CN106179299B - 负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，包括预处理液罐、反应液罐及混合反应釜，所述混合反应釜通过横向设置的隔热板分隔为上部的低温反应区和下部的高温反应区，混合反应釜中间位置设有进液管，处于低温反应区和高温反应区内的进液管上都设有喷嘴群，所述低温反应区和高温反应区出口通过管道依次与混合缓冲罐、复合反应罐、喷雾干燥器、烧结炉、水循环冷却罐、旋风分离器及布袋分离器相连通。本发明混合反应釜及复合反应罐的结构设置使得反应液与混合料液在混合之初更加全面均匀的相互接触，为气凝胶的微孔更加均匀全面的负载氧化钛提供了有利条件，能够获得比表面积更大的气凝胶光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光催化材料技术领域，特别是一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备。
背景技术
纳米材料是当今国际上的研究热点和前沿之一。由于具有宏观材料所不具备的小尺寸效应、表面与界面效应以及量子效应，纳米材料会表现出与常规材料截然不同的性质(光、电、声、热、化学和力学等方面)，即纳米效应。同样，对于多孔固体材料而言，当孔隙率达到一定值后，若孔尺寸足够小，也会表现出孔的尺寸效应和表面效应，从而产生一系列异于常规材料的特殊性能。气凝胶便是一种应用前景非常广阔的新型纳米多孔材料。二氧化硅气凝胶具有纳米介孔的网络结构，具有低密度、高比表面积和高孔隙率特点，因此二氧化硅气凝胶在保温隔热、气体吸附和催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。
二氧化钛具有良好的光催化活性，在光照条件下，二氧化钛可使甲醛、甲苯、PM2.5等气体污染物转化为二氧化碳和水，将污染物从根本上予以光解消除，是消除大气及室内污染物最有效的方法之一。单纯的纳米二氧化钛光催化材料所面临的问题：一是其晶相必须是经过高温烧结的锐钛型；二是由于纳米级锐钛型二氧化钛，表面能很大，能够自发形成团聚体，所以其生产成本很高，不便推广使用。
将二氧化钛与二氧化硅气凝胶复合制备SiO2-TiO2复合气凝胶，能够同时发挥气凝胶结构的高效吸附作用和二氧化钛良好的光催化性能。现有技术中，有的利用二氧化硅气凝胶微粉颗粒和纳米二氧化钛微粉颗粒混合的方法制备SiO2-TiO2微粉颗粒，其中的纳米二氧化钛微粉颗粒与甲醛接触而催化反应，起到净化室内空气的作用，其存在下列缺陷：一是纳米二氧化钛的成分比例小，净化空气的效果有限；纳米二氧化钛与污染空气进行直接接触，其表面无保护措施，易发生“中毒”现象而失效。
为了解决上述技术问题，现有技术将纳米氧化钛/稀土附着在二氧化硅气凝胶的比表面上，使硅气凝胶不仅具有吸附捕捉空气中甲醛等气态污染物的功能，而且能够依靠负载于其表面的锐钛型氧化钛的光催化作用，分解被吸附捕捉的气态污染物。但是存在以下问题：首先，溶液中氨水含量大，生产危险性高；其次，其操作温度为80℃左右，这使得溶液中挥发出的氨气更多，生产环境更加恶劣；最后，纳米级锐钛型氧化钛的转换在加热条件下进行，转换条件单一，且转化率不易控制，气光催化效果有待进一步提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，解决了现有气凝胶光催化剂晶型转化率难以控制、生产环境恶劣、危险性高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，包括预处理液罐、反应液罐及混合反应釜，所述混合反应釜通过横向设置的隔热板分隔为上部的低温反应区和下部的高温反应区，所述高温反应区和低温反应区内分别设置电加热装置，所述预处理液罐的出口分别与混合反应釜的低温反应区和高温反应区入口相连通，所述反应液罐的出口与设置在混合反应釜中间位置的进液管相连，进液管一端处于混合反应釜底部外侧，另一端延伸至低温反应区上部，处于低温反应区和高温反应区内的进液管上都设有喷嘴群，所述低温反应区和高温反应区出口通过管道依次与混合缓冲罐、复合反应罐、喷雾干燥器、烧结炉、水循环冷却罐、旋风分离器及布袋分离器相连通。
