CN106188198A - 一种高效提取红枣中cAMP的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农产品深加工技术领域，具体涉及一种高效提取红枣中cAMP的方法。本发明所述高效提取红枣中cAMP的方法，利用现有溶剂法进行目标化合物的提取，本发明利用质量浓度为20～30wt％的乙醇溶液为提取溶剂进行提取，同时辅以超声破壁技术加强红枣中的cAMP的提取率，同时以聚乙二醇为活化试剂对红枣提取液进行活化处理，极大的提高了红枣中cAMP的溶出及提取效率。

Description

一种高效提取红枣中cAMP的方法
技术领域
本发明属于农产品深加工技术领域，具体涉及一种高效提取红枣中cAMP的方法。
背景技术
红枣(Zizyphus jujube)为鼠李科(Rhamnaceae)枣属植物(Zizyphus jujubeMill.)的果实，是我国传统的药食兼用果品。一直以来，红枣均以传统干制枣为主，伴随着鲜食红枣品种的不断发觉和消费者对新鲜红枣的需求不断提高，吃鲜枣逐步由一种时尚的消费转变成日常的消费，由此可见鲜食红枣在国内占市场的份额是极大的。在中国，红枣加工历史很悠久、品种也是繁多，但一般为初级加工，如蜜枣、枣酱、枣泥等，一般情况下是对红枣进行整体或者局部组织的一些加工，得以改善外观颜色、风味和形态，加工的档次比较低，附加值不高，对于其有益成分的利用更是明显不足。
研究表明，红枣中富含人体所需要的碳水化合物、脂肪、多种氨基酸、蛋白质、微量元素、粗纤维、维生素和有机酸等有益成分，这些均是构成和参与到人体生命过程中必不可少的重要的物质。另据测定，红枣里环磷酸腺苷(cAMP)是已经检测过的动植物中含量最高的，现检测到红枣中的cAMP含量可以高达553.55μg/g，同时还检测到环磷酸鸟苷(cGMP)，但其含量较cAMP低许多，最高为202.15μg/g，另外枣中还含有尿嘧啶、次黄嘌呤、鸟嘌呤、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷等核苷成分。
环磷酸腺苷(cAMP)，分子式为C10H12N5O6P·H2O，分子量347.23，水合物为白色或淡黄色结晶，熔点219～220℃分解。cAMP性质较稳定，对酸性、碱性、热都十分稳定。研究证明，cAMP是调控细胞增殖分化的一种生理活性物质，有十分明显的抑制癌细胞增长的效果，尤其是现在已经证实白血病及肿瘤细胞中cAMP的含量是明显降低的，如果在体外的肿瘤细胞的培养中加入cAMP或是提高肿瘤细胞中cAMP的含量，都能够抑制肿瘤细胞的增长，并且可以诱导它“成熟”分化。另外，临床研究也表明cAMP对高血压、糖尿病和癌症等都具有一些的治疗效果，对肿瘤细胞有着直接或者间接的杀伤作用：直接的作用可以影响肿瘤细胞膜中生化特性、影响肿瘤细胞内的信号传导途径、诱导肿瘤细胞的凋亡、抑制肿瘤细胞的代谢和增殖等途径，间接的作用表现在增强了吞噬细胞的功能。
伴随着生活节奏的不断提高，人们的生活压力渐渐增大，饮食结构开始不合理，患上肥胖症、冠心病和糖尿病的人也渐渐增加，人们亚健康的问题变得越来越突出。由于cAMP的特殊生理活性作用，而且在红枣中含量较高，又因从天然产物中提取cAMP，它所具有的性能优势是其它合成产品不能替代的。因此，随着人们对养生健康的日益重视，以及红枣中cAMP提取工艺的不断改进和优化、cAMP需求量的增加，研制富含cAMP的功能性产品是适应市场发展趋势的，有着巨大的经济潜力和市场价值。
目前，红枣中cAMP的提取多采用溶剂法进行渗透提取，正如现有技术中诸多活性成分提取工艺所面临的问题一样，从红枣中提取cAMP的工艺也存在着提取效率略带及活性产物活性略差的问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种高效提取红枣中cAMP的方法，以解决现有技术中cAMP提取效率略低的问题。
为解决上述技术问题，本发明所述的高效提取红枣中cAMP的方法，包括如下步骤：
(1)取去核的新鲜红枣，并加入乙醇溶液作为提取剂浸渍提取；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇进行浸渍活化处理；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中进行超声提取；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
所述步骤(2)中，控制所述浸渍提取液中聚乙二醇的初始浓度为1～2g/L。
所述步骤(2)中，所述聚乙二醇为聚乙二醇400和/或聚乙二醇600。
所述步骤(2)中还包括在加入聚乙二醇后加入助活化剂水杨酸的步骤，所述水杨酸的加入量为聚乙二醇加入质量的1wt％～10wt％。
所述步骤(3)中，所述超声提取步骤中，控制超声功率为200～300W，超声时间为5～15分钟。
所述步骤(1)中，所述乙醇溶液的质量浓度为20～30wt％，所述红枣与所述乙醇溶液的质量比为1：8～15。
所述步骤(3)中，还包括在所述超声提取步骤的同时，通过补料使得所述浸渍活化液中聚乙二醇的浓度不断上升的步骤。
所述补料是指以20～30mL/min的流速连续补入浓度为20～30g/L的聚乙二醇溶液。
所述红枣为南疆骏枣
所述步骤(4)后还包括将提取的cAMP富集浓缩并精制的步骤，具体包括：将制得的含cAMP提取液进行旋蒸制得褐色浸膏，加水制成水溶液后，过X～5大孔吸附树脂进行纯化，以水洗去杂质后，以质量浓度为20～30wt％的乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液浓缩，真空干燥制得纯品。
本发明还公开了由所述高效提取红枣中cAMP的方法制备得到的cAMP产品。
本发明所述高效提取红枣中cAMP的方法，利用现有溶剂法进行目标化合物的提取，本发明利用质量浓度为20～30wt％的乙醇溶液为提取溶剂进行提取，同时辅以超声破壁技术加强红枣中的cAMP的提取率，同时以聚乙二醇为活化试剂对红枣提取液进行活化处理，极大的提高了红枣中cAMP的溶出，cAMP的提取效率高达90％以上。并且本发明所述方法通过加入水杨酸作为助活化剂的方式，与聚乙二醇发生协同增效作用，进一步提高了cAMP的提取效率(99％以上)。
