本上取决于其内部的微观结构，其形成并固化于复合材料的成型过程之中。目前，纳米碳复合材料的发展日新月异，但仍然面临两个方面的问题：一是纳米复合材料内部三维宏观有序碳结构的形成和控制；二是作为功能载体的纳米碳材料本身结构和性质的调控。
纳米碳复合材料之所以具有导电、导热性能的关键在于其在树脂基体内部通过搭接、缠绕形成宏观连续网络，这种形成过程受到多种热力学和动力学因素的影响。生产聚合物基复合材料的传统方法是熔融共混或溶液共混，在成型过程中，借助超声波或剪切作用实现纳米碳材料在树脂基体内均匀分散，但这种处于热力学非平衡态的动态结构及其高长径比不可避免地导致微纳尺度碳材料的聚集和堆砌，极大地影响碳纳米管和氧化石墨烯性能的充分发挥。如何实现纳米碳材料在树脂基体内部形成有序且稳定的结构是复合材料领域面临的共性课题。
将碳纳米管或石墨烯组装成为三维连续纳米碳增强体，在与树脂基体复合后，三维连续纳米碳增强体作为材料功能转换和输出的物质基础是一种有发展前景的工艺路线。但是，目前存在以下三方面的问题：（1）由一维和二维结构带来的功能方面各向异性；（2）由通过π-π相互作用组装的碳纳米管或石墨烯增强体自持性差，严重影响复合材料结构和性能的均匀性；（3）化学气相沉积（CVD）法生产的碳纳米管和石墨烯具有很强的疏水性，不易被树脂基体充分浸润和形成牢固界面结合。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，目的是通过将氧化石墨烯与碳纳米管组装成为高自持性纳米碳混杂结构增强体，经树脂基体浸润、聚合后，获得碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料，以2-乙基-4-甲基咪唑作为碳纳米管和氧化石墨烯之间的“桥梁”，制备如图1所示的低密度和高比表面积的多孔性碳纳米管-氧化石墨烯增强体，该增强体同时保留了氧化石墨烯和碳纳米管的各自特点，作为高导电性、导热性和三维宏观连续增强体与多种树脂基体复合，制备成本低、多功能的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料（如图2所示）。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）将氧化石墨烯在水中超声分散40~60分钟，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至40oC，加入2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散40~60分钟，加入碳纳米管，超声分散2~3小时后加入氨水，升温至85~90oC，水热反应7~10小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理12~14小时后，烘干2~3小时，得到三维碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体；
（4）利用树脂基体浸润三维碳纳米管-氧化石墨烯增强体，成型工艺处理后得到碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料。
其中，步骤（1）所述氧化石墨烯的直径为20 -100μm，氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/ml-2mg/ml。
步骤（2）所述的2-乙基-4-甲基咪唑与氧化石墨烯的重量比为1:1~2。
步骤（2）所述的碳纳米管为碳纳米管、表面羧基修饰碳纳米管、表面氨基修饰碳纳米管或表面羟基修饰碳纳米管，其是单壁、双壁或多壁碳纳米管。
步骤（2）所述的氨水用量为1~2ml。
步骤（2）所述的氧化石墨烯与碳纳米管的重量比为2~1:1。
步骤（4）所述的树脂基体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯、乙烯基树脂或氰酸酯树脂中的任一种。
步骤（4）所述的成型工艺为真空辅助树脂传递模塑（VARTM）、树脂膜熔渗（RFI）工艺或真空浸润/模压工艺中的任一种。
与现有技术相比，本发明的特定和有益效果是：
（1）本发明将多相、多组分、多层次的思想运用于新型纳米复合材料设计之中，利用氧化石墨烯的两亲性，使碳纳米管在水中均匀分散并共同作为复合材料内部的导电、导热通路。
（2）碳纳米管-氧化石墨烯增强体既具有氧化石墨烯的极性活性基团，又具有碳纳米管的高长径比和导电、导热能力，有利于与多种树脂基体复合制备导电、导热复合材料。
（3）利用π-π相互作用和2-乙基-4-甲基咪唑的“桥梁”作用，高长径比和横纵比的柔性氧化石墨烯和碳纳米管组装成为具有良好自持性的三维连续增强体，有利于后续的树脂浸润和成型过程。
（4）碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的导电性、导热性可通过控制氧化石墨烯尺寸、与碳纳米管比例和用量进行调节，室温电阻率降低10个数量级。
（5）本发明所需设备简单，成本低廉，工艺操作方便，可用于多种树脂基复合材料体系。
附图说明
图1为实施例1中制备的碳纳米管-氧化石墨烯增强体的扫描电镜照片；
图2为实施例1中制备的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的光学照片。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，实施例中采用的环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯、乙烯基树脂和氰酸酯树脂为市购产品。
本发明实施例中采用的单壁纳米管比表面积>140m2/g，双壁纳米管的比表面积>350m2/g，多壁碳纳米管的比表面积>500m2/g，均为市购产品，采用的氧化石墨烯的直径为20-100μm。
本发明实施例中采用的超声场工作频率为45kHz，功率为100W。
实施例1
本实施例的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）将0.5g氧化石墨烯在2000ml水中超声分散40分钟，得到0.25mg/ml的氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至40oC，加入0.5g 2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散1小时，加入0.5g多壁碳纳米管，超声分散2小时后加入1ml氨水，升温至90oC，水热反应7小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理14小时后，于105℃烘干2小时，得到三维多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体，其扫描电镜图片如图1所示，从图1中可以看出来获得了高孔隙率、高比面积的碳纳米管-氧化石墨烯增强体，能够与树脂基体进行复合制备聚合物基复合材料；
（4）采用模压工艺成型，将多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体放入浓度为30wt%的环氧树脂/丙酮胶液中浸润4小时，在65 oC下烘干2小时后移至模具中，在80 oC保持温度20分钟后施加5MPa的压力1h，再按照80oC/1h，110oC/2h，170oC/2h，200oC/1h的程序升温固化，制得三维多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料，电导率为1×10-4Scm-1，热导率为0.5Wm-1K-1 ，其光学照片如图2所示。