优选的，所述烧结炉为管式振荡烧结炉。
优选的，所述进液管可在外部电机带动下绕其自身轴线旋转，低温反应区及高温反应区内的进液管底部设置有横向搅拌棒，搅拌棒上错落设有上齿和下齿。
优选的，所述进液管为聚四氟乙烯管。
优选的，低温反应区内的喷嘴群设置有四圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为8～10个；高温反应区内的喷嘴群设置有三圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为6～8个。
优选的，所述复合反应罐外侧设置有磁场产生装置，所产生的磁场的NS极垂直于所述复合反应罐。
优选的，所述复合反应罐内部上方设有若干层微孔振动板，相邻微孔振动板间的微孔错落分布。
优选的，复合反应罐中间位置处设有输料管，输料管底端处于复合反应罐底部外侧，顶端延伸至微孔振动板下方，且在顶端设有喷杆，喷杆上设有若干喷嘴。
本发明的积极效果：
(1)特殊结构混合反应釜的设置使得反应液与混合料液在混合之初更加全面均匀的相互接触，为气凝胶的微孔更加均匀全面的负载氧化钛提供了有利条件，能够获得比表面积更大的气凝胶光催化剂，从而有效提高了气凝胶的光催化效果。
(2)本发明复合反应罐设置在磁场中，多层微孔振动板的设置使得稀土硝酸盐能够不间断的逐渐向复合反应罐内部扩散，同时结合双氧水通过喷杆均匀喷出，加大了与反应液的初始接触面积和从上到下的接触时间，同时配合磁流体力学效应，显著地控制了反应过程，有利于稀土氧化物在气凝胶微孔的均匀包覆，同时促进增强纳米氧化钛的催化活性。
(3)本发明的工艺设备相对简单，易于实现产业化，生产成本低。
附图说明
图1是本发明所述制备设备的结构示意图；
图2是本发明所述混合反应釜的结构示意图；
图3是本发明所述复合反应罐的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
参照图1，本发明优选实施例提供一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，包括预处理液罐1、反应液罐2及混合反应釜3，所述混合反应釜3通过横向设置的隔热板12分隔为上部的低温反应区和下部的高温反应区，所述高温反应区和低温反应区内分别设置电加热装置13，所述预处理液罐1的出口分别与混合反应釜3的低温反应区和高温反应区入口相连通，所述反应液罐2的出口与设置在混合反应釜3中间位置的进液管11相连，进液管11一端处于混合反应釜底部外侧，另一端延伸至低温反应区上部，处于低温反应区和高温反应区内的进液管上都设有喷嘴群14，所述低温反应区和高温反应区出口通过管道依次与混合缓冲罐4、复合反应罐5、喷雾干燥器6、烧结炉7、水循环冷却罐8、旋风分离器9及布袋分离器10相连通。
所述烧结炉7为管式振荡烧结炉。
所述进液管11可在外部电机16带动下绕其自身轴线旋转，低温反应区及高温反应区内的进液管底部设置有横向搅拌棒15，搅拌棒15上错落设有上齿和下齿。
所述进液管11为聚四氟乙烯管。
所述低温反应区内的喷嘴群14设置有四圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为8～10个；高温反应区内的喷嘴群14设置有三圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为6～8个。
所述复合反应罐5外侧设置有磁场产生装置17，所产生的磁场的NS极垂直于所述复合反应罐5。
所述复合反应罐5内部上方设有若干层微孔振动板18，相邻微孔振动板间的微孔错落分布。
复合反应罐5中间位置处设有输料管19，输料管19底端处于复合反应罐底部外侧，顶端延伸至微孔振动板18下方，且在顶端设有喷杆20，喷杆20上设有若干喷嘴。