更优的，本发明所述提取方法优选在超声提取的同时通过补料的方式不断增大聚乙二醇的浓度，可以进一步有效提高cAMP的提取效率，而实验数据证明，采用不断补料的方式进行活化处理的方式，相对于一次性增大聚乙二醇的初始浓度的方式，其提取效率更提高至97％以上。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明所述cAMP的标准曲线；
图2为本发明所述cAMP的标准品谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法，具体包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为20wt％的乙醇溶液15kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇400进行浸渍活化处理1h，聚乙二醇400的加入量以控制所述浸渍提取液中聚乙二醇400的初始浓度为1g/L；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中，控制超声功率为200W进行超声提取10min；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
实施例2
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法，具体包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为30wt％的乙醇溶液8kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇600进行浸渍活化处理1h，聚乙二醇600的加入量以控制所述浸渍提取液中聚乙二醇600的初始浓度为1.5g/L；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中，控制超声功率为300W进行超声提取8min；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
实施例3
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法，具体包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为25wt％的乙醇溶液12kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇400进行浸渍活化处理1h，聚乙二醇400的加入量以控制所述浸渍提取液中聚乙二醇400的初始浓度为2g/L；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中，控制超声功率为250W进行超声提取10min；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
实施例4
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法，具体包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为25wt％的乙醇溶液12kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇600进行浸渍活化处理1h，聚乙二醇600的加入量以控制所述浸渍提取液中聚乙二醇600的初始浓度为2g/L；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中，控制超声功率为250W进行超声提取10min；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
实施例5
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法，具体包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为25wt％的乙醇溶液12kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇400和聚乙二醇600(质量比为1：1)进行浸渍活化处理1h，聚乙二醇400和聚乙二醇600的加入量以控制所述浸渍提取液中聚乙二醇400和聚乙二醇600总量的初始浓度为2g/L；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中，控制超声功率为250W进行超声提取10min；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
实施例6
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例3相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇400的浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以20mL/min的流速连续补入浓度为20g/L的聚乙二醇400溶液，至超声结束。
实施例7
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例3相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇400的浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以30mL/min的流速连续补入浓度为30g/L的聚乙二醇400溶液，至超声结束。
实施例8
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例4相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇600的浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以20mL/min的流速连续补入浓度为30g/L的聚乙二醇600溶液，至超声结束。