实施例2
本实施例的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）将1g氧化石墨烯在2000ml水中超声分散60分钟，得到0.5mg/ml的氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至45oC，加入1g 2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散1小时，加入1g羧基修饰多壁碳纳米管，超声分散2小时后加入2ml氨水，升温至90oC，水热反应10小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理14小时后，于105℃烘干2小时，得到三维羧基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体；
（4）采用真空辅助树脂传递模塑工艺成型，将裁剪后的羧基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体放入模具中，用预热至50oC的环氧树脂在真空作用下浸润羧基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体后，按照80oC/1h，110oC/2h，170oC/2h，200oC/1h的程序升温固化，制得羧基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料，其电导率为2×10-4Scm-1，热导率为0.3Wm-1K-1。
实施例3
本实施例的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）将2g氧化石墨烯在2000ml水中超声分散50分钟，得到1mg/ml的氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至42oC，加入1g 2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散1小时，加入1g羟基修饰多壁碳纳米管，超声分散2小时后加入1ml氨水，升温至85oC，水热反应8小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理13小时后，于105℃烘干2小时，得到三维羟基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体；
（4）采用树脂膜熔渗工艺成型，将环氧树脂置于模具中，然后在其上面放置裁剪后的羟基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯增强体，然后用真空袋封闭，加热至50oC后抽真空，环氧树脂浸润羟基化碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体后，按照80oC/1h，110oC/2h，170oC/2h，200oC/1h的程序升温固化，制得羟基化多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料，其电导率为1.3×10-4Scm-1，热导率为0.58Wm-1K-1。
实施例4
本实施例的碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
（1）将2g氧化石墨烯在2000ml水中超声分散40分钟，得到1mg/ml的氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至40oC，加入2g 2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散1小时，加入2g氨基修饰多壁碳纳米管，超声分散2小时后加入1ml氨水，升温至85oC，水热反应8小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理14小时后，于105℃烘干2小时，得到三维氨基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体；
（4）采用真空辅助树脂传递模塑工艺成型，将裁剪后的氨基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体放入模具中，用预热至40oC的氰酸酯树脂在真空作用下浸润氨基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体后，按照110oC/1h，170oC/2h，200oC/1h的程序升温固化，制得氨基修饰多壁碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料，电导率为3×10-4Scm-1，热导率为0.25Wm-1K-1。

Claims (8)

1.一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将氧化石墨烯在水中超声分散40~60分钟，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液升温至40oC，加入2-乙基-4-甲基咪唑，再超声分散40~60分钟，加入碳纳米管，超声分散2~3小时后加入氨水，升温至85~90oC，水热反应7~10小时；
（3）将步骤（2）所得反应产物进行液氮冷冻干燥处理12~14小时后，烘干2~3小时，得到三维碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强体；
（4）利用树脂基体浸润三维碳纳米管-氧化石墨烯增强体，成型工艺处理后得到碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述氧化石墨烯的直径为20 -100μm，氧化石墨烯分散液的浓度为0.1mg/ml-2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的2-乙基-4-甲基咪唑与氧化石墨烯的重量比为1:1~2。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的碳纳米管为碳纳米管、表面羧基修饰碳纳米管、表面氨基修饰碳纳米管或表面羟基修饰碳纳米管，其是单壁、双壁或多壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的氨水用量为1~2ml。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的氧化石墨烯与碳纳米管的重量比为2~1:1。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的树脂基体为环氧树脂、双马来酰亚胺树脂、不饱和聚酯、乙烯基树脂或氰酸酯树脂中的任一种。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-氧化石墨烯混杂增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的成型工艺为真空辅助树脂传递模塑、树脂膜熔渗工艺或真空浸润/模压工艺中的任一种。
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