利用上述装置制备所述负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理液的制备：在预处理液罐1中按照氢氧化钾1.9～2.3g/L、酒石酸钾20～24g/L、己二酸钾3.8～5.6g/L、柠檬酸钾3.6～5.1g/L、丁醇33～95g/L的标准配制预处理液，储存备用；
(2)取一定量硅气凝胶颗粒置于预处理液罐1中搅拌状态下浸泡24～26h，得到混合料液A；
(3)在反应液罐2中按照碳酸氢钾8～15g/L、碳酸钾10～20g/L的标准配制反应液，并加入质量浓度为5％的硫酸钛溶液，反应液与硫酸钛溶液间的质量比为2～3:1，搅拌状态下保持恒温1～1.5小时，得前驱反应液；
(4)将混合料液分别加入到混合反应釜3的高温反应区和低温反应区内，将低温反应区内的混合料液升温至100～120℃，将低温反应区内的混合料液升温至160～180℃，升温后搅拌状态下通过进液管11同时向低温反应区和高温反应区中加入前驱反应液，反应一小时后分别得浆料A和浆料B；
(5)将浆料A和浆料B在搅拌状态下同时加入到苯甲醇水溶液的混合缓冲罐4中，升温至200℃，加入适量氢氧化钾将pH值调节至10～11，反应1.5～2小时，得到浆料C；
(6)将浆料C通过压力过滤机过滤、洗涤后加入到复合反应罐中，将稀土硝酸盐置于微孔振动板上并开启磁场产生装置，同时通过输料管及喷杆加入双氧水，反应30分钟；洗涤、过滤后至物料固含量>40％时，收集并得到浆料D；
(7)将浆料D通过喷雾干燥器进行喷雾干燥，干燥后进入管式振荡烧结炉，管式振荡烧结炉内的加热温度为450～600℃，然后经水循环冷却罐冷却物料，冷却后的物料传输至用于第一次收集成品和驱散热风的旋风分离器，所述布袋分离器用于第二次次分离并收集成品，最终获得所述负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，包括预处理液罐、反应液罐及混合反应釜，其特征在于：所述混合反应釜通过横向设置的隔热板分隔为上部的低温反应区和下部的高温反应区，所述高温反应区和低温反应区内分别设置电加热装置，所述预处理液罐的出口分别与混合反应釜的低温反应区和高温反应区入口相连通，所述反应液罐的出口与设置在混合反应釜中间位置的进液管相连，进液管一端处于混合反应釜底部外侧，另一端延伸至低温反应区上部，处于低温反应区和高温反应区内的进液管上都设有喷嘴群，所述低温反应区和高温反应区出口通过管道依次与混合缓冲罐、复合反应罐、喷雾干燥器、烧结炉、水循环冷却罐、旋风分离器及布袋分离器相连通；所述复合反应罐外侧设置有磁场产生装置，所产生的磁场的NS极垂直于所述复合反应罐；所述复合反应罐内部上方设有若干层微孔振动板，相邻微孔振动板间的微孔错落分布。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，其特征在于：所述烧结炉为管式振荡烧结炉。
3.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，其特征在于：所述进液管可在外部电机带动下绕其自身轴线旋转，低温反应区及高温反应区内的进液管底部设置有横向搅拌棒，搅拌棒上错落设有上齿和下齿。
4.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，其特征在于：所述进液管为聚四氟乙烯管。
5.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，其特征在于：低温反应区内的喷嘴群设置有四圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为8～10个；高温反应区内的喷嘴群设置有三圈，每圈喷嘴沿补液柱的圆周方向设置，每圈喷嘴的数量为6～8个。
6.根据权利要求5所述的一种负载纳米氧化钛的气凝胶光催化剂的制备设备，其特征在于：复合反应罐中间位置处设有输料管，输料管底端处于复合反应罐底部外侧，顶端延伸至微孔振动板下方，且在顶端设有喷杆，喷杆上设有若干喷嘴。
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