实施例9
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例4相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇600的浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以30mL/min的流速连续补入浓度为25g/L的聚乙二醇600溶液，至超声结束。
实施例10
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例5相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇400和聚乙二醇600的总浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以25mL/min的流速连续补入聚乙二醇总浓度为20g/L的聚乙二醇400和聚乙二醇600溶液，至超声结束。
实施例11
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例5相同，其区别仅在于，所述步骤(3)中，在所述浸渍液进行超声提取步骤的同时，还包括通过补料使得所述提取液中聚乙二醇400和聚乙二醇600的总浓度不断上升的步骤，具体补料方式为：在超声进行的同时，以30mL/min的流速连续补入聚乙二醇总浓度为20g/L的聚乙二醇400和聚乙二醇600溶液，至超声结束。
实施例12
本实施例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例5相同，其区别仅在于，所述步骤(2)中，加入聚乙二醇之后还加入助活化剂水杨酸，水杨酸加入量为聚乙二醇400和聚乙二醇600加入总质量的5wt％。
对比例1
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例3相同，其区别仅在于将步骤(1)中经乙醇提取后的提取液直接进行超声提取，而不加入聚乙二醇400进行活化处理。
对比例2
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例3相同，其区别仅在于所述步骤(2)中控制所述聚乙二醇400的初始浓度为2.5g/L(与实施例6的终浓度相近似)。
对比例3
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例4相同，其区别仅在于所述步骤(2)中控制所述聚乙二醇600的初始浓度为2.5g/L(与实施例8的终浓度相近似)。
对比例4
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与实施例5相同，其区别仅在于所述步骤(2)中控制所述聚乙二醇400和聚乙二醇600的总初始浓度为2.5g/L(与实施例10的终浓度相近似)。
对比例5
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法为现有技术中一般的水溶液浸提法，即包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入12kg纯水作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)将步骤(1)中得到的浸渍提取液置于超声提取器中，控制超声功率为250W进行超声提取10min；
(3)取步骤(2)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
对比例6
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法为现有技术中一般的乙醇溶液浸提法，即包括如下步骤：
(1)将新鲜的南疆骏枣去核并粉碎至细小块状，取处理后的红枣1kg，并加入质量浓度为25wt％的乙醇溶液12kg作为提取剂浸渍提取4h，备用；
(2)取步骤(1)中获得的浸渍提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
对比例7
本对比例所述的高效提取红枣中cAMP的方法与对比例1相同，其区别仅在于，所述步骤(1)中，在加入乙醇溶液后还加入了水杨酸，并且控制所述水杨酸的初始浓度为0.2g/L。
实验例
1、HPLC检测条件
1.1色谱条件
色谱柱：TOSOH TSKgel ODS～100V C18柱(150×4.6mm，3μm)；
流动相：甲醇(A)～0.3％磷酸水体系(B)；
洗脱方式：梯度洗脱；
洗脱程序：0～2min，0％A～100％B；2～5min，1％A～99％B；5～9min，4％A～96％B；9～13min，15％A～85％B；13～21min，22％A～78％B；21～27min，30％A～70％B；27～30min，45％A～55％B；
流动相体积流量：1mL/min；
柱温：40℃；
进样量：10μL；
检测波长：260nm。
1.2标准曲线的绘制
根据上述色谱条件绘制cAMP标准品标准曲线及谱图，结果分别见图1和2。
1.3精密度试验
精密度考察结果显示，连续进样5次，所测主要色谱峰的相对保留时间和峰面积无明显变化，色谱峰相对保留时间的RSD值在0.1％～1.0％之间，色谱峰的峰面积的RSD值在0.2％～2.4％之间，说明仪器精密度良好。
1.4重复性试验
重复性考察结果显示，5份相同样品进样所测主要色谱峰的相对保留时间和峰面积无明显变化，色谱峰相对保留时间的RSD值在0.1％～1.0％之间，色谱峰峰面积RSD值在0.3％～2.9％之间，表明方法重现性良好。
1.5稳定性试验
稳定性考察结果显示，分别在0、2、4、8、12、24h进样所测主要色谱峰的相对保留时间和峰面积无明显变化，色谱峰相对保留时间的RSD值在0.12％～1.0％之间，色谱峰峰面积RSD值在0.8％～2.6％之间，表明所制备样品液稳定性良好。
2、提取产物结构测定
取实施例12中制得cAMP提取液，将制得的含cAMP提取液进行旋蒸制得褐色浸膏，加水制成水溶液后，过X～5大孔吸附树脂进行纯化，以水洗去杂质后，以质量浓度为25wt％的乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，洗脱体积为3BV，洗脱流速为1mL/min，收集洗脱液浓缩，真空干燥制得纯品样品。
取上述制得的纯品，按照上述HPLC色谱条件进行纯度测定，测定其样品纯度为98.7％，并将所得纯品样品进行结构测定。
1H NMR谱图中，δH 8.38(1H，d，J＝5.0Hz，H-2)为嘌呤环上2位质子信号；δH 8.35(1H，d，J＝2.5Hz，H-8)为嘌呤环上8位质子信号；δH 6.25(1H，d，J＝5Hz，H-1′)是呋喃糖的一号位氢，δH 4.26(2H，d，J＝2Hz，H-2')和δH 4.25(1H，s，H-3′)信号为C-2′和C-3′的质子信号，δH 4.84-4.86(1H，m，H-4′)是C-4′的质子信号；δH 4.56(2H，dd，J＝2，4.5Hz，H-4′)显示为一个亚甲基。
13C NMR谱图中显示9个碳信号，δC147.91(C-2)，δC 145.00(C-4)，δC 119.02(C-5)，δC150.29(C-6)，δC142.80.0(C-8)，为嘌呤上的碳信号；δC 92.27(C-1′)，δC 72.08(C-2′)，δC 72.36(C-3′)，δC 76.98(C-4′)为呋喃糖上的碳信号，其中C-4′被羟甲基取代，一个亚甲氧基信号δC 67.21(4′-OCH2)。
可见，本发明所述方法提取得到的产品为目标产物cAMP。
3、cAMP的提取效果
利用上述HPLC方法对实施例1～12及对比例1～7中提取液中的cAMP的含量及提取率进行检测，测定结果如下表1所示。所述提取率以实际提取量/本发明中试验样品南疆骏枣中cAMP的理论含量(553.55μg/g)计算。
表1本发明所述提取工艺的提取效果
编号 提取量μg/g 提取率％
实施例1 498.80 90.11±0.36
实施例2 500.08 90.34±0.33
实施例3 504.17 91.08±0.32
实施例4 504.02 91.05±0.31
实施例5 507.33 91.65±0.42
实施例6 529.67 95.69±0.36
实施例7 530.38 95.82±0.42
实施例8 533.18 96.32±0.31
实施例9 533.51 96.38±0.27
实施例10 537.99 97.19±0.15
实施例11 537.45 97.09±0.20
实施例12 552.80 99.86±0.11
对比例1 391.03 70.64±0.41
对比例2 506.78 91.55±0.12
对比例3 506.28 91.46±0.27
对比例4 509.65 92.07±0.34
对比例5 120.58 21.78±0.30
对比例6 102.35 18.49±0.31
对比例7 320.68 57.93±0.21
从上表数据可知，本发明所述提取红枣中cAMP的方法，利用乙醇溶液为提取液进行超声破壁提取红枣中的cAMP成分，以聚乙二醇为活化试剂对红枣提取液进行活化处理，极大的提高了红枣中cAMP的提取效率。更优的，在加入水杨酸作为助活化剂后，cAMP的提取效率更优。
本发明所述提取方法优选在超声提取的同时通过补料的方式不断增大聚乙二醇的浓度，可以进一步有效提高cAMP的提取效率，而实验数据证明，采用不断补料的方式进行活化处理的方式，相对于一次性增大聚乙二醇的初始浓度的方式，其提取效率更优。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取去核的新鲜红枣，并加入乙醇溶液作为提取剂浸渍提取；
(2)向步骤(1)中得到的浸渍提取液中加入聚乙二醇进行浸渍活化处理；
(3)将步骤(2)中得到的浸渍活化液置于超声提取器中进行超声提取；
(4)取步骤(3)中获得的超声提取液，离心并滤去不溶物，即得含有cAMP的提取液。
2.根据权利要求1所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制所述浸渍提取液中聚乙二醇的初始浓度为1～2g/L。
3.根据权利要求2所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述聚乙二醇为聚乙二醇400和/或聚乙二醇600。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括在加入聚乙二醇后加入助活化剂水杨酸的步骤，所述水杨酸的加入量为聚乙二醇加入质量的1wt％～10wt％。
5.根据权利要求1所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述超声提取步骤中，控制超声功率为200～300W，超声时间为5～15分钟。
6.根据权利要求1所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙醇溶液的质量浓度为20～30wt％，所述红枣与所述乙醇溶液的质量比为1：8～15。
7.根据权利要求2～3任一项所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，还包括在所述超声提取步骤的同时，通过补料使得所述浸渍活化液中聚乙二醇的浓度不断上升的步骤。
8.根据权利要求7所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述补料是指以20～30mL/min的流速连续补入浓度为20～30g/L的聚乙二醇溶液。
9.根据权利要求1～3任一项所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述红枣为南疆骏枣。
10.根据权利要求1～3任一项所述的高效提取红枣中cAMP的方法，其特征在于，所述步骤(4)后还包括将提取的cAMP富集浓缩并精制的步骤，具体包括：将制得的含cAMP提取液进行旋蒸制得褐色浸膏，加水制成水溶液后，过X-5大孔吸附树脂进行纯化，以水洗去杂质后，以质量浓度为20～30wt％的乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液浓缩，真空干燥制得纯品。
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